本發(fā)明涉及一種石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料及其制備方法和其應(yīng)用。
背景技術(shù):
鋁是僅次于鋼鐵的第二大類金屬,具有輕便、強(qiáng)度好、延展性好、導(dǎo)電性強(qiáng)、良好的抗蝕性等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于建筑、包裝、電子、運(yùn)輸?shù)刃袠I(yè),航空、國(guó)防和汽車等行業(yè)對(duì)鋁的需求越來越大。
鋁碳化硅是一種金屬基復(fù)合材料,并融合了碳化硅陶瓷和金屬鋁的不同優(yōu)勢(shì),具有密度小、重量輕、高硬度和高抗拉強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)。但一些具有特殊要求的結(jié)構(gòu)件或用于特殊工作環(huán)境的結(jié)構(gòu)件對(duì)鋁合金及鋁碳化硅復(fù)合材料的性能具有更高要求。首先,要有更加優(yōu)異的力學(xué)性能。輕質(zhì)、高強(qiáng)、高的比強(qiáng)度、高的彈性模量是不斷追求的目標(biāo);其次,良好的耐疲勞性能也會(huì)使結(jié)構(gòu)件在一些應(yīng)用領(lǐng)域更具競(jìng)爭(zhēng)力;再次,結(jié)構(gòu)件也應(yīng)具有性能的可設(shè)計(jì)性,需要考慮不同的結(jié)構(gòu)要求設(shè)計(jì)不同性能的復(fù)合材料。
石墨烯是一種具有高導(dǎo)電率、高導(dǎo)熱率、高模量、高強(qiáng)度的二維平面納米材料,其優(yōu)異的力學(xué)性能和物理性能使其具有極大的應(yīng)用前景。已有將石墨烯加入Al/SiC復(fù)合材料中以改善材料性能的報(bào)道。在Al/SiC復(fù)合材料中加入石墨烯,顯著提高了材料的強(qiáng)度、塑性和韌性,改善材料的后續(xù)機(jī)械加工,使材料在結(jié)構(gòu)件的應(yīng)用上具有更廣闊的應(yīng)用前景。
CN 105924178 A公開了一種壓力滲透方法制備鋁碳化硅復(fù)合材料的方法,將粉料填充至模具中,在10Mpa的壓力下成型,形成近成型素坯。將帶素坯的模具包套封裝后燒結(jié),素坯形成預(yù)制件。將裝有預(yù)制件的模具包套封裝浸鋁,制得鋁碳化硅復(fù)合材料。該方法的制備原料中不添加石蠟微乳液,并減少磷酸二氫鋁的量,素坯的空隙高,制得復(fù)合材料的鋁體積分?jǐn)?shù)大,提升了熱導(dǎo)率,并簡(jiǎn)化了工藝路線,節(jié)省了成本,適合規(guī)模化生產(chǎn)。但該方法存在碳化硅顆粒聚集、增強(qiáng)相分布不均、材料存在各向異性,進(jìn)而影響其高端運(yùn)用性能。
CN 105801154 A公開了一種石墨烯增強(qiáng)鋁碳化硅復(fù)合材料及其制備方法,該復(fù)合材料以氧化石墨為碳源,采用水熱法在還原氧化石墨烯表面包裹一層SiO2顆粒,使得石墨烯與SiC形成良好的界面層,且分散均勻;經(jīng)高溫?zé)Y(jié),在石墨烯與SiO2界面處通過碳熱還原反應(yīng),原位生長(zhǎng)碳化硅晶須及顆粒,提高界面強(qiáng)度和抗氧化能力,產(chǎn)生界面強(qiáng)化作用,增加裂紋擴(kuò)展阻力,進(jìn)一步改善陶瓷斷裂韌性,以克服石墨烯/碳化硅復(fù)合材料制備技術(shù)中石墨烯分散性差和高溫抗氧化性差等缺陷,將原位生長(zhǎng)、裂紋自愈合及強(qiáng)韌化機(jī)理應(yīng)用于石墨烯/碳化硅材料的制備技術(shù)中,進(jìn)而獲得機(jī)械性能、界面結(jié)合性能優(yōu)良的石墨烯增韌碳化硅陶瓷。但該方法需經(jīng)高溫?zé)Y(jié)和碳熱還原反應(yīng),存在反應(yīng)過程難于控制的缺陷。
CN104264000A公開了一種粉末冶金法制備石墨烯增強(qiáng)鋁碳化硅電子封裝復(fù)合材料的方法,包括下述步驟:1)將增強(qiáng)體顆粒用強(qiáng)酸溶液浸泡,再用去離子水清洗至中性,去除表面雜質(zhì),烘干,制得活化處理的增強(qiáng)體顆粒;2)將活化處理的增強(qiáng)體顆粒加入到石墨烯分散液中,通過機(jī)械攪拌或超聲分散,在其表面包覆石墨烯納米片,制得石墨烯改性的增強(qiáng)體顆粒;3)將石墨烯改性的增強(qiáng)體顆粒與鋁基體粉末混合,通過壓坯和燒結(jié),制得石墨烯改性的高導(dǎo)熱鋁基復(fù)合材料。該方法制得的復(fù)合材料表面富有光澤,具有各項(xiàng)同性、氣孔缺陷少、增強(qiáng)相體積分?jǐn)?shù)易于變化、易于調(diào)控復(fù)合材料的性能等優(yōu)點(diǎn)。但需用強(qiáng)酸,存在安全隱患和環(huán)保問題。
