(一)技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及復(fù)合材料制備領(lǐng)域，特別是涉及一種金屬基復(fù)合材料的壓力浸滲制備方法。
(二)
背景技術(shù)：
在制備金屬或者金屬陶瓷復(fù)合材料時(shí)，常需要通過(guò)將溫度加熱到高熔點(diǎn)組元的熔化溫度以上，再通過(guò)冶煉或者鑄造的方法來(lái)制備所需要的材料，該方法需要耗費(fèi)大量的熱能以及高昂的設(shè)備費(fèi)用投入的同時(shí)，還難以防止在材料的制備過(guò)程中晶粒的異常長(zhǎng)大。在通過(guò)攪拌鑄造的方法進(jìn)行進(jìn)行材料的制備時(shí)，由于陶瓷和金屬之間的潤(rùn)濕性較差，使得所制備材料的均勻一致性差。在通過(guò)粉末冶金的方法來(lái)制備材料時(shí)，其優(yōu)勢(shì)是成分容易調(diào)節(jié)，控制準(zhǔn)確，但由于高熔點(diǎn)組元的不易收縮，導(dǎo)致燒結(jié)常常出現(xiàn)大量的孔洞。采用熱壓時(shí)，只能在相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行，材料的界面結(jié)合強(qiáng)度低，不夠致密，如果溫度較高，達(dá)到甚至超過(guò)低熔點(diǎn)組元的融化溫度，液體則常常被擠出模具，導(dǎo)致材料制備失敗。同時(shí)，采用粉末冶金法和熱壓法進(jìn)行材料的制備，難以對(duì)高體積分?jǐn)?shù)難熔相材料(陶瓷)進(jìn)行制備，其難熔相材料的體積分?jǐn)?shù)最多達(dá)到55～60％。在針對(duì)鑄造或者冶煉的方法研究中，以液態(tài)噴射過(guò)程中的高速氣流打碎粗大的晶粒，使得沉積的晶粒變小，或者直接噴射低熔點(diǎn)組元液體，加入高熔點(diǎn)組元陶瓷，直接沉積成型得到所需材料的噴射沉積法被提出，以解決在材料制備過(guò)程中晶粒異常長(zhǎng)大的問(wèn)題，但該方法的工藝參數(shù)較難控制，直接沉積的過(guò)程中會(huì)在材料內(nèi)部產(chǎn)生大量的孔洞，該方法制備出來(lái)的復(fù)合材料必須通過(guò)二次擠壓或者熱等靜壓進(jìn)行進(jìn)一步的致密化，才能得到符合要求的材料，工藝過(guò)程復(fù)雜。而且在高體積分?jǐn)?shù)金屬?gòu)?fù)合材料的制備過(guò)程中，由于難熔組元陶瓷在材料中難以進(jìn)行高致密堆積，而且高熔點(diǎn)的陶瓷組元通常具有較高的強(qiáng)度，難以進(jìn)行壓縮，即使采用二次擠壓或者熱等靜壓工藝也很難對(duì)材料進(jìn)行進(jìn)一步的致密化處理。液相浸滲是人們后來(lái)大量采用的方法，這種方法是通過(guò)預(yù)先制備出高熔點(diǎn)組元陶瓷的預(yù)制件后，對(duì)其進(jìn)行低熔點(diǎn)組元金屬的液相浸滲。液相浸滲基本能夠制備出滿足要求的材料或者復(fù)合材料，但其生產(chǎn)周期過(guò)長(zhǎng)且生產(chǎn)成本高昂，這些因素使得以該方法制備得到的材料價(jià)格昂貴，不利于大規(guī)模的推廣使用。
目前，液相浸滲主要有以下幾種方法：1)無(wú)壓浸滲，通過(guò)預(yù)制陶瓷相預(yù)制塊，將其進(jìn)入金屬液體中，進(jìn)行無(wú)壓浸滲。該操作需要時(shí)間超長(zhǎng)，氣孔相對(duì)較多。2)氣壓浸滲，該方法需要高的氣壓，通常需要特種設(shè)備。3)擠壓浸滲，通常需要超高壓和密封良好的模具，造價(jià)高昂。一般情況下，壓力超過(guò)50mpa，常用100mpa進(jìn)行生產(chǎn)，通常由于模具的難以密封金屬液體，需要高壓100mpa才能獲得高致密的復(fù)合材料。
