本發(fā)明涉及金屬基復(fù)合材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種氧化鋁彌散強(qiáng)化銅合金棒材的制備方法。
背景技術(shù)：
：彌散強(qiáng)化銅一種具有優(yōu)異高溫強(qiáng)度同時(shí)又具備良好導(dǎo)電導(dǎo)熱性的高性能功能材料。作為重要的功能材料，彌散強(qiáng)化銅被廣泛應(yīng)用于微波器件、焊接電極、集成電路引線框架、轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)、合金棒材材料等方面。通過(guò)添加少量的第二相顆粒，彌散強(qiáng)化銅在保持銅合金良好導(dǎo)電導(dǎo)熱同時(shí)又提高了其機(jī)械強(qiáng)度。彌散強(qiáng)化的實(shí)質(zhì)是利用均勻彌散的超細(xì)微粒阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)從而提高材料在高溫條件下的力學(xué)性能，其均勻彌散第二強(qiáng)化相的強(qiáng)化作用既提高了材料的高溫強(qiáng)度和硬度，又不會(huì)明顯降低合金的導(dǎo)電性能，從而使該材料具有良好的綜合性能。常見(jiàn)的氧化物彌散相有Al2O3、Cr2O3、Zr2O3、SiO2、TiO2、MgO、CaO等，其中又以Al2O3最為常用。彌散強(qiáng)化銅合金的制備方法主要有：粉末冶金法、機(jī)械合金化法、復(fù)合電沉積法、混合鑄造法、共沉淀法、溶膠-凝膠法、反應(yīng)噴射沉積法、內(nèi)氧化法等，其中內(nèi)氧化法是目前規(guī)?；a(chǎn)彌散強(qiáng)化銅合金的較佳方法。傳統(tǒng)內(nèi)氧化法制備Al2O3彌散強(qiáng)化銅合金材料的工藝流程主要有：Cu-Al熔煉→水霧化或氮?dú)忪F化制粉→與氧化劑混合→在密閉容器中高溫(800-100℃)內(nèi)氧化→氫氣中還原多余的氧→包套→抽真空、封口→壓制(熱等靜壓或熱靜壓等)→熱擠壓成型。這種傳統(tǒng)的內(nèi)氧化工藝生產(chǎn)出的材料高溫及室溫下的力學(xué)性能和電學(xué)性能都十分優(yōu)越，但工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)，同時(shí)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。這些問(wèn)題極大地阻礙了內(nèi)氧化生產(chǎn)技術(shù)的推廣應(yīng)用。為了解決這一問(wèn)題，本發(fā)明著重在制備工藝上進(jìn)行了改良，簡(jiǎn)化了工藝流程，增加了可控性。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種氧化鋁彌散銅基合金棒材材料及制備方法，通過(guò)合理的元素配比及優(yōu)化制備工藝參數(shù)，制備出一種高導(dǎo)電、高耐熱、高強(qiáng)度的彌散強(qiáng)化銅合金。本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種氧化鋁彌散強(qiáng)化銅基合金棒材材料，是在銅基材料中加入0.3-1.5wt％的鋁，其制備方法包含以下步驟：(1)合金熔煉：按重量百分比取98.5-99.7％的銅、0.3-1.5％的鋁，在中頻爐中熔煉成銅-鋁合金錠；(2)制備合金線材：將所述的銅-鋁合金錠經(jīng)行車(chē)削加工去除雜質(zhì)，在含有5-8％水基金屬表面清潔劑的水溶液中浸泡15-30min，溫度控制在40-60℃，清水沖洗干凈后進(jìn)行真空干燥，然后將去除表面雜質(zhì)及油污后的銅-鋁合金錠拉拔成銅-鋁合金線材，將所述的銅-鋁合金線材在切斷機(jī)上切斷成2-3cm的線段；(3)合金線材梯度內(nèi)氧化：將切斷好的銅-鋁合金線材密封包埋在裝有Cu2O：Al2O3：Cu＝6:2:2的混合粉末的內(nèi)氧化裝置內(nèi)，所述混合粉末的質(zhì)量為所述銅-鋁合金線材的6-8倍，依次在內(nèi)氧化爐內(nèi)經(jīng)常壓內(nèi)氧化、中壓內(nèi)氧化和高壓內(nèi)氧化三個(gè)階段的梯度內(nèi)氧化處理，得到銅-氧化鋁合金線材；(4)合金致密化：將所述銅-氧化鋁合金線材冷卻至室溫并清洗干燥后，采用二步燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為600-980℃，時(shí)間2-4h，得到燒結(jié)坯，將所述的燒結(jié)坯進(jìn)行熱擠壓制成棒材或板材粗料；(5)合金加工：將所述的棒材或板材粗料進(jìn)行拉拔或旋鍛加工成型，按規(guī)格制備成所需合金棒材成品。進(jìn)一步的，步驟(1)所述的銅是純度為99.9％的電解銅，所述的鋁是純度為99.9％以上的工業(yè)精鋁。進(jìn)一步的，步驟(2)所述的拉拔線材的工藝參數(shù)為：擠壓溫度為650-850℃，擠壓比為230-250，合金線材尺寸為進(jìn)一步的，步驟(3)所述梯度內(nèi)氧化工藝參數(shù)為：常壓內(nèi)氧化爐溫為850-900℃，保溫30-45min；中壓內(nèi)氧化爐溫為780-830℃，氣壓為1.2-2atm，保溫30-60min；高壓內(nèi)氧化爐溫為680-720℃，氣壓為5.0-6.0atm，保溫60-120imin。進(jìn)一步的，步驟(4)所述的二步燒結(jié)的工藝參數(shù)為：將所述的銅-氧化鋁合金粉末在600-650℃較低溫度下保溫1-2h，然后迅速升溫至850-980℃燒結(jié)1-2h。進(jìn)一步的，步驟(4)所述的熱擠壓工藝參數(shù)為：擠壓溫度為860-900℃，擠壓比為200-220。進(jìn)一步的，步驟(3)所述的內(nèi)氧化裝置采用的耐高溫高壓材料，優(yōu)選的使用紫銅，所述的內(nèi)氧化裝置主要包含紫銅管、紫銅內(nèi)蓋和耐火泥漿，所述的紫銅管長(zhǎng)度為30-100cm，內(nèi)徑為5-10cm，厚度為0.6-1cm，所述的紫銅內(nèi)蓋厚度為0.4-0.6cm，直徑為4.5-9.5cm，紫銅管內(nèi)側(cè)距離兩端4-6cm處各有寬度為0.5-0.7cm的擋圈，使用時(shí)先將紫銅管一端加蓋紫銅內(nèi)蓋后用耐火泥漿密封，加入所述混合粉末，用紫銅內(nèi)蓋加蓋另一端后用耐火泥漿進(jìn)行密封；所述的內(nèi)氧化裝置耐高溫高壓性能良好，密封性強(qiáng)，有內(nèi)蓋保護(hù)不會(huì)對(duì)混合粉末造成污染。本發(fā)明的有益效果為：(1)工藝生產(chǎn)效率高、周期短，采用合金線材梯度內(nèi)氧化，線材比表面積更大更易內(nèi)氧化；(2)采用二步燒結(jié)法先在低溫保溫一段時(shí)間在升至高溫，可以提升材料的致密度，從而提升材料的物理性能。采用本發(fā)明的制備的氧化鋁彌散強(qiáng)化銅基合金棒材材料，工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短、效率高、生產(chǎn)成本低，制得的氧化鋁彌散強(qiáng)化銅基合金棒材材料具有高致密度、高強(qiáng)度、高導(dǎo)電性和高軟化溫度的特性。