CN104848748A公開了一種采用壓力滲透法制備石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的方法,該方法將石墨烯與乙醇溶液混合,制得均勻分散的石墨烯乙醇分散液,再將SiC粉末加入該混合溶液中,球磨,混合均勻,烘干,將混合物壓制成骨架,將高溫鋁液以壓力浸滲方式加入骨架中,制得石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料。該方法具有成形簡(jiǎn)單,無需后續(xù)復(fù)雜機(jī)械加工等優(yōu)點(diǎn),但存在增強(qiáng)相分布不均勻、且存在氣孔缺陷等問題,進(jìn)而導(dǎo)致材料性能存在各向異性、表面較大、無法控制碳化硅體積加入量及其他增強(qiáng)相(如石墨烯)含量等缺陷。并且,該方法通過制備SiC陶瓷預(yù)制件加壓浸滲的方法來制備石墨烯/碳化硅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料,需將鋁液加熱到700~750℃,存在控制困難和安全性問題;且采用球磨方式(約10~20小時(shí))將石墨烯乙醇分散液加入鋁碳化硅復(fù)合材料中,存在混合不夠均勻等缺陷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料,其特征在于,所述復(fù)合材料由下述配比的物質(zhì)組成:10~40vol%的碳化硅,0.5~5wt%的石墨烯,余量為鋁合金。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述碳化硅的含量為15-35vol%,優(yōu)選為20-30vol%,更優(yōu)選為21-25vol%。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述碳化硅中SiC的含量不低于97%,優(yōu)選含量不低于98%,更優(yōu)選不低于99%。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述碳化硅的組成為,SiC的含量為99.21%,C的含量為0.11%,F(xiàn)e2O3的含量為0.13%。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述碳化硅為粉狀,優(yōu)選其中值粒徑為3~30μm,更優(yōu)選為8-25μm,還優(yōu)選為10-20μm。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述石墨烯的含量為0.5-4wt%,優(yōu)選為0.5-2wt%,還優(yōu)選為1-1.5wt%。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述石墨烯為粉狀,優(yōu)選其中值粒徑為2~30μm,更優(yōu)選為5-20μm,還優(yōu)選為8-12μm。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述石墨烯的純度不低于90wt%,優(yōu)選不低于95wt%,更優(yōu)選不低于98wt%。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述鋁合金為粉狀,優(yōu)選其中值粒徑為5~90μm,更優(yōu)選為10-80μm,還優(yōu)選為20-70μm,另優(yōu)選為30-60μm。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述鋁合金的組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為Cu 3.2~4.4%,Mg 1.0~1.6%,Zn≤0.1%,F(xiàn)e≤0.05%,Si≤0.25%,O≤0.6%,其余元素單個(gè)含量≤0.05%,其余元素合計(jì)總含量≤0.15%。
本發(fā)明的另一目的在于提供石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備方法,所述復(fù)合材料由下述配比的物質(zhì)組成:10~40vol%的碳化硅,0.5~5wt%的石墨烯,余量為鋁合金,所述復(fù)合材料采用粉末冶金法,經(jīng)配料、混粉、裝包套、真空脫氣、熱等靜壓成形處理制得。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述碳化硅的含量為15-35vol%,優(yōu)選為20-30vol%,更優(yōu)選為20-25vol%。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述碳化硅中SiC的含量不低于97%,優(yōu)選含量不低于98%,更優(yōu)選不低于99%。