本發(fā)明涉及材料制備設(shè)備領(lǐng)域，具體而言，涉及一種團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置及納米團(tuán)簇的制備方法。

背景技術(shù)：

金屬、氧化物納米團(tuán)簇由于量子尺寸效應(yīng)，造成電子、能帶結(jié)構(gòu)的變化。通過控制納米團(tuán)簇尺寸的制備，可以實(shí)現(xiàn)不同用途的功能材料，如生物醫(yī)學(xué)、氣體傳感、光催化等。對(duì)于納米團(tuán)簇的制備，通常有水熱合成方法及氣相團(tuán)簇沉積方法。相比于水熱合成，氣相團(tuán)簇沉積方法制備的納米團(tuán)簇具有尺寸可控、無其它雜相，方法簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。

團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置是氣相團(tuán)簇沉積方法制備納米團(tuán)簇的常用裝置，然而目前存在的問題是：團(tuán)簇束流試驗(yàn)裝置在納米團(tuán)簇產(chǎn)生、團(tuán)簇沉積及測(cè)量過程中，耗時(shí)較長(zhǎng)且所得納米團(tuán)簇性能穩(wěn)定性較差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置，其能夠?qū)⒓{米團(tuán)簇產(chǎn)生、團(tuán)簇質(zhì)量選擇、團(tuán)簇沉積、在線催化集成一體化，從而降低獲取納米團(tuán)簇的時(shí)長(zhǎng)，提高所需納米團(tuán)簇的質(zhì)量穩(wěn)定性，更好的對(duì)團(tuán)簇的性能進(jìn)行研究并加以應(yīng)用。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種納米團(tuán)簇的制備方法，其能夠可控的獲得表面潔凈且尺寸和分布固定的納米粒子，其能夠廣泛應(yīng)用于催化、光學(xué)以及傳感等領(lǐng)域，且表現(xiàn)出良好的效果。

本發(fā)明的實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置，其包括團(tuán)簇束流產(chǎn)生室、差分輸運(yùn)室、在線催化測(cè)量室、團(tuán)簇質(zhì)量選擇器以及高真空?qǐng)F(tuán)簇沉積室。其中，團(tuán)簇束流產(chǎn)生室、差分輸運(yùn)室、在線催化測(cè)量室以及團(tuán)簇質(zhì)量選擇器依次密封連接；高真空?qǐng)F(tuán)簇沉積室包括第一沉積室和第二沉積室，第一沉積室密封連接于在線催化測(cè)量室，差分輸運(yùn)室、在線催化測(cè)量室的內(nèi)腔和團(tuán)簇質(zhì)量選擇器的內(nèi)腔均連通于第一沉積室，第二沉積室設(shè)置有用于接收?qǐng)F(tuán)簇束流的進(jìn)料口，團(tuán)簇質(zhì)量選擇器密封連接于進(jìn)料口，在線催化測(cè)量室還設(shè)置有用于傳遞團(tuán)簇束流的超高真空傳樣裝置，超高真空傳樣裝置的內(nèi)腔均連通于差分輸運(yùn)室和在線催化測(cè)量室的內(nèi)腔。

在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述團(tuán)簇束流產(chǎn)生室中設(shè)置有用于產(chǎn)生團(tuán)簇束流的磁控濺射設(shè)備。

在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述差分輸運(yùn)室內(nèi)設(shè)置有用于控制團(tuán)簇束流輸運(yùn)的輸運(yùn)差分系統(tǒng)。

在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述差分輸運(yùn)室內(nèi)還設(shè)置有用于控制團(tuán)簇束流準(zhǔn)直的隔離器。

在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述超高真空傳樣裝置還設(shè)置有控制閥，控制閥包括插板閥門和用于控制插板閥門的控制把手，其中，插板閥門位于超高真空傳樣裝置和在線催化測(cè)量室之間。

在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述在線催化測(cè)量室內(nèi)設(shè)置有用于為在線催化測(cè)試提供溫度條件的加熱裝置。

在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述在線催化測(cè)量室還設(shè)置有用于對(duì)催化測(cè)試氣體精確調(diào)控的高精度質(zhì)量流量計(jì)。