具體實(shí)施例實(shí)施例1：一種氧化鋁彌散強(qiáng)化銅基合金棒材材料，是在銅基材料中加入0.3wt％的鋁，其制備方法包含以下步驟：(1)合金熔煉：按重量百分比取99.7％的銅、0.3％的鋁，在中頻爐中熔煉成銅-鋁合金錠；所述的銅是純度為99.9％的電解銅，所述的鋁是純度為99.9％以上的工業(yè)精鋁；(2)制備合金線材：將所述的銅-鋁合金錠經(jīng)行車(chē)削加工去除雜質(zhì)，在含有5％水基金屬表面清潔劑的水溶液中浸泡15min，溫度控制在40℃，清水沖洗干凈后進(jìn)行真空干燥，然后將去除表面雜質(zhì)及油污后的銅-鋁合金錠拉拔成銅-鋁合金線材，拉拔線材的工藝參數(shù)為：擠壓溫度為650℃，擠壓比為230，合金線材尺寸為將所述的銅-鋁合金線材在切斷機(jī)上切斷成2cm的線段；(3)合金線材梯度內(nèi)氧化：將切斷好的銅-鋁合金線材密封包埋在裝有Cu2O：Al2O3：Cu＝6:2:2的混合粉末的內(nèi)氧化裝置內(nèi)，所述混合粉末的質(zhì)量為所述銅-鋁合金線材的6倍，依次在內(nèi)氧化爐內(nèi)經(jīng)常壓內(nèi)氧化、中壓內(nèi)氧化和高壓內(nèi)氧化三個(gè)階段的梯度內(nèi)氧化處理，得到銅-氧化鋁合金線材，所述梯度內(nèi)氧化工藝參數(shù)為：常壓內(nèi)氧化爐溫為850℃，保溫30min；中壓內(nèi)氧化爐溫為780℃，氣壓為1.2atm，保溫30min；高壓內(nèi)氧化爐溫為680℃，氣壓為5.0atm，保溫60imin；進(jìn)一步的，所述的內(nèi)氧化裝置采用的耐高溫高壓材料，優(yōu)選的使用紫銅，所述的內(nèi)氧化裝置主要包含紫銅管、紫銅內(nèi)蓋和耐火泥漿，所述的紫銅管長(zhǎng)度為30cm，內(nèi)徑為5cm，厚度為0.6cm，所述的紫銅內(nèi)蓋厚度為0.4cm，直徑為4.5cm，紫銅管內(nèi)側(cè)距離兩端4cm處各有寬度為0.5cm的擋圈，使用時(shí)先將紫銅管一端加蓋紫銅內(nèi)蓋后用耐火泥漿密封，加入所述混合粉末，用紫銅內(nèi)蓋加蓋另一端后用耐火泥漿進(jìn)行密封；所述的內(nèi)氧化裝置耐高溫高壓性能良好，密封性強(qiáng)，有內(nèi)蓋保護(hù)不會(huì)對(duì)混合粉末造成污染。(4)合金致密化：將所述銅-氧化鋁合金線材冷卻至室溫并清洗干燥后，采用二步燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié)，工藝參數(shù)為：將所述的銅-氧化鋁合金粉末在600℃較低溫度下保溫1h，然后迅速升溫至850℃燒結(jié)1h得到燒結(jié)坯，將所述的燒結(jié)坯進(jìn)行熱擠壓制成棒材或板材粗料，熱擠壓工藝參數(shù)為：擠壓溫度為860℃，擠壓比為200；(5)合金加工：將所述的棒材或板材粗粒進(jìn)行拉拔或旋鍛加工成型，按規(guī)格制備成所需合金棒材成品。實(shí)施例2：一種氧化鋁彌散強(qiáng)化銅基合金棒材材料，是在銅基材料中加入0.85wt％的鋁，其制備方法包含以下步驟：(1)合金熔煉：按重量百分比取99.15％的銅、0.85％的鋁，在中頻爐中熔煉成銅-鋁合金錠；所述的銅是純度為99.9％的電解銅，所述的鋁是純度為99.9％以上的工業(yè)精鋁；(2)制備合金線材：將所述的銅-鋁合金錠經(jīng)行車(chē)削加工去除雜質(zhì)，在含有5-8％水基金屬表面清潔劑的水溶液中浸泡25min，溫度控制在50℃，清水沖洗干凈后進(jìn)行真空干燥，然后將去除表面雜質(zhì)及油污后的銅-鋁合金錠拉拔成銅-鋁合金線材，拉拔線材的工藝參數(shù)為：擠壓溫度為750℃，擠壓比為240，合金線材尺寸為將所述的銅-鋁合金線材在切斷機(jī)上切斷成2.5cm的線段；(3)合金線材梯度內(nèi)氧化：將切斷好的銅-鋁合金線材密封包埋在裝有Cu2O：Al2O3：Cu＝6:2:2的混合粉末的內(nèi)氧化裝置內(nèi)，所述混合粉末的質(zhì)量為所述銅-鋁合金線材的7倍，依次在內(nèi)氧化爐內(nèi)經(jīng)常壓內(nèi)氧化、中壓內(nèi)氧化和高壓內(nèi)氧化三個(gè)階段的梯度內(nèi)氧化處理，得到銅-氧化鋁合金線材，所述梯度內(nèi)氧化工藝參數(shù)為：常壓內(nèi)氧化爐溫為870℃，保溫40min；中壓內(nèi)氧化爐溫為800℃，氣壓為1.6atm，保溫45min；高壓內(nèi)氧化爐溫為700℃，氣壓為5.5