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述碳化硅的組成為,SiC的含量為99.21%,C的含量為0.11%,F(xiàn)e2O3的含量為0.13%。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述碳化硅為粉狀,優(yōu)選其中值粒徑為3~40μm,更優(yōu)選為8-30μm,還優(yōu)選為15-20μm。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述石墨烯的含量為0.5-4wt%,優(yōu)選為0.5-2wt%,還優(yōu)選為1-1.5wt%。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述石墨烯為粉狀,優(yōu)選其中值粒徑為2~30μm,更優(yōu)選為5-20μm,還優(yōu)選為10-15μm。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述石墨烯的純度不低于90wt%,優(yōu)選不低于95wt%,更優(yōu)選不低于98wt%。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述鋁合金為粉狀,優(yōu)選其中值粒徑為5~90μm,更優(yōu)選為15-80μm,還優(yōu)選為25-70μm,還優(yōu)選為35-60μm。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述鋁合金的組成為Cu 3.2~4.4%,Mg 1.0~1.6%,Zn≤0.1%,F(xiàn)e≤0.05%,Si≤0.25%,O≤0.6%,其余元素單個(gè)含量≤0.05%,其余元素合計(jì)總含量≤0.15%。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述配料處理即分別稱取或量取所需量的碳化硅、石墨烯、鋁合金、無水乙醇,即得。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述混粉處理包括下述步驟:1)將鋁合金粉和碳化硅粉高速均勻混合,制得鋁碳化硅混合粉;2)配置石墨烯乙醇分散液;3)將石墨烯乙醇分散液霧化噴射加入高速旋轉(zhuǎn)的鋁碳化硅混合粉,使其均勻混合,制得石墨烯增強(qiáng)鋁碳化硅混合分散液;4)將石墨烯增強(qiáng)鋁碳化硅混合分散液低溫干燥處理后,再經(jīng)高速均勻混合,制得石墨烯增強(qiáng)鋁碳化硅粉體。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,將鋁合金粉和碳化硅粉高速均勻混合的轉(zhuǎn)數(shù)為300-1200rpm,更優(yōu)選為400-1000rpm,還優(yōu)選為500-900rpm。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,采用超聲分散石墨烯乙醇分散液,使其混合均勻,優(yōu)選石墨烯乙醇分散液的濃度為0.1-5g/ml,更優(yōu)選為0.5-4g/ml,還優(yōu)選為1-3g/ml。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,超聲分散中的超聲頻率為30-200Hz,優(yōu)選為50-150Hz,優(yōu)選為80-100Hz。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,超聲分散中的超聲時(shí)間為10-120min,優(yōu)選為20-100min,更優(yōu)選為30-80min。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,將石墨烯乙醇分散液霧化噴射加入高速旋轉(zhuǎn)的鋁碳化硅混合粉中,使其均勻混合,優(yōu)選高速混合轉(zhuǎn)數(shù)為300-1200rpm,更優(yōu)選為400-1000rpm,還優(yōu)選為500-900rpm。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述低溫干燥處理溫度為30-60℃,優(yōu)選為40-50℃。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,將石墨烯增強(qiáng)鋁碳化硅混合溶液低溫干燥處理后制得的粉體混合的轉(zhuǎn)數(shù)為300-1200rpm,更優(yōu)選為400-1000rpm,還優(yōu)選為500-900rpm。