綜合以上各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，需要一種經(jīng)濟(jì)可行且可以大規(guī)模使用的制備高體積分?jǐn)?shù)陶瓷的金屬基復(fù)合材料的工藝方法。
(三)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠簡(jiǎn)單、快速、經(jīng)濟(jì)的進(jìn)行成分中含有高體積分?jǐn)?shù)難熔組元的金屬基復(fù)合材料的壓力浸滲制備方法，通過(guò)該工藝方法能夠?qū)崿F(xiàn)得到的復(fù)合材料具有較高的堆積密度和材料一致性，并且得到的復(fù)合材料的各組元之間的界面結(jié)合力較高。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種金屬基復(fù)合材料的壓力浸滲制備方法，包括如下步驟：
(1)將低熔點(diǎn)金屬組元和具有一定堆積密度的高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末依次裝入一端封閉的包套中，其中高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末為制備的復(fù)合材料總體積比的45％～90％；裝入包套后，高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末靠近包套的開(kāi)口端；
(2)用一封頭封閉步驟(1)中的一端封閉的包套的開(kāi)口端；在用于封閉包套開(kāi)口端的封頭上設(shè)有一通孔，通孔能夠連通包套內(nèi)外；將包套裝入模具內(nèi)；所述的包套的封閉端與模具的上模頭相貼合，所述的包套開(kāi)口端的封頭與模具的下模頭相貼合；
(3)將步驟(2)中裝有包套的模具放入熱壓設(shè)備中，將模具的下模頭與熱壓設(shè)備的冷卻壓頭相貼合；加壓至0～5mpa后，以2～100℃/min的升溫速率升溫到低熔點(diǎn)金屬組元熔點(diǎn)以上5～150℃；同時(shí)，使得模具的下模頭處的溫度保持在低熔點(diǎn)金屬組元熔點(diǎn)以下5～150℃；保溫0～10min；
(4)在步驟(3)進(jìn)行保溫的過(guò)程中，加壓至5～30mpa，直到保溫過(guò)程結(jié)束；
(5)在步驟(3)保溫結(jié)束后，以2～100℃/min的降溫速率降低至室溫；
(6)在步驟(5)結(jié)束以后，開(kāi)爐，從模具中取出包套，再?gòu)陌字腥〕鰳悠?，獲得所需的金屬基復(fù)合材料。
在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，所述的高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末包括碳化硼陶瓷粉末、碳化硅陶瓷粉末、碳化鋯陶瓷粉末、碳化鈦陶瓷粉末、氮化鈦陶瓷粉末、氮化鋯陶瓷粉末、硅粉或鎢粉中的一種或者其中兩兩組分的相互結(jié)合。
在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，所述的低熔點(diǎn)金屬組元包括鋁、銅、鎂、鋁合金、鎂合金或銅合金中的任意一種。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：
本發(fā)明提供了一種金屬基復(fù)合材料的壓力浸滲制備方法，能夠能夠簡(jiǎn)單、快速、經(jīng)濟(jì)的進(jìn)行成分中含有高體積分?jǐn)?shù)難熔組元的復(fù)合材料的制備工藝，通過(guò)該工藝方法能夠?qū)崿F(xiàn)得到的復(fù)合材料具有較高的堆積密度和材料一致性，并且得到的復(fù)合材料的各組元之間的界面結(jié)合力較高。