在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述團(tuán)簇質(zhì)量選擇器內(nèi)設(shè)置有用于篩選團(tuán)簇束流的團(tuán)簇質(zhì)量選擇系統(tǒng)。

在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述高真空?qǐng)F(tuán)簇沉積室設(shè)置有用于調(diào)整高真空?qǐng)F(tuán)簇沉積室位置的可活動(dòng)底座，可活動(dòng)底座轉(zhuǎn)動(dòng)連接于高真空?qǐng)F(tuán)簇沉積室的一端。

一種納米團(tuán)簇的制備方法，其包括以下步驟：

將靶材放置于團(tuán)簇束流產(chǎn)生室并密封，將靶材通過磁控濺射的方式加工為團(tuán)簇束流；

將團(tuán)簇束流通過差分輸運(yùn)室輸送至第一沉積室、超高真空傳樣裝置或團(tuán)簇質(zhì)量選擇器內(nèi)；輸送至第一沉積室的團(tuán)簇束流具有集中的質(zhì)量分布，且沉積在第一沉積室的襯底上；輸送至超高真空傳樣裝置的團(tuán)簇束流繼續(xù)被輸送至在線催化測(cè)量室進(jìn)行催化測(cè)試；將團(tuán)簇束流輸送到質(zhì)量選擇器內(nèi)進(jìn)行質(zhì)量選擇的團(tuán)簇具有固定的原子數(shù)，并最終沉積在第二沉積室的襯底上。

本發(fā)明實(shí)施例的有益效果是：通過將團(tuán)簇束流產(chǎn)生室、差分輸運(yùn)室、在線催化測(cè)量室以及團(tuán)簇質(zhì)量選擇器依次密封連接、將第一沉積室和第二沉積室分別與在線催化測(cè)量室和團(tuán)簇質(zhì)量選擇器密封連接，使得納米團(tuán)簇產(chǎn)生、團(tuán)簇質(zhì)量選擇、團(tuán)簇沉積、在線催化能夠集成一體化，從而使得操作人員能夠根據(jù)自己實(shí)際需要的納米團(tuán)簇要求制備不同的納米團(tuán)簇，大大降低獲取納米團(tuán)簇的時(shí)長(zhǎng)，提高了所得納米團(tuán)簇的質(zhì)量穩(wěn)定性，同時(shí)也能夠?qū)F(tuán)簇的氣相催化性能進(jìn)行在線測(cè)量及分析。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

圖1為本發(fā)明第一實(shí)施例提供團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明第二實(shí)施例提供團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置第一視角的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明第二實(shí)施例提供團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置的第二視角結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明第三實(shí)施例通過調(diào)節(jié)沉積參數(shù)獲得具有不同尺寸分布的Pd團(tuán)簇。

圖標(biāo)：100-團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置；200-團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置；120-團(tuán)簇束流產(chǎn)生室；122-閥門；140-差分輸運(yùn)室；160-在線催化測(cè)量室；260-在線催化測(cè)量室；162-超高真空傳樣裝置；164-控制閥；166-加熱裝置；268-高精度質(zhì)量流量計(jì)；269-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀；170-高真空?qǐng)F(tuán)簇沉積室；172-第一沉積室；174-第二沉積室；176-進(jìn)料口；180-團(tuán)簇質(zhì)量選擇器。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。通常在此處附圖中描述和示出的本發(fā)明實(shí)施例的組件可以以各種不同的配置來布置和設(shè)計(jì)。

因此，以下對(duì)在附圖中提供的本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

應(yīng)注意到：相似的標(biāo)號(hào)和字母在下面的附圖中表示類似項(xiàng)，因此，一旦某一項(xiàng)在一個(gè)附圖中被定義，則在隨后的附圖中不需要對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步定義和解釋。

在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，術(shù)語“上”、“下”、“內(nèi)”、“外”、“水平”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，或者是該發(fā)明產(chǎn)品使用時(shí)慣常擺放的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。此外，術(shù)語“第一”、“第二”、“第三”等僅用于區(qū)分描述，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。

在本發(fā)明的描述中，還需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“設(shè)置”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。