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,將制得的石墨烯增強(qiáng)鋁碳化硅粉體裝入包套,進(jìn)行真空脫氣處理,其中,所述的真空脫氣處理包括下述步驟:1)20-40℃,抽氣1-3小時(shí);2)升溫至300-500℃,抽氣1-3小時(shí);3)升溫至400-600℃,抽氣,直至包套真空度達(dá)到1.0-5.0×10-3Pa后,保溫3-5小時(shí);4)冷卻至室溫,取出包套。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述包套為鋁合金包套。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,將裝有石墨烯增強(qiáng)鋁碳化硅混合均勻粉的包套焊接封口,進(jìn)行熱等靜壓成形處理,其中,所述熱等靜壓成形處理中的處理溫度為200-700℃,優(yōu)選為300-580℃,更優(yōu)選為400-550℃,還優(yōu)選為450-500℃。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述熱等靜壓成形處理中的處理壓力為50-200MPa,優(yōu)選為100-180MPa,還優(yōu)選為110-140MPa。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述熱等靜壓成形處理中保溫時(shí)間為1-5h,優(yōu)選為2-4h。
本發(fā)明采用粉末冶金法制備石墨烯增強(qiáng)鋁基碳化硅復(fù)合材料,高速均勻混合碳化硅粉與鋁合金粉,制得鋁碳化硅混合粉;超聲分散制備石墨烯乙醇分散液,實(shí)現(xiàn)石墨烯在無水乙醇中的均勻分散,制得石墨烯乙醇分散液;再將石墨烯乙醇分散液霧化噴射加入高速旋轉(zhuǎn)的鋁碳化硅混合粉中,使得石墨烯在鋁碳化硅混合粉中均勻分散,制得石墨烯鋁碳化硅混合分散液;石墨烯鋁碳化硅混合分散液經(jīng)低溫干燥后,再經(jīng)高速混合、裝包套、真空脫氣、熱等靜壓成形處理后,制得石墨烯增強(qiáng)鋁碳化硅復(fù)合材料。
本發(fā)明的目的在于提供本發(fā)明的石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料用于制作結(jié)構(gòu)件或其制品中的應(yīng)用。
本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中,所述結(jié)構(gòu)件選自抗熱形變結(jié)構(gòu)件、耐磨結(jié)構(gòu)件、航空航天結(jié)構(gòu)件、機(jī)器人結(jié)構(gòu)件中的任一種,優(yōu)選為輕量化航空航天結(jié)構(gòu)件。
為了清楚地表述本發(fā)明的保護(hù)范圍,本發(fā)明對(duì)下述術(shù)語進(jìn)行如下界定。
本發(fā)明所述的石墨烯乙醇分散液采用超聲分散法制備,即將石墨烯超聲均勻分散至無水乙醇中,使其混合均勻,進(jìn)而制得石墨烯乙醇分散液,優(yōu)選石墨烯乙醇分散液的濃度為0.1-5g/ml,更優(yōu)選為0.5-4g/ml,還優(yōu)選為1-3g/ml。
本發(fā)明所述的石墨烯鋁碳化硅混合分散液是將石墨烯乙醇分散液霧化噴射加入高速旋轉(zhuǎn)的鋁碳化硅混合粉中,使得石墨烯在鋁碳化硅混合粉中均勻分散,進(jìn)而制得石墨烯鋁碳化硅混合分散液。
本發(fā)明的所述粉末冶金法是指制取金屬粉末或用金屬粉末(或金屬粉末與非金屬粉末的混合物)作為原料,經(jīng)過成形和燒結(jié),進(jìn)而制備金屬材料、復(fù)合材料或其各種類型制品的方法。
本發(fā)明所述的壓力滲透法指預(yù)先制取碳化硅陶瓷預(yù)制件,再通過壓力將高溫鋁液浸滲至碳化硅陶瓷預(yù)制件中,進(jìn)而制得鋁碳化硅復(fù)合材料的方法。
本發(fā)明所述的中值粒徑以激光粒度儀測(cè)量粉體粒度D50值來衡量,表示粉末中在中值粒徑的粉末數(shù)量占粉末總量的50%。
本發(fā)明所述的Rpm(round per minute),表示轉(zhuǎn)數(shù)/分鐘。
本發(fā)明所述的導(dǎo)熱率是指定單位溫度梯度(在1m長(zhǎng)度內(nèi)溫度降低1K)在單位時(shí)間內(nèi)經(jīng)單位導(dǎo)熱面所傳遞的熱量。
本發(fā)明所述的熱膨脹系數(shù)主要以平均線膨脹系數(shù)來衡量。線膨脹系數(shù)是指單位長(zhǎng)度的材料在某一溫度區(qū)間(25~150℃)溫度每升高一度的平均伸長(zhǎng)量。
本發(fā)明所述的各向同性是指材料在各方向上的性能相近。
本發(fā)明石墨烯增強(qiáng)鋁基碳化硅復(fù)合材料的熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)檢測(cè)參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22588-2008的規(guī)定,采用激光閃射導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量?jī)x檢測(cè)。
