專利名稱：金剛石紅外增透保護(hù)薄膜及制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于薄膜技術(shù)領(lǐng)域，是一種紅外增透保護(hù)薄膜及其制備工藝。
紅外光學(xué)元件在國民經(jīng)濟(jì)中有著廣泛的應(yīng)用。在紅外光學(xué)波段，由于折射率匹配的要求，一般采用ZnS、ZnSe作為紅外光學(xué)增透薄膜材料，它們的增透性能很好，但是硬度低、機(jī)械強(qiáng)度差，而且不耐酸堿，在空氣中易潮解。因此大大地限制了紅外光學(xué)元件的應(yīng)用范圍。例如，采用ZnS、ZnSe作為紅外光學(xué)增透薄膜的紅外光學(xué)元件，難以在軍事、航天航空、野外勘探等惡劣環(huán)境中推廣應(yīng)用。
本發(fā)明的目的在于提供一種既要紅外增透性能好，又要機(jī)械強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性好的紅外增透保護(hù)薄膜及其制備工藝。
本發(fā)明將用人工化學(xué)氣相沉積(CVD)技術(shù)制備的金剛石多晶薄膜作為紅外增透保護(hù)薄膜，獲得了十分理想的效果。上述金剛石薄膜具有如下優(yōu)異特性極高的硬度6000～10000kg/mm2;良好的化學(xué)性能，不怕酸、堿腐蝕;大氣中耐溫500℃以上，真空中耐高溫3500℃;在整個紅外波段范圍均透明，折射率為2.0～2.4。因此，完全符合作為紅外增透保護(hù)膜材料的各種要求。對于通常的紅外材料，如硅、鍺等均有良好的增透效果，可以滿足在高溫、多塵、腐蝕性氣氛等惡劣環(huán)境下使用。
本發(fā)明提出的作為紅外保護(hù)材料的金剛石多晶薄膜采用人工化學(xué)氣相沉積(CVD)技術(shù)制備，其工藝過程為基板超聲預(yù)處理，然后在一定工藝條件下在基板材料上沉積生長金剛石多晶膜，最后在基板背面再鍍以紅外增透膜，該膜可以是金剛石，也可以是ZnS、ZnSe等材料。利用薄膜光波干涉效應(yīng)，可以制備出中心波長透過率大于95%的靈敏度高、頻譜選擇性好的長壽命紅外濾波器?；逡话銥橥ǔ５墓琛㈡N等紅外材料。具體步驟和工藝條件如下1.對紅外基板進(jìn)行超聲預(yù)處理，即將基板拋光后放在超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行超聲處理15～20分鐘。然后取出進(jìn)行表面清潔。其中超聲溶劑可用0.5～5μm的鉆石粉和酒精的懸濁液。清洗劑可采用丙酮溶液和去離子水。
2.在紅外基板上進(jìn)行人工化學(xué)氣相沉積金剛石多晶薄膜，其工藝條件為工作氣壓103～104pa，工作氣體為0.1～2%的CH4，其余為H2，氣體總流量為50～200SCCM(立方厘米/分)，燈絲溫度控制在1800～2200℃，基板溫度為700～900℃。沉積時間一般為2～20小時，具體按膜厚度和沉積速度確定。
3.在基板背面再鍍以金剛石或其他紅外增透膜，例如ZnS、ZnSe等。鍍膜的光學(xué)厚度為(2k+1)λ0/4，其中λ。為增透波段中心波長，k取0、1、2、3。
本發(fā)明在冶金、化工、航天航空、軍事等工業(yè)和科研領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景，如工業(yè)生產(chǎn)線上的紅外在線探測、戰(zhàn)地及野外環(huán)境中的紅外夜視儀(配備于衛(wèi)星、火箭、坦克、潛艇、野外勘探等裝備)?？商岣呱鲜鰞x器的探測性能，如靈敏度、頻率(色度)選擇性及穩(wěn)定性，提高勞動生產(chǎn)率，減少廢品率，并可成十倍、百倍地延長儀器的使用壽命，本發(fā)明具有很好的實用價值和經(jīng)濟(jì)效益。
實施例要求增透波長2μm，帶寬0.5μm以上，采用硅基板，厚度為1mm，直徑為25mm，雙面拋光。
(1)對基板進(jìn)行超聲預(yù)處理。硅基板的背面用石蠟保護(hù)后，放入超聲清洗機(jī)中處理20分鐘。用CCl4溶液除去石蠟，然后用丙酮和去離子水洗凈表面，吹干。
(2)鍍金剛石薄膜。工作氣體為CH4∶H2＝0.5∶100，氣體總流量為100SCCM，工作氣壓為5000pa，燈絲溫度2000℃，基板溫度850℃，沉積時間2.5小時。
(3)在基板背面再鍍以ZnS膜。把已鍍金剛石膜的硅片放入高真空光學(xué)鍍膜機(jī)中，在其背面用蒸發(fā)方法鍍制ZnS膜。蒸發(fā)源為鉬舟，基板溫度150℃，基板轉(zhuǎn)速45轉(zhuǎn)/分，基板與蒸發(fā)源距離150mm，監(jiān)控方法采用光學(xué)λ/4膜系監(jiān)控法，光學(xué)膜厚為0.5μm。
用上述工藝制備的金剛石紅外保護(hù)膜用于上海某鋼鐵總廠鋼管廠生產(chǎn)線上的紅外探測器保護(hù)窗口。結(jié)果工作穩(wěn)定，接收信號靈敏可靠，鋼管定位、計數(shù)正確。并能有效地降低廢品率、提高生產(chǎn)率，受到現(xiàn)場工作人員歡迎。上述薄膜還用于紅外報警器。該報警器除能在賓館、會場等優(yōu)越條件下使用外，還可拓展到比較惡劣的野外、礦井等場合使用。
權(quán)利要求
1.一種紅外增透保護(hù)薄膜，其特征在于該膜為一種用人工化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備的金剛石多晶薄膜，其硬度6000～10000kg/mm2，不怕酸、堿腐蝕，大氣中耐溫500℃以上，真空中耐高溫3500℃；在整個紅外波段范圍內(nèi)均透明，折射率為2.0～2.4。
2.一種金剛石紅外增透保護(hù)薄膜的制備工藝，包括紅外基板超聲預(yù)處理、沉積金剛石多晶膜、基板背面再鍍以紅外增透膜步驟，其特征在于(1)將基板拋光后放在超聲波清洗機(jī)進(jìn)行超聲處理15～20分鐘，然后取出清潔表面。其超聲溶劑采用0.5～5μm的鉆石粉和酒精的懸濁液。(2)在紅外基板上進(jìn)行人工化學(xué)氣相沉積金剛石多晶薄膜，其工藝條件為工作氣壓103～104pa，工作氣體為0.1～2%的CH4，其余為H2，氣體總流量為50～200SCCM(立方厘米/分)，燈絲溫度控制在1800～2200℃，基板溫度為700～900℃。沉積時間為2～20小時。(3)在基板背面再鍍以金剛石或其他紅外增透膜，鍍的光學(xué)厚度為(2k+1)λ0/4，其中λ0為增透波段中心波長，k可取0、1、2、3。
全文摘要
用人工化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備的金剛石多晶薄膜可以作為紅外增透保護(hù)膜，其硬度為6000～10000kg/mm
文檔編號C23C16/26GK1094455SQ9311264
公開日1994年11月2日 申請日期1993年12月30日 優(yōu)先權(quán)日1993年12月30日
發(fā)明者沈元華, 應(yīng)萱同 申請人:復(fù)旦大學(xué)