第一實(shí)施例

請(qǐng)參照?qǐng)D1，本實(shí)施例提供一種團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置100，其包括團(tuán)簇束流產(chǎn)生室120、差分輸運(yùn)室140、在線催化測(cè)量室160、團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180以及高真空?qǐng)F(tuán)簇沉積室170。其中，團(tuán)簇束流產(chǎn)生室120、差分輸運(yùn)室140、在線催化測(cè)量室160以及團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180依次螺紋密封連接，使得它們之間能夠相互連通。

團(tuán)簇束流產(chǎn)生室120內(nèi)通過設(shè)置磁控濺射設(shè)備產(chǎn)生團(tuán)簇束流。具體地，團(tuán)簇束流產(chǎn)生是磁控等離子體氣體聚集法產(chǎn)生團(tuán)簇，其基本機(jī)理為：通過磁控濺射等手段，獲得高密度的等離子體，在冷凝腔中，原子與離子在緩沖氣體中膨脹并冷卻、成核并生長(zhǎng)為團(tuán)簇。束流產(chǎn)生室配備高功率直流濺射電源兩臺(tái)及射頻磁控濺射電源一臺(tái)；配備單靶、雙靶裝置，可實(shí)現(xiàn)金屬、氧化物、合金等納米團(tuán)簇的制備；配備高精度質(zhì)量流量計(jì)兩臺(tái)，用于精確調(diào)控濺射氣體及輸運(yùn)氣體的流量。需要說明的是，在其它實(shí)施例中，并不僅限于本實(shí)施例所介紹的利用磁控濺射的方式產(chǎn)生團(tuán)簇束流，還可以通過其他方式產(chǎn)生團(tuán)簇束流，例如，通過加熱蒸發(fā)離化、液態(tài)金屬離化等方式均可產(chǎn)生團(tuán)簇束流。

差分輸運(yùn)室140內(nèi)通過設(shè)置輸運(yùn)差分系統(tǒng)控制團(tuán)簇束流的定向飛行輸運(yùn)。輸運(yùn)差分系統(tǒng)包括兩個(gè)隔離器和一個(gè)高分辨晶振儀，兩個(gè)隔離器沿差分輸運(yùn)室140長(zhǎng)度方向依次設(shè)置，通過外加電場(chǎng)的作用控制團(tuán)簇束流的準(zhǔn)直運(yùn)行；設(shè)置高分辨晶振儀主要是通過利用微處理技術(shù)，智能化的監(jiān)測(cè)團(tuán)簇束流在差分輸運(yùn)室140內(nèi)的輸運(yùn)速度，幫助操作人員對(duì)團(tuán)簇束流的輸運(yùn)速度作出精準(zhǔn)的調(diào)整。需要說明的是，在其他實(shí)施例中，隔離器的個(gè)數(shù)并不僅限于本實(shí)施例介紹的兩個(gè)，可以為一個(gè)或多個(gè)，例如，1個(gè)，3個(gè)，5個(gè)等。

高真空?qǐng)F(tuán)簇沉積室170包括第一沉積室172和第二沉積室174，其中，第一沉積室172通過螺紋密封連接的方式與在線催化測(cè)量室160連接，且第一沉積室172連通于差分輸運(yùn)室140，當(dāng)通過差分輸運(yùn)室140輸運(yùn)過來的團(tuán)簇束流需要直接被沉積形成納米團(tuán)簇時(shí)，可將差分輸運(yùn)室140中的團(tuán)簇束流直接輸運(yùn)到第一沉積室172進(jìn)行沉積獲得需要的納米團(tuán)簇。

當(dāng)需要對(duì)差分輸運(yùn)室140的團(tuán)簇束流的氣相催化性能進(jìn)行在線測(cè)量和分析時(shí)，通過在在線催化測(cè)量室160上設(shè)置同時(shí)連通于差分輸運(yùn)室140和在線催化測(cè)量室160的超高真空傳樣裝置162，將差分輸運(yùn)室140中的團(tuán)簇束流通過超高真空傳樣裝置162傳遞到在線催化測(cè)量室160中進(jìn)行催化測(cè)試。

