一種制備熒光銀納米簇的方法
【專利摘要】一種制備熒光銀納米簇的方法，它涉及一種制備熒光銀納米簇的方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有制備熒光銀納米材料方法中存在的制備工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本高以及所需反應(yīng)試劑易對環(huán)境產(chǎn)生毒害作用的問題。本發(fā)明制備方法如下：一、將一定量的銀鹽和油酸鈉分別分散到溶劑水中；二、將兩種溶液混合攪拌一段時間待其均勻后放到恒溫磁力攪拌器上加熱處理一段時間；三：對反應(yīng)后溶液過濾，去除固體物質(zhì)，得到熒光銀納米簇，即完成。本發(fā)明制備的熒光銀納米簇具有很好的分散性；且制備方法簡單、成本低、對環(huán)境友好，為低成本制備熒光銀納米材料提供了一條科學途徑。本發(fā)明應(yīng)用于化工領(lǐng)域。
【專利說明】一種制備熒光銀納米簇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備熒光銀納米簇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]貴金屬納米簇(尺寸在2nm左右)，由于其出色的光學、電子、化學以及催化性能等優(yōu)點在化學檢測、生物醫(yī)學、生物成像等諸多領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用價值。
[0003]眾所周知，當納米粒子的尺寸小于2nm接近電子的費米波長的時候，連續(xù)態(tài)密度會被打破成離散的能級，從而導致其表現(xiàn)出與大尺寸粒子不同的性能，為了區(qū)分這些超小的粒子和通常的納米顆粒，當納米粒子的尺寸接近(或者小于)2nm的時候通常被稱作納米簇。在這一尺寸范圍內(nèi)，金屬納米簇變成類分子物種并在紫外-可見光范圍光激發(fā)時表現(xiàn)出強的尺寸依賴熒光發(fā)射性能。而在所有的貴金屬納米簇中，銀納米簇表現(xiàn)出更出色的熒光性能，受到了更多的關(guān)注。與傳統(tǒng)的熒光團相比，熒光貴金屬納米簇具有相對好的光穩(wěn)定性，低毒等優(yōu)點，因為合成熒光貴金屬納米材料引起了人民極大的興趣。
[0004]因為小尺寸納米材料具有較高的表面能，因此小尺寸納米材料在合成過程中通常有團聚成大尺寸粒子的趨勢。為了抑制他們生長成大尺寸粒子，目前的傳統(tǒng)制備熒光銀納米材料中就需要使用有機試劑來當作模板，包括DNA，聚合物，樹枝狀高分子材料等，眾所周知，合成這些有機模板通常是高成本且合成工藝復(fù)雜，尤其是在DNA，樹枝狀高分子材料的合成過程中。此外，傳統(tǒng)的合成方法還需要使用還原劑，典型的還原劑是硼氫化鈉，需要在低溫有穩(wěn)定試劑存在下加入，但是硼氫化鈉具有潛在的毒性，因此，探索新的簡單，綠色的合成方法來實現(xiàn)熒光銀納米材料的大規(guī)模制備具有重要的理論和實際意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有制備熒光銀納米材料方法中存在的制備工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本高以及所需反應(yīng)試劑易對環(huán)境產(chǎn)生毒害作用的問題，而提供一種制備熒光銀納米簇的方法。
[0006]本發(fā)明一種制備熒光銀納米簇的方法是按照以下步驟進行的:
[0007]—、將銀鹽和油酸鈉分別分散到蒸餾水中，得到銀鹽溶液和油酸鈉溶液；
[0008]二、將銀鹽溶液和油酸鈉溶液混合攪拌后放到恒溫磁力攪拌器中進行熱處理，得到反應(yīng)后溶液；
[0009]三:將反應(yīng)后溶液過濾，去除固體物質(zhì)，得到水溶性的熒光銀納米材料，即完成。
[0010]本發(fā)明包含以下有益效果:
[0011]1、本發(fā)明選用的還原劑和穩(wěn)定劑油酸鈉是肥皂的主要成分，對環(huán)境友好、價廉。
[0012]2、本發(fā)明可以通過改變熱處理時間，調(diào)節(jié)銀納米材料的大小。
[0013]3、本發(fā)明以油酸鈉為還原劑和穩(wěn)定劑，通過簡單的熱處理方法合成熒光銀納米材料。與傳統(tǒng)制備方法相比，反應(yīng)過程簡單，能耗低、對環(huán)境友好并且反應(yīng)所需設(shè)備簡單，因此，從原料、生產(chǎn)過程到設(shè)備上都大大降低了生產(chǎn)成本，利于材料的大規(guī)模制備。[0014]4、本發(fā)明方法制備的銀納米材料具有很好的熒光性能，可用于高效的檢測毒性的Cr2O72-離子，在化學檢測等方面有很好的應(yīng)用潛能。