atm，保溫90imin；進(jìn)一步的，所述的內(nèi)氧化裝置采用的耐高溫高壓材料，優(yōu)選的使用紫銅，所述的內(nèi)氧化裝置主要包含紫銅管、紫銅內(nèi)蓋和耐火泥漿，所述的紫銅管長(zhǎng)度為65cm，內(nèi)徑為7cm，厚度為0.8cm，所述的紫銅內(nèi)蓋厚度為0.5cm，直徑為6.5cm，紫銅管內(nèi)側(cè)距離兩端5cm處各有寬度為0.6cm的擋圈，使用時(shí)先將紫銅管一端加蓋紫銅內(nèi)蓋后用耐火泥漿密封，加入所述混合粉末，用紫銅內(nèi)蓋加蓋另一端后用耐火泥漿進(jìn)行密封；所述的內(nèi)氧化裝置耐高溫高壓性能良好，密封性強(qiáng)，有內(nèi)蓋保護(hù)不會(huì)對(duì)混合粉末造成污染。(4)合金致密化：將所述銅-氧化鋁合金線材冷卻至室溫并清洗干燥后，采用二步燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié)，工藝參數(shù)為：將所述的銅-氧化鋁合金粉末在630℃較低溫度下保溫1.5h，然后迅速升溫至915℃燒結(jié)1.5h得到燒結(jié)坯，將所述的燒結(jié)坯進(jìn)行熱擠壓制成棒材或板材粗料，熱擠壓工藝參數(shù)為：擠壓溫度為880℃，擠壓比為210；(5)合金加工：將所述的棒材或板材粗粒進(jìn)行拉拔或旋鍛加工成型，按規(guī)格制備成所需合金棒材成品。實(shí)施例3：一種氧化鋁彌散強(qiáng)化銅基合金棒材材料，是在銅基材料中加入1.5wt％的鋁和0.3wt％的銀，其制備方法包含以下步驟：(1)合金熔煉：按重量百分比取98.5％的銅、1.5％的鋁，在中頻爐中熔煉成銅-鋁合金錠；所述的銅是純度為99.9％的電解銅，所述的鋁是純度為99.9％以上的工業(yè)精鋁；(2)制備合金線材：將所述的銅-鋁合金錠經(jīng)行車(chē)削加工去除雜質(zhì)，在含有5-8％水基金屬表面清潔劑的水溶液中浸泡30min，溫度控制在60℃，清水沖洗干凈后進(jìn)行真空干燥，然后將去除表面雜質(zhì)及油污后的銅-鋁合金錠拉拔成銅-鋁合金線材，拉拔線材的工藝參數(shù)為：擠壓溫度為850℃，擠壓比為250，合金線材尺寸為將所述的銅-鋁合金線材在切斷機(jī)上切斷成3cm的線段；(3)合金線材梯度內(nèi)氧化：將切斷好的銅-鋁合金線材密封包埋在裝有Cu2O：Al2O3：Cu＝6:2:2的混合粉末的內(nèi)氧化裝置內(nèi)，所述混合粉末的質(zhì)量為所述銅-鋁合金線材的8倍，依次在內(nèi)氧化爐內(nèi)經(jīng)常壓內(nèi)氧化、中壓內(nèi)氧化和高壓內(nèi)氧化三個(gè)階段的梯度內(nèi)氧化處理，得到銅-氧化鋁合金線材，所述梯度內(nèi)氧化工藝參數(shù)為：常壓內(nèi)氧化爐溫為900℃，保溫45min；中壓內(nèi)氧化爐溫為830℃，氣壓為2atm，保溫60min；高壓內(nèi)氧化爐溫為720℃，氣壓為6.0atm，保溫120imin；進(jìn)一步的，所述的內(nèi)氧化裝置采用的耐高溫高壓材料，優(yōu)選的使用紫銅，所述的內(nèi)氧化裝置主要包含紫銅管、紫銅內(nèi)蓋和耐火泥漿，所述的紫銅管長(zhǎng)度為100cm，內(nèi)徑為10cm，厚度為1cm，所述的紫銅內(nèi)蓋厚度為0.6cm，直徑為9.5cm，紫銅管內(nèi)側(cè)距離兩端6cm處各有寬度為0.7cm的擋圈，使用時(shí)先將紫銅管一端加蓋紫銅內(nèi)蓋后用耐火泥漿密封，加入所述混合粉末，用紫銅內(nèi)蓋加蓋另一端后用耐火泥漿進(jìn)行密封；所述的內(nèi)氧化裝置耐高溫高壓性能良好，密封性強(qiáng)，有內(nèi)蓋保護(hù)不會(huì)對(duì)混合粉末造成污染。