本工藝方法對(duì)復(fù)合材料制備中液相浸滲方法進(jìn)行了改進(jìn)，采用類(lèi)似包套結(jié)構(gòu)進(jìn)行外包覆，在熱壓爐中進(jìn)行壓力浸滲，包套結(jié)構(gòu)限制了金屬液體溢出模具的方向；在包套的封頭處設(shè)有通孔，液態(tài)的金屬液體能夠在壓力的作用下快速流動(dòng)到高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末所在的位置，進(jìn)而通過(guò)通孔部位流出包套，由于包套外側(cè)與具有冷卻作用的下模頭相貼合，金屬液體快速冷凍，對(duì)通孔處進(jìn)行二次密封，從而保證了金屬液體不發(fā)生進(jìn)一步的外溢。這樣，在較低的壓力的作用下，包套內(nèi)的低熔點(diǎn)金屬組元和高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末就能充分的進(jìn)行混合、浸潤(rùn)，從而得到一致性高、密度高、堆積密度高并且各組元之間的界面結(jié)合力高的復(fù)合材料。
在進(jìn)行復(fù)合材料的制備的過(guò)程中，在將包套進(jìn)行密封后，可以對(duì)包套在10～40mpa的壓力下進(jìn)行5～10min的預(yù)壓操作，能夠更好的制備得到致密的復(fù)合材料。
在制備過(guò)程中，可以在包套內(nèi)墊設(shè)一層石墨紙，在保證了熱量傳導(dǎo)的均勻性的同時(shí)，也使得在從包套中取出制備好的復(fù)合材料時(shí)更加的容易。
包套的結(jié)構(gòu)特性使得在制備過(guò)程中，分別處于液態(tài)和固態(tài)的低熔點(diǎn)金屬組元和高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末能夠更好的進(jìn)行接觸，高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末在粉末顆粒相互之間的作用下，造成堆積效應(yīng)，液態(tài)的低熔點(diǎn)金屬組元會(huì)以液態(tài)形式對(duì)高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末進(jìn)行浸潤(rùn)，并進(jìn)而經(jīng)過(guò)高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末進(jìn)入到通孔結(jié)構(gòu)中進(jìn)而在下模頭的冷卻作用下凝固，對(duì)包套進(jìn)行密封，無(wú)法溢出的液態(tài)的低熔點(diǎn)金屬組元就會(huì)以液態(tài)的形式侵入到各高熔點(diǎn)組元顆粒之間的空隙中，并在一定的溫度壓力條件下對(duì)高熔點(diǎn)組元進(jìn)行進(jìn)一步的浸潤(rùn)，完成整個(gè)工藝中最重要的液固態(tài)互相浸潤(rùn)的過(guò)程，使得最終獲得的復(fù)合材料具有更好的材料一致性，也在一定程度上影響了制得的復(fù)合材料最終的致密程度以及密度特性。
當(dāng)然，實(shí)施本發(fā)明的任一產(chǎn)品并不一定需要同時(shí)達(dá)到以上所述的所有優(yōu)點(diǎn)。
(四)附圖說(shuō)明
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
圖1是本發(fā)明模具與包套的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中，1、模具，2、下模頭，3、上模頭，4、包套，5、石墨紙，6、低熔點(diǎn)金屬組元，7、高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末，8、封頭，9、通孔。
(五)具體實(shí)施方式
為能清楚說(shuō)明本方案的技術(shù)特點(diǎn)，下面通過(guò)具體實(shí)施方式，并結(jié)合其附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。
