本發(fā)明屬于純鋁材料理化檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種純鋁晶粒度腐蝕劑及其制備方法，腐蝕顯現(xiàn)方法。
背景技術(shù)：
高壓電器工程絕緣機(jī)構(gòu)中，電場(chǎng)大多是不均勻的，若局部電場(chǎng)很強(qiáng)，則在不太高的電壓下，就會(huì)出現(xiàn)局部放電，甚至出現(xiàn)擊穿，因此需要采取措施改善電場(chǎng)分布，降低局部過高的場(chǎng)強(qiáng)，提高絕緣結(jié)構(gòu)的整體介電強(qiáng)度，而在絕緣機(jī)構(gòu)中使用屏蔽罩、屏蔽件、均壓環(huán)等特殊結(jié)構(gòu)的零件是改善這一現(xiàn)象最有效的措施。
純鋁極佳的成形加工特性，高耐腐蝕性、良好的焊接性和導(dǎo)電性，可承受各種壓力加工和引伸、彎曲，使其成為加工屏蔽罩、屏蔽件、均壓環(huán)零件的最佳材料。但屏蔽罩等在承受電場(chǎng)的同時(shí)還受到機(jī)械負(fù)荷、電動(dòng)力或機(jī)械振動(dòng)，而純鋁為不可熱處理強(qiáng)化材料，其組織狀態(tài)的好壞關(guān)鍵在于晶粒度的大小、形態(tài)及分布，所以及時(shí)了解晶粒的大小、形態(tài)和分布具有重要意義。為了獲得所需的性能并對(duì)材料性能改變機(jī)理進(jìn)行分析，需要對(duì)材料進(jìn)行晶粒度分析。
但要觀察純鋁的晶粒度狀態(tài)，特別是退火態(tài)的純鋁，很難清晰的看到晶界，《金屬材料金相圖譜》一書中提供的NaOH水溶液腐蝕劑，需要加熱到50～70℃，并且易在試樣的表面形成一層難于去除的薄膜狀污染層，造成觀察模糊，晶界根本難于辨認(rèn)。
GB/T3246.1-2012《變形鋁及鋁合金制品組織檢驗(yàn)方法》提供的2號(hào)純鋁晶界腐蝕劑對(duì)退火態(tài)的加工制品無法完整顯示出晶界，只能通過陽極制膜加偏光來觀察，但這種觀察方法不僅耗時(shí)，而且提高了制作成本，所以檢查純鋁晶粒度時(shí)亟待需要一種方便快捷的腐蝕劑和高效便捷的腐蝕顯現(xiàn)方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種適用高壓電器行業(yè)純鋁晶粒度腐蝕劑，從而解決現(xiàn)有的腐蝕劑的腐蝕效果不良或操作不便捷的問題。
本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供上述純鋁晶粒度腐蝕劑的制備方法。
本發(fā)明的第三個(gè)目的是提供一種腐蝕顯現(xiàn)方法。
為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
一種純鋁晶粒度腐蝕劑，由以下組分組成：K2CrO4 5～7g，硝酸6～10ml，苦味酸飽和水溶液1ml，氫氟酸0.4～0.6ml，鹽酸4～8ml，水18～22ml；所述硝酸的質(zhì)量濃度為65％～68％，氫氟酸的質(zhì)量濃度至少為40％，鹽酸的質(zhì)量濃度為36％～38％。以上組分取值可按比例放大或縮小。
優(yōu)選的，上述純鋁晶粒度腐蝕劑，由以下組分組成：K2CrO4 6g，硝酸8ml，苦味酸飽和水溶液1ml，氫氟酸0.5ml，鹽酸6ml，水20.5ml。
純鋁基體為單一的α固溶體，α固溶體存在不同的位相，腐蝕后產(chǎn)生晶界，但由于不同位相的α相晶粒的電極電位之差較小，且均耐腐蝕，現(xiàn)有腐蝕劑及腐蝕方法實(shí)施后純鋁晶界較難有明顯的層次差別，腐蝕效果較差。本發(fā)明提供的純鋁晶粒度腐蝕劑，由硝酸、氫氟酸、鹽酸、鉻酸鉀、苦味酸復(fù)配而成，K2CrO4的濃度適宜，可同時(shí)起到氧化劑和媒染劑的作用，在腐蝕晶界的同時(shí)可對(duì)不同位相的α晶粒染色，配合苦味酸的作用使晶界更突出、清晰。
上述純鋁晶粒度腐蝕劑的制備方法，包括以下步驟：
1)取0.4～0.6ml氫氟酸、4～8ml鹽酸、3～5ml硝酸及0.5ml水混合，制成溶液A；向5～7g K2CrO4中加入3～5ml硝酸進(jìn)行溶解，再與17.5～21.5ml水、1ml苦味酸飽和水溶液混合，得到溶液B；
2)將溶液A和溶液B混合，即得。