(4)合金致密化：將所述銅-氧化鋁合金線材冷卻至室溫并清洗干燥后，采用二步燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié)，工藝參數(shù)為：將所述的銅-氧化鋁合金粉末在650℃較低溫度下保溫2h，然后迅速升溫至980℃燒結(jié)2h得到燒結(jié)坯，將所述的燒結(jié)坯進(jìn)行熱擠壓制成棒材或板材粗料，熱擠壓工藝參數(shù)為：擠壓溫度為900℃，擠壓比為220；(5)合金加工：將所述的棒材或板材粗料進(jìn)行拉拔或旋鍛加工成型，按規(guī)格制備成所需合金棒材成品。試驗(yàn)例1、試驗(yàn)對(duì)象：取40個(gè)d0＝10mm，L0＝50mm的銅合金棒材試樣，共分為4組，每組10個(gè)試樣，其中市售普通彌散銅合金設(shè)為對(duì)比組，分別設(shè)為對(duì)比組1和對(duì)比組2，本發(fā)明的實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3分別設(shè)為實(shí)驗(yàn)組1、實(shí)驗(yàn)組2、實(shí)驗(yàn)組3，以上組別除成分配比不同外，其余均相同，具有可比性。其中，對(duì)比組1：采用粉末內(nèi)氧化法，制備鋁重量百分比為0.65％的氧化鋁彌散強(qiáng)化銅材料。對(duì)比組2：采用薄板內(nèi)氧化熱擠壓法，制備鋁重量百分比為0.65％的氧化鋁彌散強(qiáng)化銅材料。2、試驗(yàn)方法：對(duì)實(shí)施組1～3以及對(duì)比組提供的各Al2O3彌散強(qiáng)化銅基復(fù)合材料擠壓態(tài)的有關(guān)性能進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)方法如下：(1)拉伸強(qiáng)度：采用GB/T228.1-2010《金屬材料拉伸試驗(yàn)》中第1部分所述的室溫試驗(yàn)方法測(cè)量拉伸強(qiáng)度，其中d0＝10mm，L0＝50mm；(2)導(dǎo)電率：切取Φ10mm×10mm的試樣，采用渦流法，用德國(guó)FoersterSIGMATEST2.069渦流電導(dǎo)率測(cè)試儀測(cè)導(dǎo)電率；(3)顯微硬度：采用MH-3型顯微維氏硬度計(jì)測(cè)量，所用載荷100g，加載時(shí)間10s；(4)軟化溫度：退火保溫1h后硬度下降15％時(shí)的退火溫度為軟化溫度。表1氧化鋁彌散強(qiáng)化銅材料擠壓態(tài)性能顯微硬度/HV電導(dǎo)率/％IACS抗拉強(qiáng)度/MPa對(duì)比組110570.4231對(duì)比組211989.9408實(shí)驗(yàn)組114596.7460實(shí)驗(yàn)組215497.6486實(shí)驗(yàn)組316791.1502從表1可以看出，采用本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)組1-3氧化鋁彌散強(qiáng)化銅材料的顯微硬度、電導(dǎo)率和抗拉強(qiáng)度均優(yōu)于對(duì)比組1的粉末內(nèi)氧化法和對(duì)比組2薄板內(nèi)氧化熱擠壓法，其中實(shí)驗(yàn)組2的性能最優(yōu)。此外，本發(fā)明方法制備的氧化鋁彌散強(qiáng)化銅材的熱擠壓態(tài)均表現(xiàn)出優(yōu)良的抗高溫軟化能力，其軟化溫度達(dá)到900℃。盡管已參照其具體實(shí)施方案描述和闡明了本發(fā)明，但本領(lǐng)域技術(shù)人員會(huì)認(rèn)識(shí)到，可以在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下對(duì)其作出各種改變、修改和取代。因此，本發(fā)明意在僅受下列權(quán)利要求的范圍限制且這些權(quán)利要求應(yīng)在合理的程度上盡可能廣義地解釋。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3