[0015]本發(fā)明通過一種簡單、綠色的方法制備熒光銀納米材料。本發(fā)明所得的熒光銀納米材料在水中具有極好的分散性，表現(xiàn)出出色的發(fā)光性能，此外，本發(fā)明方法與其他方法相t匕，采用了油酸鈉作為還原劑和保護劑，對環(huán)境友好、耗能小、重復(fù)性強、反應(yīng)所需設(shè)備簡單，成本低，易于實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。而且，所得的Ag納米簇的熒光容易被毒性的Cr2072_離子淬滅，為檢測毒性Cr2 072_提供了有效的途徑。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是試驗I所得的熒光銀納米簇的200000倍透射電子顯微鏡圖片；
[0017]圖2是試驗I所得的熒光銀納米簇的激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜，其中a為激發(fā)光譜，b為熒光發(fā)射光譜。
【具體實施方式】
[0018]【具體實施方式】一:本實施方式一種制備熒光銀納米簇的方法是按照以下步驟進行:
[0019]一、將銀鹽和油酸鈉分別分散到蒸餾水中，得到銀鹽溶液和油酸鈉溶液；
[0020]二、將銀鹽溶液和油酸鈉溶液混合攪拌后放到恒溫磁力攪拌器中進行熱處理，得到反應(yīng)后溶液；
[0021]三:將反應(yīng)后溶液過濾，去除固體物質(zhì)，得到水溶性的熒光銀納米簇，即完成。
[0022]本實施方式包含以下有益效果:
[0023]1、本實施方式選用的還原劑和穩(wěn)定劑油酸鈉是肥皂的主要成分，對環(huán)境友好、價廉
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[0024]2、本實施方式可以通過改變熱處理時間，調(diào)節(jié)銀納米材料的大小。
[0025]3、本實施方式以油酸鈉為還原劑和穩(wěn)定劑，通過簡單的熱處理方法合成熒光銀納米材料。與傳統(tǒng)制備方法相比，反應(yīng)過程簡單，能耗低、對環(huán)境友好并且反應(yīng)所需設(shè)備簡單，因此，從原料、生產(chǎn)過程到設(shè)備上都大大降低了生產(chǎn)成本，利于材料的大規(guī)模制備。
[0026]4、本實施方式方法制備的銀納米材料具有很好的熒光性能，可用于高效的檢測毒性的Cr2O72-離子，在化學檢測等方面有很好的應(yīng)用潛能。
[0027]本實施方式通過一種簡單、綠色的方法制備熒光銀納米材料。本實施方式所得的熒光銀納米材料在水中具有極好的分散性，表現(xiàn)出出色的發(fā)光性能，此外，本實施方式方法與其他方法相比，采用了油酸鈉作為還原劑和保護劑，對環(huán)境友好、耗能小、重復(fù)性強、反應(yīng)所需設(shè)備簡單，成本低，易于實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。而且，所得的Ag納米簇的熒光容易被毒性的Cr2O72-離子淬滅，為檢測毒性Cr2072_提供了有效的途徑。
[0028]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中所述的銀鹽與油酸鈉的質(zhì)量比為1: (I?20)，銀鹽與蒸餾水的質(zhì)量比:1:(600?3000)。其他與【具體實施方式】一相同。
[0029]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟一中所述的銀鹽為硝酸銀。其他與【具體實施方式】一或二相同。[0030]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟二中所述的混合攪拌的時間為30?600min,攪拌速度為400?2000rpm。其他與【具體實施方式】一
至三之一相同。
