本發(fā)明涉及一種制備氧化鋅的系統(tǒng)及其使用方法，特別是涉及一種制備超細(xì)氧化鋅的系統(tǒng)及其使用方法。。

背景技術(shù)：

納米氧化鋅是一種白色粉末，是一種新型的高功能精細(xì)無(wú)機(jī)材料，具有極好的抗氧化和抗腐蝕能力、良好的機(jī)電耦合性和環(huán)保性。納米氧化鋅在光電器件、化工、醫(yī)藥等眾多方面有著廣泛的應(yīng)用。

納米氧化鋅有很多種制備方法，根據(jù)湯敏、傅敏、胡澤善等人在《納米氧化鋅制備方法研究進(jìn)展》(重慶工商大學(xué)學(xué)報(bào)第二十五卷第三期，2008年6月)中的綜述，制備納米氧化鋅主要有化學(xué)沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水熱合成法等。其中，化學(xué)沉淀法分為直接沉淀法和均勻沉淀法兩類，均勻沉淀法是利用化學(xué)反應(yīng)使溶液中的構(gòu)晶離子由溶液中緩慢均勻地釋放出來(lái)，從理論上講，均勻沉淀法優(yōu)于直接沉淀法制備納米氧化鋅，生成的晶粒粒度更加均勻。不過從制備效率、操作難度、設(shè)備控制難度而言，直接沉淀法優(yōu)于均勻沉淀法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝、設(shè)備簡(jiǎn)單，同時(shí)具備直接沉淀法的效率優(yōu)勢(shì)、和均勻沉淀法的粒度控制優(yōu)勢(shì)的方法。

為此，本發(fā)明提供了一種制備超細(xì)氧化鋅的系統(tǒng)，包括：

容器(1)，其是可連續(xù)進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)的裝置；

四通管件(2)，其上端連接二氧化碳導(dǎo)管(3)、氨氣導(dǎo)管(4)和混合氣體導(dǎo)管(5)，其下端設(shè)有圓盤(6)，圓盤下端設(shè)有多個(gè)細(xì)小的孔(7)；

空壓機(jī)(8)，其通過二氧化碳導(dǎo)管(3)向圓盤(6)內(nèi)鼓入壓縮二氧化碳；

空壓機(jī)(9)，其通過氨氣導(dǎo)管(4)向圓盤(6)內(nèi)鼓入壓縮氨氣；

空壓機(jī)(10)，其通過混合氣體導(dǎo)管(5)向圓盤(6)內(nèi)鼓入壓縮混合氣體；

外排氣導(dǎo)管(11)，其與容器(1)的連接處用選擇性透過膜(12)包覆，排氣導(dǎo)管排出的氣體通過外部除濕裝置(13)后輸送到空壓機(jī)(10)；

加料口(14)，其設(shè)于容器(1)的上端；

圓盤(6)置于溶液液面(15)的下方；

優(yōu)選地，選擇性透過膜(12)是一種只能透過氣體不能透過液體的膜，更優(yōu)選地，選擇性透過膜是GORE-TEX膜。

同時(shí)，本發(fā)明還提供了一種利用上述系統(tǒng)制備超細(xì)氧化鋅的方法，包括如下步驟：

容器(1)中注入含有Zn²⁺離子的溶液；

利用空壓機(jī)(8)和二氧化碳導(dǎo)管(3)向圓盤(6)內(nèi)鼓入壓縮二氧化碳，利用空壓機(jī)(9)和氨氣導(dǎo)管(4)向圓盤(6)內(nèi)鼓入壓縮氨氣，單位時(shí)間內(nèi)鼓入的二氧化碳與氨氣的摩爾比1:1～1.2:1；

一部分二氧化碳和氨氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)進(jìn)入溶液體系；

另一部分二氧化碳和氨氣組成混合氣體通過選擇性透過膜(12)而實(shí)現(xiàn)了第一步除水，再通過外排氣導(dǎo)管(11)進(jìn)入外部除濕裝置(13)實(shí)現(xiàn)了第二步除水，再經(jīng)過空壓機(jī)(10)增壓后，通過混合氣體導(dǎo)管(5)進(jìn)入圓盤(6)；

在持續(xù)鼓入氣體的過程中，容器(1)中均勻地生成超細(xì)氧化鋅沉淀；

通過加料口(14)向容器(1)中補(bǔ)充Zn²⁺離子；

將容器(1)中生成的沉淀物進(jìn)行洗滌、過濾、煅燒，即制得超細(xì)氧化鋅。

優(yōu)選地，外部除濕裝置(13)中裝有活性炭；

優(yōu)選地，含有Zn²⁺離子的溶液是硫酸鋅溶液、硝酸鋅溶液或其混合物；

優(yōu)選地，容器(1)中Zn²⁺離子的濃度≥16g/L；

優(yōu)選地，通過加料口(14)向容器(1)中補(bǔ)充硫酸鋅固體、硝酸鋅固體或其混合物。

優(yōu)選地，容器(1)中Zn²⁺離子的濃度達(dá)到飽和。

本發(fā)明的原理：

控制二氧化碳和氨氣的流量，使其在該系統(tǒng)中即時(shí)生成碳酸氫銨，未來(lái)得及反應(yīng)的二氧化碳和氨氣排出容器(1)后進(jìn)行除濕、增壓后繼續(xù)返回系統(tǒng)；

