本發(fā)明涉及功能陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高密度ito靶材的制備方法。

背景技術(shù)：

ito薄膜可由ito靶材經(jīng)磁控濺射法制備得到，在工業(yè)生產(chǎn)中，大多采用磁控濺射法，將ito靶材在玻璃上濺射成極薄的一層透明導(dǎo)電膜(厚度100nm左右)，對(duì)薄膜進(jìn)行刻蝕，以制備平板顯示器用的電極材料。

要制備出高品質(zhì)的ito膜，須采用均勻性好且密度高的ito靶。這是因?yàn)榈兔芏劝袃?nèi)有許多孔洞，孔洞內(nèi)的不確定元素在濺射過(guò)程中也進(jìn)入到ito膜，從而影響ito膜導(dǎo)電性能。另外低密度ito靶面在濺射過(guò)程中容易產(chǎn)生一些黑化的低價(jià)氧化物稱(chēng)其為結(jié)瘤，因此在濺射過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)飛弧現(xiàn)象(即局部擊穿放電)，從而導(dǎo)致濺射工藝不穩(wěn)定，使ito膜中出現(xiàn)雜質(zhì)缺陷。再者低密度ito靶熱導(dǎo)率低，在濺射過(guò)程中由于存在熱應(yīng)力而使靶開(kāi)裂等。

ito靶材的生產(chǎn)主要包括粉末制備、成型和燒結(jié)三個(gè)主要環(huán)節(jié)。采用納米級(jí)ito粉末，有利于提高ito靶的燒結(jié)密度。雖然采用先冷等靜壓后熱等靜壓工藝，可使ito靶相對(duì)密度高達(dá)99％以上，但成本高，不利于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。工業(yè)生產(chǎn)中一般采用在ito粉末中添加合適的燒結(jié)劑，并在氧氣氛下無(wú)壓燒結(jié)使靶材的密度提高到99％以上。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種高密度ito靶材的制備方法，首先篩選出最佳燒結(jié)助劑，結(jié)合注漿成型工藝的優(yōu)勢(shì)(低成本生產(chǎn)大尺寸部件)在流動(dòng)的氧氣氛下無(wú)壓燒結(jié)，獲得高密度ito靶材。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種低成本高密度ito靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)預(yù)混液制備：取分散劑和粘接劑加入水中，攪拌均勻，用氨水調(diào)ph值至8～11，得預(yù)混液；分散劑的加入量為ito粉體質(zhì)量的0.2～0.3％，粘接劑的加入量為ito粉體質(zhì)量的0.3～2％，水的加入量為ito粉體質(zhì)量的10～20％；所述分散劑為重量比為1～2：1的檸檬酸和聚丙烯酸胺的混合物；

(2)懸浮漿料的制備：向預(yù)混液中加入以化學(xué)共沉淀法制備的ito粉體和燒結(jié)劑，再于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨后得到混合漿料，攪拌，抽真空除去漿料中的氣泡；所述燒結(jié)劑由稀土氧化物、氮化鈦和納米geo2組成；

(3)注漿成型：把鋁制模裝在石膏板上，將步驟(2)所得漿料注入鋁制模中；吸漿成型后脫模干燥，干燥溫度為30～70℃，得ito坯體；

(4)燒結(jié)：干燥后的ito坯體在常壓純氧氣的氣氛下燒結(jié)，溫度為1450～1550℃，保溫時(shí)間為4～8小時(shí)，得ito靶材。

其中，優(yōu)選地，所述ito粉體中氧化錫的質(zhì)量含量為5～20％，氧化銦的質(zhì)量含量為80～95％，粉體純度不低于99.9％，粉體的粒徑為0.2～1.0μm。

其中，優(yōu)選地，所述粘接劑為聚丙烯酸類(lèi)粘接劑或聚乙烯醇縮丁醛。

其中，優(yōu)選地，所述稀土氧化物為ceo2、y2o3或dy2o3，所述稀土氧化物的添加量為ito粉體的1.0～1.5％。

其中，優(yōu)選地，所述氮化鈦的添加量為ito粉體0.005～0.05％，所述納米geo2的添加量為ito粉體的0.6～1.0％。

本發(fā)明的有益效果：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的創(chuàng)新在于通過(guò)摻雜稀土氧化物、氮化鈦和納米geo2，在常壓純氧氣的氣氛下燒結(jié)ito靶材。通過(guò)在共沉淀方法合成的銦錫氧化物粉體中添加燒結(jié)劑，在燒結(jié)的過(guò)程中，在較低溫度發(fā)生固溶和液相燒結(jié)的作用。另外，在懸浮漿料的制備過(guò)程中，ito粉體懸浮在分散劑溶液形成牛頓流體粘度低，穩(wěn)定性好。ito粉體能夠均勻而穩(wěn)定的分散。懸浮漿料的粘度隨固含量地增加呈指數(shù)關(guān)系增大。