實(shí)施例1：
參見(jiàn)圖1，在本實(shí)施例中，金屬基復(fù)合材料的高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末7和低熔點(diǎn)金屬組元6分別采用硅粉和鋁，來(lái)制備alsi60，硅粉和鋁的物料理論體積比為6:4，其制備方法如下：
1)取制備材料所需的硅粉，通過(guò)顆粒配比，獲得硅粉的堆積密度為60％，備用，取一塊鋁塊，其中硅粉和鋁的物料按照重量比為1.07:1取料，在包套4內(nèi)部?jī)?nèi)襯石墨紙5，將鋁塊和硅粉依次裝入一端封閉的包套4中；裝入包套4后，硅粉靠近包套4的開(kāi)口端；
2)用一封頭8封閉步驟(1)中的一端封閉的包套4的開(kāi)口端；在用于封閉包套4開(kāi)口端的封頭8上設(shè)有一通孔9，通孔9能夠連通包套4內(nèi)外；將包套4裝入模具1內(nèi)；所述的包套4的封閉端與模具1的上模頭3相貼合，所述的包套4開(kāi)口端的封頭8與模具1的下模頭2相貼合；
(3)將步驟(2)中裝有包套4的模具1放入熱壓設(shè)備中，將模具1的下模頭2與熱壓設(shè)備的冷卻壓頭相貼合；加壓至1mpa后，以20℃/min的升溫速率升溫到700℃；同時(shí)，開(kāi)啟熱壓設(shè)備的冷卻壓頭，使得模具1的下模頭2處的溫度保持在620℃；保溫5min；
(4)在步驟(3)進(jìn)行保溫的過(guò)程中，加壓至10mpa，使得液態(tài)的鋁完全填充到硅粉的顆?？障吨?直到保溫過(guò)程結(jié)束；
(5)在步驟(3)保溫結(jié)束后，以20℃/min的降溫速率降低至室溫；
(6)在步驟(5)結(jié)束以后，開(kāi)爐，從模具1中取出包套4，再?gòu)陌?中取出樣品，獲得所需的金屬基復(fù)合材料alsi60，密度達(dá)到2.45g/cm3。
實(shí)施例2：
參見(jiàn)圖1，在本實(shí)施例中，金屬基復(fù)合材料的高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末7和低熔點(diǎn)金屬組元6分別采用碳化硅粉末和鋁，來(lái)制備alsic70，碳化硅粉末和鋁的物料理論體積比為7:3，其制備方法如下：
1)取制備材料所需的碳化硅粉末，通過(guò)顆粒配比，獲得碳化硅粉末的堆積密度為70％，備用，取一塊鋁塊，其中碳化硅粉末和鋁的物料按照重量比2.3:1取料，在包套4內(nèi)部?jī)?nèi)襯石墨紙5，將鋁塊和碳化硅粉末依次裝入一端封閉的包套4中；裝入包套4后，碳化硅粉末靠近包套4的開(kāi)口端；
2)用一封頭8封閉步驟(1)中的一端封閉的包套4的開(kāi)口端；在用于封閉包套4開(kāi)口端的封頭8上設(shè)有一通孔9，通孔9能夠連通包套4內(nèi)外；將包套4裝入模具1內(nèi)；所述的包套4的封閉端與模具1的上模頭3相貼合，所述的包套4開(kāi)口端的封頭8與模具1的下模頭2相貼合；
(3)將步驟(2)中裝有包套4的模具1放入熱壓設(shè)備中，將模具1的下模頭2與熱壓設(shè)備的冷卻壓頭相貼合；加壓至5mpa后，以20℃/min的升溫速率升溫到700℃；同時(shí)，開(kāi)啟熱壓設(shè)備的冷卻壓頭，使得模具1的下模頭2處的溫度保持在630℃；保溫5min；
(4)在步驟(3)進(jìn)行保溫的過(guò)程中，加壓至30mpa，使得液態(tài)的鋁完全填充到碳化硅粉末的顆粒空隙中,直到保溫過(guò)程結(jié)束；
(5)在步驟(3)保溫結(jié)束后，以30℃/min的降溫速率降低至室溫；
(6)在步驟(5)結(jié)束以后，開(kāi)爐，從模具1中取出包套4，再?gòu)陌?中取出樣品，獲得所需的金屬基復(fù)合材料alsic70，密度達(dá)到3.04g/cm3。
實(shí)施例3：