即時(shí)生成的碳酸氫銨與溶液中的Zn²⁺離子發(fā)生反應(yīng)，生成堿式碳酸鋅，堿式碳酸鋅經(jīng)洗滌、過濾、煅燒后即得到超細(xì)氧化鋅；

作為超細(xì)氧化鋅的前驅(qū)體，堿式碳酸鋅粒度的大小、均勻性直接決定了超細(xì)氧化鋅粉體的粒度大小、均勻性。

本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)：

1、反應(yīng)試劑便宜易得，采用設(shè)備成本低，操作簡(jiǎn)單。

2、同時(shí)具備直接沉淀法的效率優(yōu)勢(shì)、和均勻沉淀法的粒度控制優(yōu)勢(shì)，即：二氧化碳和氨氣反應(yīng)即時(shí)生成碳酸氫銨，碳酸氫銨立即與Zn²⁺離子發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)，受限于反應(yīng)區(qū)域(包括圓盤和圓盤下設(shè)置的細(xì)小空洞)和化學(xué)反應(yīng)速率，二氧化碳和氨氣的反應(yīng)均勻、穩(wěn)速進(jìn)行，因此均勻地釋放出銨根例子和碳酸氫根例子，保證了堿式碳酸鋅的構(gòu)晶過程也均勻、穩(wěn)速進(jìn)行，使堿式碳酸鋅保持了均勻、超細(xì)粒度，而后續(xù)煅燒過程制備的超細(xì)氧化鋅也會(huì)遺傳堿式碳酸鋅的均勻、超細(xì)粒度。

3、選擇性透過膜(12)的使用，限制了二氧化碳和氨氣在外排氣導(dǎo)管(11)中的消耗，即二氧化碳和氨氣在無(wú)水環(huán)境中不會(huì)發(fā)生反應(yīng)；

4、選擇性透過膜(12)和除濕裝置(13)的聯(lián)合使用，限制了二氧化碳和氨氣在整個(gè)收集過程中的消耗，保障了回收過程中不摻入雜質(zhì)，同時(shí)節(jié)省了二氧化碳和氨氣的用量。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備超細(xì)氧化鋅的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

在室溫下，向容器(1)中注入硝酸鋅溶液；

利用空壓機(jī)(8)和二氧化碳導(dǎo)管(3)向圓盤(6)內(nèi)鼓入壓縮二氧化碳，利用空壓機(jī)(9)和氨氣導(dǎo)管(4)向圓盤(6)內(nèi)鼓入壓縮氨氣，單位時(shí)間內(nèi)鼓入的二氧化碳與氨氣的摩爾比1.2:1；

一部分二氧化碳和氨氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)進(jìn)入溶液體系；

另一部分二氧化碳和氨氣組成混合氣體通過選擇性透過膜(12)而實(shí)現(xiàn)了第一步除水，再通過外排氣導(dǎo)管(11)進(jìn)入外部除濕裝置(13)實(shí)現(xiàn)了第二步除水，再經(jīng)過空壓機(jī)(10)增壓后，通過混合氣體導(dǎo)管(5)進(jìn)入圓盤(6)；

在持續(xù)鼓入氣體的過程中，容器(1)中均勻地生成超細(xì)氧化鋅沉淀；

通過加料口(14)向容器(1)中補(bǔ)充硝酸鋅固體；

將容器(1)中生成的沉淀物進(jìn)行洗滌、過濾、煅燒，即制得平均粒徑為13nm的超細(xì)氧化鋅。

實(shí)施例2：

在室溫下，向容器(1)中注入飽和硝酸鋅溶液；

利用空壓機(jī)(8)和二氧化碳導(dǎo)管(3)向圓盤(6)內(nèi)鼓入壓縮二氧化碳，利用空壓機(jī)(9)和氨氣導(dǎo)管(4)向圓盤(6)內(nèi)鼓入壓縮氨氣，單位時(shí)間內(nèi)鼓入的二氧化碳與氨氣的摩爾比1.1:1；

一部分二氧化碳和氨氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)進(jìn)入溶液體系；

另一部分二氧化碳和氨氣組成混合氣體通過選擇性透過膜(12)而實(shí)現(xiàn)了第一步除水，再通過外排氣導(dǎo)管(11)進(jìn)入外部除濕裝置(13)實(shí)現(xiàn)了第二步除水，再經(jīng)過空壓機(jī)(10)增壓后，通過混合氣體導(dǎo)管(5)進(jìn)入圓盤(6)；

在持續(xù)鼓入氣體的過程中，容器(1)中均勻地生成超細(xì)氧化鋅沉淀；

通過加料口(14)向容器(1)中補(bǔ)充硝酸鋅固體，使硝酸鋅溶液維持在飽和狀態(tài)；

將容器(1)中生成的沉淀物進(jìn)行洗滌、過濾、煅燒，即制得平均粒徑為11nm的超細(xì)氧化鋅。