本發(fā)明制備的ito靶材的相對(duì)密度為99.0～99.8％，抗彎強(qiáng)度為128～156mpa，電阻率在2.2×10^-4ω·cm到3.2×10^-4ω·cm之間。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本方法獲得的產(chǎn)品致密度高、電阻率低及晶粒尺寸分布均勻。本發(fā)明適用于高密度、大尺寸ito靶材的制備。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中高密度ito靶材的典型微觀結(jié)構(gòu)圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供一種低成本、高密度ito靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)預(yù)混液制備：取分散劑和粘接劑加入水中，攪拌均勻，用氨水調(diào)ph值至10，得預(yù)混液；分散劑的加入量為ito粉體質(zhì)量的0.25％，粘接劑的加入量為ito粉體質(zhì)量的1％，水的加入量為ito粉體質(zhì)量的15％；所述分散劑為重量比為1～2：1的檸檬酸和聚丙烯酸胺的混合物；

(2)懸浮漿料的制備：向預(yù)混液中加入以化學(xué)共沉淀法制備的ito粉體和燒結(jié)劑，再于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨后得到混合漿料，攪拌，抽真空除去漿料中的氣泡；所述燒結(jié)劑由稀土氧化物、氮化鈦和納米geo2組成；所述稀土氧化物為ceo2、y2o3或dy2o3，所述金屬氧化物的添加量為ito粉體的1.2％。所述氮化鈦的添加量為ito粉體0.02％，所述納米geo2的添加量為ito粉體的0.8％；

(3)注漿成型：把鋁制模裝在石膏板上，將步驟(2)所得漿料注入鋁制模中；吸漿成型后脫模干燥，干燥溫度為50℃，得ito坯體；

(4)燒結(jié)：干燥后的ito坯體在常壓純氧氣的氣氛下燒結(jié)，溫度為1450～1550℃，保溫時(shí)間為6小時(shí)，得ito靶材(圖1)。

其中，所述ito粉體中氧化錫的質(zhì)量含量為12％，氧化銦的質(zhì)量含量為88％，粉體純度為99.91％，粉體的粒徑為0.2～1.0μm。

其中，所述粘接劑為聚丙烯酸類(lèi)粘接劑。

本實(shí)施例制備的ito靶材的相對(duì)密度為99.8％，抗彎強(qiáng)度為152mpa，電阻率在2.2×10^-4ω·cm。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提供一種低成本、高密度ito靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)預(yù)混液制備：取分散劑和粘接劑加入水中，攪拌均勻，用氨水調(diào)ph值至8，得預(yù)混液；分散劑的加入量為ito粉體質(zhì)量的0.3％，粘接劑的加入量為ito粉體質(zhì)量的0.3％，水的加入量為ito粉體質(zhì)量的20％；所述分散劑為重量比為1～2：1的檸檬酸和聚丙烯酸胺的混合物；

(2)懸浮漿料的制備：向預(yù)混液中加入以化學(xué)共沉淀法制備的ito粉體和燒結(jié)劑，再于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨后得到混合漿料，攪拌，抽真空除去漿料中的氣泡；所述燒結(jié)劑由稀土氧化物、氮化鈦和納米geo2組成；所述稀土氧化物為ceo2、y2o3或dy2o3，所述稀土氧化物的添加量為ito粉體的1.0％。所述氮化鈦的添加量為ito粉體0.05％，所述納米geo2的添加量為ito粉體的0.6％；

(3)注漿成型：把鋁制模裝在石膏板上，將步驟(2)所得漿料注入鋁制模中；吸漿成型后脫模干燥，干燥溫度為70℃，得ito坯體；

(4)燒結(jié)：干燥后的ito坯體在常壓純氧氣的氣氛下燒結(jié)，溫度為1450～1550℃，保溫時(shí)間為4小時(shí)，得ito靶材。

其中，所述ito粉體中氧化錫的質(zhì)量含量為20％，氧化銦的質(zhì)量含量為80％，粉體純度為99.95％，粉體的粒徑為0.2～1.0μm。

其中，所述粘接劑為聚丙烯酸類(lèi)粘接劑。

本實(shí)施例制備的ito靶材的相對(duì)密度為99.3％，抗彎強(qiáng)度為128mpa，電阻率在3.2×10^-4ω·cm。

實(shí)施例3

本實(shí)施例提供一種低成本、高密度ito靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)預(yù)混液制備：取分散劑和粘接劑加入水中，攪拌均勻，用氨水調(diào)ph值至11，得預(yù)混液；分散劑的加入量為ito粉體質(zhì)量的0.2％，粘接劑的加入量為ito粉體質(zhì)量的2％，水的加入量為ito粉體質(zhì)量的10％；所述分散劑為重量比為1～2：1的檸檬酸和聚丙烯酸胺的混合物；

(2)懸浮漿料的制備：向預(yù)混液中加入以化學(xué)共沉淀法制備的ito粉體和燒結(jié)劑，再于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨后得到混合漿料，攪拌，抽真空除去漿料中的氣泡；所述燒結(jié)劑由稀土氧化物、氮化鈦和納米geo2組成；所述稀土氧化物為ceo2、y2o3或dy2o3，所述稀土氧化物的添加量為ito粉體的1.5％。所述氮化鈦的添加量為ito粉體0.005％，所述納米geo2的添加量為ito粉體的1.0％；