參見(jiàn)圖1，在本實(shí)施例中，金屬基復(fù)合材料的高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末7和低熔點(diǎn)金屬組元6分別采用碳化硅粉末和鎂，來(lái)制備mgsic65，碳化硅粉末和鋁的物料理論體積比為6.5:3.5，其制備方法如下：
1)取制備材料所需的碳化硅粉末，通過(guò)顆粒配比，獲得碳化硅粉末的堆積密度為65％，備用，取一塊鎂塊，其中碳化硅粉末和鎂塊的物料重量按照2.84:1取料；在包套4內(nèi)部?jī)?nèi)襯石墨紙5，將鎂塊和碳化硅粉末依次裝入一端封閉的包套4中；裝入包套4后，碳化硅粉末靠近包套4的開(kāi)口端；
2)用一封頭8封閉步驟(1)中的一端封閉的包套4的開(kāi)口端；在用于封閉包套4開(kāi)口端的封頭8上設(shè)有一通孔9，通孔9能夠連通包套4內(nèi)外；將包套4裝入模具1內(nèi)；所述的包套4的封閉端與模具1的上模頭3相貼合，所述的包套4開(kāi)口端的封頭8與模具1的下模頭2相貼合；
(3)將步驟(2)中裝有包套4的模具1放入熱壓設(shè)備中，將模具1的下模頭2與熱壓設(shè)備的冷卻壓頭相貼合；加壓至5mpa后，以20℃/min的升溫速率升溫到670℃；同時(shí)，開(kāi)啟熱壓設(shè)備的冷卻壓頭，使得模具1的下模頭2處的溫度保持在630℃；保溫5min；
(4)在步驟(3)進(jìn)行保溫的過(guò)程中，加壓至30mpa，使得液態(tài)的鎂完全填充到碳化硅的顆粒空隙中,直到保溫過(guò)程結(jié)束；
(5)在步驟(3)保溫結(jié)束后，以30℃/min的降溫速率降低至室溫；
(6)在步驟(5)結(jié)束以后，開(kāi)爐，從模具1中取出包套4，再?gòu)陌?中取出樣品，獲得所需的金屬基復(fù)合材料mgsic65。
實(shí)施例4：
參見(jiàn)圖1，在本實(shí)施例中，金屬基復(fù)合材料的高熔點(diǎn)陶瓷組元粉末7和低熔點(diǎn)金屬組元6分別采用鎢粉末和銅，來(lái)制備w70cu，鎢粉末和銅的物料理論體積比為7:3，其制備方法如下：
1)取制備材料所需的鎢粉末，通過(guò)顆粒配比，獲得鎢粉末的堆積密度為52％，備用，取一塊銅塊，其中鎢粉末和銅塊的物料按照重量比7:3.6取料；在包套4內(nèi)部?jī)?nèi)襯石墨紙5，將銅塊和鎢粉末依次裝入一端封閉的包套4中；裝入包套4后，鎢粉末靠近包套4的開(kāi)口端；
2)用一封頭8封閉步驟(1)中的一端封閉的包套4的開(kāi)口端；在用于封閉包套4開(kāi)口端的封頭8上設(shè)有一通孔9，通孔9能夠連通包套4內(nèi)外；將包套4裝入模具1內(nèi)；所述的包套4的封閉端與模具1的上模頭3相貼合，所述的包套4開(kāi)口端的封頭8與模具1的下模頭2相貼合；
(3)將步驟(2)中裝有包套4的模具1放入熱壓設(shè)備中，將模具1的下模頭2與熱壓設(shè)備的冷卻壓頭相貼合；加壓至5mpa后，以20℃/min的升溫速率升溫到1100℃；同時(shí)，開(kāi)啟熱壓設(shè)備的冷卻壓頭，使得模具1的下模頭2處的溫度保持在1040℃；保溫5min；
(4)在步驟(3)進(jìn)行保溫的過(guò)程中，加壓至30mpa，使得液態(tài)的銅完全填充到鎢的顆?？障吨?直到保溫過(guò)程結(jié)束；
(5)在步驟(3)保溫結(jié)束后，以30℃/min的降溫速率降低至室溫；
(6)在步驟(5)結(jié)束以后，開(kāi)爐，從模具1中取出包套4，再?gòu)陌?中取出樣品，獲得所需的金屬基復(fù)合材料w70cu,密度達(dá)到14.2g/cm3。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。本發(fā)明未詳述之處，均為本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員的公知技術(shù)。