進(jìn)一步地，為了能夠在催化測(cè)試的過程中有效的控制在線催化測(cè)量室160內(nèi)的真空度，本實(shí)施例在超高真空傳樣裝置162上設(shè)置了控制閥164，控制閥164包括控制把手和插板閥門，通過扭動(dòng)控制把手可以控制插板閥門的閉合狀態(tài)，從而控制在線催化測(cè)量室160內(nèi)的真空度。

進(jìn)一步地，為了促進(jìn)催化測(cè)試過程的順利進(jìn)行，在線催化測(cè)量室160還設(shè)置有用于為在線催化測(cè)試提供溫度條件的加熱裝置166，加熱裝置166外置于在線催化測(cè)量室160的頂端，通過輸送具有加熱屬性的保護(hù)氣體對(duì)在線催化測(cè)量室160內(nèi)加熱。需要說明的是，在其他實(shí)施例中，加熱裝置166與在線催化測(cè)量室160的位置關(guān)系并不僅限于本實(shí)施例介紹的這一種，加熱裝置166還可設(shè)置于構(gòu)成在線催化測(cè)量室160材料的夾層中或在線催化測(cè)量室160的內(nèi)壁，均可起到加熱作用。

另外，第一沉積室172與在線催化測(cè)量室160的密封連接還實(shí)現(xiàn)了第一沉積室172與在線催化測(cè)量室160的連通，當(dāng)在線催化測(cè)量室160中的團(tuán)簇束流進(jìn)行完催化測(cè)試后，可以被輸送到第一沉積室172進(jìn)行沉積形成納米團(tuán)簇。需要說明的是，第一沉積室172與在線催化測(cè)量室160之間還設(shè)置了用于控制兩腔體之間的隔離和連通狀態(tài)的插板閥。

進(jìn)一步地，當(dāng)需要對(duì)團(tuán)簇束流進(jìn)行質(zhì)量選擇時(shí)，可直接將團(tuán)簇束流輸送至團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180中進(jìn)行篩選。團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180內(nèi)設(shè)置有用于篩選團(tuán)簇束流的團(tuán)簇質(zhì)量選擇系統(tǒng)。團(tuán)簇質(zhì)量選擇系統(tǒng)包含對(duì)團(tuán)簇離子進(jìn)行聚焦的粒子光學(xué)透鏡系統(tǒng)，對(duì)團(tuán)簇離子進(jìn)行質(zhì)量分離的飛行時(shí)間選擇系統(tǒng)；其整個(gè)團(tuán)簇質(zhì)量選擇系統(tǒng)的工作原理是根據(jù)不同質(zhì)量的團(tuán)簇在電場(chǎng)中飛行相同距離的時(shí)間不同，來篩選出所需質(zhì)量的團(tuán)簇束流。

進(jìn)一步地，第二沉積室174設(shè)置有用于接收?qǐng)F(tuán)簇束流的進(jìn)料口176，團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180密封連接于進(jìn)料口176，使得第二沉積室174與團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180連通。因此，當(dāng)團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180對(duì)團(tuán)簇束流進(jìn)行篩選后，即可輸送到第二沉積室174中進(jìn)行沉積，從而得到所需要的納米團(tuán)簇。

進(jìn)一步地，為了使高真空?qǐng)F(tuán)簇沉積室170很好的沉積納米團(tuán)簇，且沉積的納米團(tuán)簇能夠很方便的被取出，高真空?qǐng)F(tuán)簇沉積室170還配備了360°可旋轉(zhuǎn)的襯底座，襯底座可作200mm行程的高度調(diào)節(jié)和水平20mm行程的水平調(diào)節(jié)。

本實(shí)施例所提供團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置100的工作原理是：團(tuán)簇束流產(chǎn)生室120產(chǎn)生團(tuán)簇束流，進(jìn)而借助差分輸運(yùn)室140中的輸運(yùn)差分系統(tǒng)將團(tuán)簇束流輸運(yùn)到第一沉積室172進(jìn)行沉積形成納米團(tuán)簇；如果需要對(duì)團(tuán)簇束流進(jìn)行催化測(cè)試，可借助差分輸運(yùn)室140中的差分系統(tǒng)將團(tuán)簇束流輸送至超高真空傳樣裝置162，進(jìn)而團(tuán)簇束流進(jìn)入到在線催化測(cè)量室160內(nèi)，在加熱裝置166的加熱作用下，進(jìn)行團(tuán)簇束流的氣相性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)束后團(tuán)簇束流進(jìn)入到與自身連通的第一沉積室172內(nèi)進(jìn)行沉積；當(dāng)需要對(duì)團(tuán)簇束流進(jìn)行質(zhì)量選擇時(shí)，可將其輸送到團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180內(nèi)，經(jīng)過團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180中的質(zhì)量選擇系統(tǒng)對(duì)團(tuán)簇束流的篩選后，團(tuán)簇束流被輸運(yùn)到第二沉積室174進(jìn)行沉積形成納米團(tuán)簇。