[0031]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟二中所述的恒溫磁力攪拌器的速度為400?2000rpm。其他與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0032]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟二中所述的熱處理溫度為80?100°C。其他與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0033]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟二中所述的熱處理時間為I?10h。其他與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0034]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是:步驟三中所述的過濾是用真空水泵進行過濾的。其他與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0035]通過以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果:
[0036]試驗1、本試驗一種制備熒光銀納米簇的方法為:一、將質(zhì)量比為1:15的硝酸銀和油酸鈉分別分散到蒸餾水中，其中硝酸銀與蒸餾水的質(zhì)量比為1:2400，得到硝酸銀溶液和油酸鈉溶液；二、將硝酸銀溶液和油酸鈉溶液混合攪拌30min，攪拌速度為1200rpm，然后放到恒溫磁力攪拌器中在攪拌速度為1200rpm，溫度為100°C的條件下熱處理3h ;三、使用真空水泵對反應(yīng)后溶液進行過濾，去除固體物質(zhì)，即得水溶性的熒光銀納米簇，即完成。
[0037]本試驗制備的熒光銀納米簇的透射電子顯微鏡照片和熒光譜圖如圖1所示。圖1顯示了熒光銀納米簇的20000倍透射電子顯微鏡圖片，從圖1中可以看出，本試驗制備的熒光銀納米簇呈現(xiàn)出很好的分散性，粒子尺寸約為2nm，證明形成了小尺寸的Ag簇。
[0038]圖2顯示了銀納米簇的激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜，其中a為激發(fā)光譜，b為熒光發(fā)射光譜。從圖2可以看出銀納米簇展示出很好的熒光性能。
[0039]本試驗通過一種簡單、綠色的方法制備熒光銀納米材料。本試驗所得的熒光銀納米簇在水中具有極好的分散性，表現(xiàn)出出色的發(fā)光性能，此外，本試驗方法與其他方法相t匕，采用了油酸鈉作為還原劑和保護劑，對環(huán)境友好、耗能小、重復(fù)性強、反應(yīng)所需設(shè)備簡單，成本低，易于實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備熒光銀納米簇的方法，其特征在于制備熒光銀納米簇的方法是按照以下步驟進行的:一、將銀鹽和油酸鈉分別分散到蒸餾水中，得到銀鹽溶液和油酸鈉溶液；二、將銀鹽溶液和油酸鈉溶液混合攪拌后放到恒溫磁力攪拌器中進行熱處理，得到反應(yīng)后溶液；三:將反應(yīng)后溶液過濾，去除固體物質(zhì)，得到水溶性的熒光銀納米簇，即完成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備熒光銀納米簇的方法，其特征為在于步驟一中所述的銀鹽與油酸鈉的質(zhì)量比為1: (I?20)，銀鹽與蒸餾水的質(zhì)量比:1: (600?3000)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備熒光銀納米簇的方法，其特征在于步驟一中所述的銀鹽為硝酸銀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備熒光銀納米簇的方法，其特征在于步驟二中所述的混合攪拌的時間為30?600min,攪拌速度為400?2000rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備熒光銀納米簇的方法，其特征在于步驟二中所述的恒溫磁力攪拌器的速度為400?2000rpm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備熒光銀納米簇的方法，其特征在于步驟二中所述的熱處理溫度為80?100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備熒光銀納米簇的方法，其特征在于步驟二中所述的熱處理時間為I?IOh。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備熒光銀納米簇的方法，其特征在于步驟三中所述的過濾是用真空水泵進行過濾的。
【文檔編號】B22F9/24GK103878386SQ201410120530
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月28日
【發(fā)明者】田春貴, 付宏剛, 吳愛平, 王蕾, 孫立 申請人:黑龍江大學