本發(fā)明石墨烯增強(qiáng)鋁基碳化硅復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率等參照GB/T 228-2002標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)。
除非另有說明,本發(fā)明涉及液體與液體之間的百分比時(shí),所述的百分比為體積/體積百分比;本發(fā)明涉及液體與固體之間的百分比時(shí),所述百分比為體積/重量百分比;本發(fā)明涉及固體與液體之間的百分比時(shí),所述百分比為重量/體積百分比;其余為重量/重量百分比。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有下述有益效果:
1、本發(fā)明采用粉末冶金法制備石墨烯增強(qiáng)鋁基碳化硅復(fù)合材料,高速均勻混合碳化硅粉與鋁合金粉,制得鋁碳化硅混合粉;超聲分散制備石墨烯乙醇分散液,實(shí)現(xiàn)石墨烯在無水乙醇中的均勻分散,制得石墨烯乙醇分散液;再將石墨烯乙醇分散液霧化噴射加入高速旋轉(zhuǎn)的鋁碳化硅混合粉中,使得石墨烯在鋁碳化硅混合粉中均勻分散,制得石墨烯鋁碳化硅混合分散液;石墨烯鋁碳化硅混合分散液經(jīng)低溫干燥后,再經(jīng)高速混合、裝包套、真空脫氣、熱等靜壓成形處理后,制得石墨烯增強(qiáng)鋁碳化硅復(fù)合材料。該方法通過高速混合粉末及熱等靜壓手段直接成形,不僅解決了增強(qiáng)相偏聚的問題,又有效解決石墨烯的團(tuán)聚,使得石墨烯在混合物中得到較為均勻的分布,且簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝,具有操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。
2、本發(fā)明以金屬鋁為基體,碳化硅為顆粒增強(qiáng)相,在提高材料強(qiáng)度的基礎(chǔ)上而不影響其金屬特性(如延展性),再將超聲均勻分散的石墨烯乙醇分散液霧化噴灑加入高速旋轉(zhuǎn)的鋁碳化硅粉末中,制得的復(fù)合材料具有密度小、重量輕、高塑性、高韌性、高抗拉強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn),并具有優(yōu)良的抗疲勞強(qiáng)度,且其表面狀況優(yōu)良,改善了材料的后續(xù)機(jī)械加工,且容易控制增強(qiáng)相的體積分?jǐn)?shù)變化,進(jìn)而調(diào)節(jié)復(fù)合材料的性能,用作制備高端結(jié)構(gòu)件。
3、本發(fā)明在不降低復(fù)合材料有效應(yīng)用性能(如熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)等)的前提下,添加一定含量(0.5~5%)的石墨烯增強(qiáng)相來制備鋁碳化硅復(fù)合材料,提高了復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度(提高率15%~30%)、屈服強(qiáng)度(提高率10%~30%)、抗疲勞強(qiáng)度(提高率8%~12%)和摩擦系數(shù)(8-15%)等,并具有輕質(zhì)高強(qiáng)、各向同性等優(yōu)點(diǎn),用作制備高端結(jié)構(gòu)件。
4、本發(fā)明石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備方法無需進(jìn)行強(qiáng)酸處理、球磨分散混合、高溫鋁液壓力滲透等處理,制得的石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料性能優(yōu)異,且具有操作周期短、三廢少、綠色環(huán)保、操作安全簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),利于工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
以下將結(jié)合實(shí)施例具體說明本發(fā)明,本發(fā)明的實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)方案,并非限定本發(fā)明的實(shí)質(zhì)。
實(shí)施例1石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備
石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的組成為:
石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備方法,包括下述步驟:
1、將1000g石墨烯超聲(頻率50Hz,超聲40min)均勻分散至1000ml無水乙醇中,制得石墨烯乙醇分散液;
2、稱取11.5kg鋁合金粉和3.5kg碳化硅,將其依次放入混料機(jī)中,500rpm混合30min;850rpm再混合1h后,制得鋁碳化硅混合粉,將其均分為五等份;
3、分別量取0ml、15ml、30ml、45ml、60ml石墨烯乙醇分散液,在900rpm條件下,分別將石墨烯乙醇分散液霧化噴射加入五等份的鋁碳化硅混合粉中,900rpm再混合2h后,制得石墨烯鋁碳化硅混合分散液;
4、分別收集五等份的石墨烯鋁碳化硅混合分散液后,于50℃干燥,制得石墨烯鋁碳化硅混合干燥粉;再將制得的石墨烯鋁碳化硅混合干燥粉置于900rpm混合1h,制得石墨烯鋁碳化硅混合粉;
5、分別將制得的五等份石墨烯鋁碳化硅混合粉裝入鋁合金包套(包套尺寸,Φ100×200mm),進(jìn)行真空脫氣處理,其中,所述的真空脫氣處理包括下述步驟:1)25℃,抽氣2小時(shí);2)升溫至350℃,抽氣2.5小時(shí);3)升溫至500℃,抽氣,直至包套真空度達(dá)到3.0×10-3Pa后,保溫5小時(shí);4)冷卻至室溫,取出包套;
6、將步驟5制得的包套焊接封口,在500℃、150MPa、保溫2h條件下進(jìn)行熱等靜壓成形處理,經(jīng)機(jī)加工制得圓坯錠材,制得石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料。
實(shí)施例2石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備
石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的組成為:
石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備方法,包括下述步驟:
1、將1000g石墨烯超聲(頻率60Hz,超聲45min)均勻分散至1000ml無水乙醇中,制得石墨烯乙醇分散液;
2、稱取2.5kg鋁合金粉和0.5kg碳化硅,將其依次放入混料機(jī)中,600rpm混合30min;950rpm再混合1h后,制得鋁碳化硅混合粉;
3、在950rpm條件下,將30ml石墨烯乙醇分散液霧化噴射加入鋁碳化硅混合粉中,950rpm再混合2h后,制得石墨烯鋁碳化硅混合分散液;
4、收集石墨烯鋁碳化硅混合分散液后,于55℃干燥,再將制得的烘干混合粉置于950rpm混合1h,制得石墨烯鋁碳化硅混合粉;
5、將制得的石墨烯鋁碳化硅混合粉裝入鋁合金包套(包套尺寸,Φ100×200mm),進(jìn)行真空脫氣處理,其中,所述的真空脫氣處理包括下述步驟:1)30℃,抽氣2小時(shí);2)升溫至360℃,抽氣2.5小時(shí);3)升溫至550℃,抽氣,直至包套真空度達(dá)到2.5×10-3Pa后,保溫4.5小時(shí);4)冷卻至室溫,取出包套;
6、將步驟5制得的包套焊接封口,在460℃、120MPa、保溫2.5h條件下進(jìn)行熱等靜壓成形處理,經(jīng)機(jī)加工制得圓坯錠材,制得石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料。
實(shí)施例3石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備
石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的組成為:
石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備方法,包括下述步驟:
1、將1000g石墨烯超聲(超聲頻率70Hz,超聲30min)均勻分散至1000ml無水乙醇中,制得石墨烯乙醇分散液;
2、稱取2.3kg鋁合金粉和0.7kg碳化硅,將其依次放入混料機(jī)中,650rpm混合30min;1000rpm混合1h后,制得鋁碳化硅混合粉;
3、在1000rpm條件下,將30ml石墨烯乙醇分散液霧化噴射加入鋁碳化硅混合粉中,1000rpm再混合2h后,制得石墨烯鋁碳化硅混合分散液;
4、收集石墨烯鋁碳化硅混合分散液后,于45℃干燥,再將制得的烘干混合粉置于1000rpm混合1h,制得石墨烯增強(qiáng)鋁碳化硅混合粉;
5、將制得的石墨烯鋁碳化硅混合粉裝入鋁合金包套(包套尺寸,Φ100×200mm),進(jìn)行真空脫氣處理,其中,所述的真空脫氣處理包括下述步驟:1)21℃,抽氣2小時(shí);2)升溫至380℃,抽氣2小時(shí);3)升溫至600℃,抽氣,直至包套真空度達(dá)到4.0×10-3Pa后,保溫4.5小時(shí);4)冷卻至室溫,取出包套;
6、將步驟5制得的包套焊接封口,在550℃、130MPa、保溫3h條件下進(jìn)行熱等靜壓成形處理,經(jīng)機(jī)加工制得圓坯錠材,制得石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料。