本發(fā)明提供的純鋁晶粒度腐蝕劑的制備方法，工藝簡單，安全性好，易于操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
一種使用上述純鋁晶粒度腐蝕劑的腐蝕顯現(xiàn)方法，包括以下步驟：
1)試樣制備：將純鋁試樣冷鑲嵌后打磨、拋光，制成拋光試樣；
2)使用稀硝酸清洗拋光試樣表面，再用水沖洗，干燥；
3)使用純鋁晶粒度腐蝕劑擦蝕步驟2)處理后的拋光試樣5～15s，用水清洗并干燥，即可進(jìn)行觀察。
步驟1)中，所述打磨是依次采用400#、600#、800#、1200#、2500#、4000#金剛石砂紙打磨純鋁試樣。
步驟1)中，所述拋光所用的拋光液由氧化鋁拋光液與質(zhì)量濃度為5％的NaOH溶液混合而成，氧化鋁拋光液與NaOH溶液的體積比為10:1。使用該拋光液可以更好的消除細(xì)小劃痕。氧化鋁拋光液中氧化鋁的粒徑為0.05～0.3μm。優(yōu)選的，拋光過程中，磨拋機(jī)的轉(zhuǎn)速為100～300r/min，施加的壓力為15～20N。
本發(fā)明提供的腐蝕顯現(xiàn)方法，操作簡便，無需加熱，重現(xiàn)性好，不需要電解陽極制膜，成本低，工作效率高。
附圖說明
圖1為采用本發(fā)明實(shí)施例1的腐蝕顯現(xiàn)方法對(duì)退火態(tài)純鋁試樣的腐蝕效果圖(50X)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。以下實(shí)施例中，鹽酸的質(zhì)量濃度為36％～38％，硝酸的質(zhì)量濃度為65％～68％，氫氟酸的質(zhì)量濃度為40％，苦味酸飽和水溶液的質(zhì)量濃度為1.2％，所用試劑均為市售分析純級(jí)。
實(shí)施例1
本實(shí)施例的純鋁晶粒度腐蝕劑，由以下組分組成：K2CrO4 6g，硝酸8ml，苦味酸飽和水溶液1ml，氫氟酸0.5ml，鹽酸6ml，水20.5ml。
本實(shí)施例的純鋁晶粒度腐蝕劑的制備方法，包括以下步驟：
1)量取0.5ml的氫氟酸、6ml的鹽酸、3ml的硝酸、0.5ml的蒸餾水置于燒杯中，攪拌30s，制成溶液A；稱取6g K2CrO4放入塑料燒杯中，量取5ml硝酸倒入塑料燒杯中，攪拌至溶解，再加入1ml苦味酸飽和水溶液和20ml蒸餾水混合均勻，得到溶液B；
2)將溶液A與溶液B混合均勻，即得。
本實(shí)施例的腐蝕顯現(xiàn)方法，包括以下步驟：
1)切割20*20mm的純鋁試樣，冷鑲嵌后采用自動(dòng)磨拋機(jī)依次用400#、600#、800#、1200#、2500#、4000#金剛石砂紙進(jìn)行水磨，再用拋光液進(jìn)行拋光，制成拋光試樣；拋光液由質(zhì)量比為10:1的氧化鋁拋光液和5wt％的NaOH溶液組成，磨拋過程中磨拋機(jī)的轉(zhuǎn)速為200r/min，施加的壓力為15N；
2)將步驟1)所得拋光試樣用稀硝酸(硝酸與蒸餾水的體積比為1：5)清洗表面，再用水沖洗干凈，然后用酒精棉擦凈吹干；
3)采用擦蝕的方法，用本實(shí)施例的純鋁晶粒度腐蝕劑將步驟2)處理后的拋光試樣擦蝕10s，用流動(dòng)的冷水沖洗并吹干，即可進(jìn)行觀察。
經(jīng)本實(shí)施例腐蝕顯現(xiàn)方法進(jìn)行處理后，退火態(tài)純鋁試樣的腐蝕效果圖如圖1所示，由圖可知，純鋁試樣的晶界突出、清晰，能夠滿足純鋁的晶粒度分析要求。
實(shí)施例2
本實(shí)施例的純鋁晶粒度腐蝕劑，由以下組分組成：K2CrO4 5g，硝酸10ml，苦味酸飽和水溶液1ml，氫氟酸0.4ml，鹽酸8ml，水22ml。
本實(shí)施例的純鋁晶粒度腐蝕劑的制備方法，制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例3
本實(shí)施例的純鋁晶粒度腐蝕劑，由以下組分組成：K2CrO4 7g，硝酸6ml，苦味酸飽和水溶液1ml，氫氟酸0.6ml，鹽酸4ml，水18ml。
本實(shí)施例的純鋁晶粒度腐蝕劑的制備方法，制備方法同實(shí)施例1。
采用實(shí)施例2和實(shí)施例3的純鋁晶粒度腐蝕劑，使用同實(shí)施例1相同的腐蝕顯現(xiàn)方法對(duì)純鋁試樣進(jìn)行處理，可獲得效果相當(dāng)?shù)母g效果圖。