一種納米團(tuán)簇的制備方法，其利用團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置100進(jìn)行納米團(tuán)簇的制備，其包括以下步驟：

將靶材放置于團(tuán)簇束流產(chǎn)生室120內(nèi)并關(guān)閉團(tuán)簇束流產(chǎn)生室120的閥門122使其與外界隔絕，通過磁控濺射的方式將靶材加工成為團(tuán)簇束流；需要說明的是，在其它實(shí)施例中，并不僅限于本實(shí)施例所介紹的利用磁控濺射的方式產(chǎn)生團(tuán)簇束流，還可以通過其他方式產(chǎn)生團(tuán)簇束流，例如，通過加熱蒸發(fā)離化、液態(tài)金屬離化等方式均可產(chǎn)生團(tuán)簇束流。另外，本實(shí)施例中的靶材主要指金屬靶材，例如金屬銅靶、金屬鈀靶等。

將從團(tuán)簇束流產(chǎn)生室120中獲得的團(tuán)簇束流通過差分輸運(yùn)室140中的輸運(yùn)差分系統(tǒng)輸送至第一沉積室172或超高真空傳樣裝置162，輸送至第一沉積室172的團(tuán)簇束流經(jīng)過一次沉積成為所需的納米團(tuán)簇；輸送至超高真空傳樣裝置162的團(tuán)簇束流繼續(xù)被輸送至在線催化測(cè)量室160進(jìn)行催化測(cè)試，并最終沉積在與之連通的第一沉積室172；如果需要對(duì)團(tuán)簇束流進(jìn)行質(zhì)量選擇，則將其輸送至團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180內(nèi)。需要說明的是，催化測(cè)試過程中，通過在在線催化測(cè)量室160設(shè)置加熱裝置166，為團(tuán)簇束流的催化測(cè)試提供溫度條件，保證催化測(cè)試的順利進(jìn)行。

進(jìn)一步地，將團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180內(nèi)的團(tuán)簇束流經(jīng)過篩選后，輸送至第二沉積室174內(nèi)進(jìn)行沉積，得到所需納米團(tuán)簇。具體地，團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180對(duì)團(tuán)簇束流的篩選是通過團(tuán)簇質(zhì)量選擇器180內(nèi)設(shè)置的團(tuán)簇質(zhì)量選擇系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)的。團(tuán)簇質(zhì)量選擇系統(tǒng)會(huì)根據(jù)不同質(zhì)量的團(tuán)簇在電場(chǎng)中飛行相同距離的時(shí)間不同，來篩選出所需質(zhì)量的團(tuán)簇束流。

需要說明的是，上述整個(gè)納米團(tuán)簇的制備過程中都是在真空條件下進(jìn)行的，團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置100的整套系統(tǒng)配有各腔室所需的真空系統(tǒng)，其包括機(jī)械泵、羅茨泵、分子泵；整套系統(tǒng)配有集成控制軟件一套，通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)對(duì)系統(tǒng)主要部件的操控；通過計(jì)算機(jī)控制不同腔室的真空度，利用不同腔室真空度之間的壓力差完成整個(gè)團(tuán)簇束流在不同腔室的傳輸過程。

第二實(shí)施例

請(qǐng)參照?qǐng)D2和圖3，本實(shí)施例提供一種團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置200，其與第一實(shí)施例的團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置100大致相同，二者的區(qū)別在于本實(shí)施例的團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置200的在線催化測(cè)量室260設(shè)置有用于對(duì)催化測(cè)試氣體精確調(diào)控的高精度質(zhì)量流量計(jì)268。