實(shí)施例4石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備
石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的組成為:
石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備方法,包括下述步驟:
1、將1000g石墨烯超聲(超聲頻率80Hz,超聲40min)均勻分散至1000ml無水乙醇中,制得石墨烯乙醇分散液;
2、稱取2.15kg鋁合金粉和0.85kg碳化硅,將其依次放入混料機(jī)中,650rpm混合30min;1100rpm混合1h后,制得鋁碳化硅混合粉;
3、在1100rpm條件下,將30ml石墨烯乙醇分散液霧化噴射加入鋁碳化硅混合粉中,1100rpm再混合2h后,制得石墨烯鋁碳化硅混合分散液;
4、收集石墨烯鋁碳化硅混合分散液后,于50℃干燥,再將制得的烘干混合粉置于1000rpm混合1h,制得石墨烯鋁碳化硅混合粉;
5、將制得的石墨烯鋁碳化硅混合粉裝入鋁合金包套(包套尺寸,Φ100×200mm),進(jìn)行真空脫氣處理,其中,所述的真空脫氣處理包括下述步驟:1)28℃,抽氣2小時(shí);2)升溫至370℃,抽氣2小時(shí);3)升溫至510℃,抽氣,直至包套真空度達(dá)到2.8×10-3Pa后,保溫4小時(shí);4)冷卻至室溫,取出包套;
6、將步驟5制得的包套焊接封口,在520℃、140MPa、保溫2h條件下進(jìn)行熱等靜壓成形處理,經(jīng)機(jī)加工制得圓坯錠材,制得石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料。
實(shí)施例5石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備
石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的組成為:
石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備方法,包括下述步驟:
1、將1000g石墨烯超聲(超聲頻率90Hz,超聲40min)均勻分散至1000ml無水乙醇中,制得石墨烯乙醇分散液;
2、稱取2.0kg鋁合金粉和1.0kg碳化硅,將其依次放入混料機(jī)中,650rpm混合30min;950rpm混合1h后,制得鋁碳化硅混合粉;
3、在1000rpm條件下,將30ml石墨烯乙醇分散液霧化噴射加入鋁碳化硅混合粉中,900rpm再混合2h后,制得石墨烯鋁碳化硅混合分散液;
4、收集石墨烯鋁碳化硅混合分散液后,于60℃干燥,再將制得的烘干混合粉置于1000rpm混合1h,制得石墨烯鋁碳化硅混合粉;
5、將制得的石墨烯鋁碳化硅混合粉裝入鋁合金包套(包套尺寸,Φ100×200mm),進(jìn)行真空脫氣處理,其中,所述的真空脫氣處理包括下述步驟:1)30℃,抽氣2小時(shí);2)升溫至400℃,抽氣3小時(shí);3)升溫至510℃,抽氣,直至包套真空度達(dá)到3.5×10-3Pa后,保溫3.5小時(shí);4)冷卻至室溫,取出包套;
6、將步驟5制得的包套焊接封口,在520℃、110MPa、保溫2h條件下進(jìn)行熱等靜壓成形處理,經(jīng)機(jī)加工制得圓坯錠材,制得石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料。
實(shí)施例6石墨烯增強(qiáng)相鋁碳化硅復(fù)合材料的制備
石墨烯增強(qiáng)相鋁碳化硅復(fù)合材料的組成為:
石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備方法,包括下述步驟:
1、將1000g石墨烯超聲(超聲頻率75Hz,超聲40min)均勻分散至1000ml無水乙醇中,制得石墨烯乙醇分散液;
2、稱取2.0kg鋁合金粉和1.0kg碳化硅,將其依次放入混料機(jī)中,650rpm混合30min;1000rpm混合1h后,制得鋁碳化硅混合粉;
3、在1000rpm條件下,將30ml石墨烯乙醇分散液霧化噴射加入鋁碳化硅混合粉中,1000rpm再混合2h后,制得石墨烯鋁碳化硅混合分散液;
4、收集石墨烯鋁碳化硅混合分散液后,于58℃干燥,再將制得的烘干混合粉置于1000rpm混合1h,制得石墨烯鋁碳化硅混合粉;
5、將制得的石墨烯鋁碳化硅混合粉裝入鋁合金包套(包套尺寸,Φ100×200mm),進(jìn)行真空脫氣處理,其中,所述的真空脫氣處理包括下述步驟:1)26℃,抽氣3小時(shí);2)升溫至360℃,抽氣3小時(shí);3)升溫至530℃,抽氣至包套真空度達(dá)到3.5×10-3Pa后,保溫4小時(shí);4)冷卻至室溫,取出包套;