(3)注漿成型：把鋁制模裝在石膏板上，將步驟(2)所得漿料注入鋁制模中；吸漿成型后脫模干燥，干燥溫度為30℃，得ito坯體；

(4)燒結(jié)：干燥后的ito坯體在常壓純氧氣的氣氛下燒結(jié)，溫度為1450～1550℃，保溫時(shí)間為8小時(shí)，得ito靶材。

其中，所述ito粉體中氧化錫的質(zhì)量含量為5％，氧化銦的質(zhì)量含量為95％，粉體純度為99.94％，粉體的粒徑為0.2～1.0μm。

其中，所述粘接劑為聚丙烯酸類(lèi)粘接劑。

本實(shí)施例制備的ito靶材的相對(duì)密度為99.6％，抗彎強(qiáng)度為156mpa，電阻率在2.4×10^-4ω·cm。

實(shí)施例4

本實(shí)施例提供一種低成本、高密度ito靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)預(yù)混液制備：取分散劑和粘接劑加入水中，攪拌均勻，用氨水調(diào)ph值至9，得預(yù)混液；分散劑的加入量為ito粉體質(zhì)量的0.29％，粘接劑的加入量為ito粉體質(zhì)量的0.75％，水的加入量為ito粉體質(zhì)量的12％；所述分散劑為重量比為1～2：1的檸檬酸和聚丙烯酸胺的混合物；

(2)懸浮漿料的制備：向預(yù)混液中加入以化學(xué)共沉淀法制備的ito粉體和燒結(jié)劑，再于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨后得到混合漿料，攪拌，抽真空除去漿料中的氣泡；所述燒結(jié)劑由金屬氧化物、氮化鈦和納米geo2

組成；所述稀土氧化物為ceo2、y2o3或dy2o3，所述稀土氧化物的添加量為ito粉體的1.4％。

所述氮化硅的添加量為ito粉體0.03％，所述納米geo2的添加量為ito粉體的0.9％；

(3)注漿成型：把鋁制模裝在石膏板上，將步驟(2)所得漿料注入鋁制模中；吸漿成型后脫模干燥，干燥溫度為50℃，得ito坯體；

(4)燒結(jié)：干燥后的ito體在常壓純氧氣的氣氛下燒結(jié)，溫度為1450～1550℃，保溫時(shí)間為7小時(shí)，得ito靶材。

其中，所述ito粉體中氧化錫的質(zhì)量含量為14％，氧化銦的質(zhì)量含量為86％，粉體純度為99.92％，粉體的粒徑為0.2～1.0μm。

其中，所述粘接劑為聚乙烯醇縮丁醛。

本實(shí)施例制備的ito靶材的相對(duì)密度為99.5％，抗彎強(qiáng)度為145mpa，電阻率在2.8×10^-4ω·cm。

實(shí)施例5

本實(shí)施例提供一種低成本、高密度ito靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)預(yù)混液制備：取分散劑和粘接劑加入水中，攪拌均勻，用氨水調(diào)ph值至10，得預(yù)混液；分散劑的加入量為ito粉體質(zhì)量的0.28％，粘接劑的加入量為ito粉體質(zhì)量的1.5％，水的加入量為ito粉體質(zhì)量的19％；所述分散劑為重量比為1～2：1的檸檬酸和聚丙烯酸胺的混合物；

(2)懸浮漿料的制備：向預(yù)混液中加入以化學(xué)共沉淀法制備的ito粉體和燒結(jié)劑，再于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨后得到混合漿料，攪拌，抽真空除去漿料中的氣泡；所述燒結(jié)劑由金屬氧化物、氮化硅和納米geo2組成；所述稀土氧化物為ceo2、y2o3或dy2o3，所述稀土氧化物的添加量為ito粉體的1.4％。

所述氮化鈦的添加量為ito粉體0.01％，所述納米geo2的添加量為ito粉體的0.7％；

(3)注漿成型：把鋁制模裝在石膏板上，將步驟(2)所得漿料注入鋁制模中；吸漿成型后脫模干燥，干燥溫度為50℃，得ito坯體；

(4)燒結(jié)：干燥后的ito坯體在常壓純氧氣的氣氛下燒結(jié)，溫度為1450～1550℃，保溫時(shí)間為7小時(shí)，得ito靶材。

其中，所述ito粉體中氧化錫的質(zhì)量含量為8％，氧化銦的質(zhì)量含量為92％，粉體純度為99.93％，粉體的粒徑為0.2～1.0μm。

其中，所述粘接劑聚乙烯醇縮丁醛。

本實(shí)施例制備的ito靶材的相對(duì)密度為99.4％，抗彎強(qiáng)度為135mpa，電阻率在2.7×10^-4ω·cm。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。