由于在線催化測(cè)量室260中團(tuán)簇束流的催化性能測(cè)試需要添加催化測(cè)試氣體來實(shí)現(xiàn)，因此，催化測(cè)試氣體的添加量對(duì)于整個(gè)催化測(cè)試過程至關(guān)重要，配備高精度質(zhì)量流量計(jì)268對(duì)催化測(cè)試氣體進(jìn)行精確調(diào)控，可以保證整個(gè)催化測(cè)試過程順利進(jìn)行。

進(jìn)一步地，在線催化測(cè)量室260還設(shè)置有飛行時(shí)間質(zhì)譜儀269，其用于對(duì)催化測(cè)試過程中殘余氣體的分析；通過對(duì)催化測(cè)試氣體中的殘余氣體分析可以獲取到團(tuán)簇束流的催化效果。結(jié)合使用高精度質(zhì)量流量計(jì)268和飛行時(shí)間質(zhì)譜儀269，可以判斷和控制催化測(cè)試氣體的使用量，從而保證團(tuán)簇束流在催化測(cè)試過程的效果。

本實(shí)施例還提供了納米團(tuán)簇的制備方法，其大致與第一實(shí)施例納米團(tuán)簇的制備方法相同，不同之處在于本實(shí)施例在對(duì)團(tuán)簇束流進(jìn)行催化測(cè)試的過程中，借助使用高精度質(zhì)量流量計(jì)268和飛行時(shí)間質(zhì)譜儀269，進(jìn)行了對(duì)催化測(cè)試氣體的流量控制和對(duì)殘余氣體的檢測(cè)分析，從而使催化測(cè)試過程效果更佳。

第三實(shí)施例

本實(shí)施例提供了一種納米團(tuán)簇的制備方法，其利用了第一實(shí)施例提供的團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置100，具體為：不同尺寸的Pd納米團(tuán)簇的制備，其包括以下工序：

將金屬Pd靶放置于團(tuán)簇束流產(chǎn)生室120，關(guān)閉閥門122，啟動(dòng)機(jī)械泵、羅茨泵、分子泵，待真空達(dá)到1.0x10^-4Pa。關(guān)閉旁軸閥門，利用質(zhì)量流量計(jì)控制濺射氣體、緩沖氣體的流量；打開濺射電源，增加功率，同時(shí)利用晶振監(jiān)測(cè)團(tuán)簇束流的大小。

需要說明的是，本實(shí)施例中Pd束流速率為0.04nm/min，產(chǎn)生的束流經(jīng)過差分系統(tǒng)，最后沉積在第一沉積室172內(nèi)。實(shí)驗(yàn)中改變靶材與分離器的距離以及緩沖氣體流量，實(shí)現(xiàn)不同尺寸的Pd納米團(tuán)簇的制備。其獲得的Pd納米團(tuán)簇不同尺寸的分布情況如圖4所示。由圖4可以看出，沉積在第一沉積室172的納米團(tuán)簇具有集中的質(zhì)量分布，且整體上不同尺寸的納米團(tuán)簇分散性和均一性都比較好。

綜上所述，本發(fā)明通過將團(tuán)簇束流產(chǎn)生室、差分輸運(yùn)室、在線催化測(cè)量室以及團(tuán)簇質(zhì)量選擇器依次密封連接、將第一沉積室和第二沉積室分別與在線催化測(cè)量室和團(tuán)簇質(zhì)量選擇器密封連接，使得納米團(tuán)簇產(chǎn)生、團(tuán)簇質(zhì)量選擇、團(tuán)簇沉積、在線催化能夠集成一體化，從而使得操作人員能夠根據(jù)自己實(shí)際需要的納米團(tuán)簇要求制備自己所需的納米團(tuán)簇；本發(fā)明提供團(tuán)簇束流實(shí)驗(yàn)裝置及采用此裝置獲取納米團(tuán)簇的制備方法，大大降低了制取納米團(tuán)簇的時(shí)長(zhǎng)，提高了所得納米團(tuán)簇的質(zhì)量穩(wěn)定性，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了對(duì)團(tuán)簇的氣相催化性能的在線測(cè)量及分析。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。