6、將步驟5制得的包套焊接封口,在510℃、130MPa、保溫2h條件下進(jìn)行熱等靜壓成形處理,經(jīng)機(jī)加工制得圓坯錠材,制得石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料。
按照本發(fā)明所述的檢測(cè)方法檢測(cè),實(shí)施例1-6制得的石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的性能參數(shù)見表1。
表1
由表1可見,本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有下述有益技術(shù)效果:
1、本發(fā)明采用粉末冶金法制備石墨烯增強(qiáng)鋁基碳化硅復(fù)合材料,高速均勻混合碳化硅粉與鋁合金粉,制得鋁碳化硅混合粉;超聲分散制備石墨烯乙醇分散液,實(shí)現(xiàn)石墨烯在無水乙醇中的均勻分散,制得石墨烯乙醇分散液;再將石墨烯乙醇分散液霧化噴射加入高速旋轉(zhuǎn)的鋁碳化硅混合粉中,使得石墨烯在鋁碳化硅混合粉中均勻分散,制得石墨烯鋁碳化硅混合分散液;石墨烯鋁碳化硅混合分散液經(jīng)低溫干燥后,再經(jīng)高速混合、裝包套、真空脫氣、熱等靜壓成形處理后,制得石墨烯增強(qiáng)鋁碳化硅復(fù)合材料。該方法通過混合粉末及熱等靜壓手段直接成形,不僅解決了增強(qiáng)相偏聚的問題,又有效解決石墨烯的團(tuán)聚,使得石墨烯在混合物中得到較為均勻的分布,且簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝,具有操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。
2、由實(shí)施例1可見,本發(fā)明加入石墨烯顯著提高復(fù)合材料的性能。當(dāng)石墨烯加入量在1%時(shí),復(fù)合材料性能提升相對(duì)更優(yōu)。
3、比較分析實(shí)施例2~6可見,當(dāng)石墨烯的含量固定時(shí),隨著碳化硅的體積分?jǐn)?shù)的增加(從15%增加至35%),除摩擦系數(shù)隨之逐漸增大,其它性能參數(shù)均呈現(xiàn)先增后減的趨勢(shì),在碳化硅的體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí)達(dá)到峰值。
4、本發(fā)明以金屬鋁為基體,碳化硅為顆粒增強(qiáng)相,在提高材料強(qiáng)度的基礎(chǔ)上而不破壞影響其金屬特性(如延展性),再將超聲均勻分散的石墨烯乙醇分散液霧化噴灑加入高速旋轉(zhuǎn)的鋁碳化硅粉末中,制得的復(fù)合材料具有高塑性、高韌性、密度小、重量輕、高硬度、高抗拉強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn),并具有優(yōu)良的強(qiáng)度、模量、耐磨耐蝕性能、抗疲勞強(qiáng)度,且其表面狀況優(yōu)良,改善了材料的后續(xù)機(jī)械加工,且容易控制增強(qiáng)相的體積分?jǐn)?shù)變化,進(jìn)而調(diào)節(jié)復(fù)合材料的性能,用作制備高端結(jié)構(gòu)件。
5、本發(fā)明在不降低復(fù)合材料有效應(yīng)用性能(如熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)等)的前提下,添加一定含量(0.5~5%)的石墨烯增強(qiáng)相來制備鋁碳化硅復(fù)合材料,提高了復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度(提高率15%~30%)、屈服強(qiáng)度(提高率10%~30%)、抗疲勞強(qiáng)度(提高率8%~12%)和摩擦系數(shù)(8-15%)等,并具有輕質(zhì)高強(qiáng)、各向同性等優(yōu)點(diǎn),用作制備高端結(jié)構(gòu)件。
6、本發(fā)明石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料的制備方法無需進(jìn)行強(qiáng)酸處理、球磨分散混合、高溫鋁液壓力滲透等處理,制得的石墨烯鋁碳化硅復(fù)合材料性能優(yōu)異,且具有操作周期短、三廢少、綠色環(huán)保、操作安全簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),利于工業(yè)規(guī)?;a(chǎn)。
以上為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)例,但本發(fā)明的實(shí)施并不限于上述實(shí)例。本領(lǐng)域人員閱讀了上述內(nèi)容后,任何對(duì)于本發(fā)明的修改和替代,都可被認(rèn)為處于本發(fā)明的權(quán)利要求限定范圍內(nèi)。