專利名稱：高純超細(xì)氧化鋯的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純超細(xì)氧化鋯的生產(chǎn)工藝，尤其是指用氧氯化鋯通過重結(jié)晶提純后高溫灼燒制備高純超細(xì)氧化鋯的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
氧氯化鋯經(jīng)灼燒可得到氧化鋯，其品質(zhì)來源于氧氯化鋯的質(zhì)量，市場上出售的氧氯化鋯通過是由酸堿處理鋯原料一次結(jié)晶所得，如中國專利03114137.4公開了一種“氯氧化鋯制備方法中的結(jié)晶工藝及其結(jié)晶裝置”，工藝步驟為堿溶、水洗、一次酸洗、酸化、除硅、濃縮、強(qiáng)制結(jié)晶、二次酸洗，雖然本工藝結(jié)晶效率高、所得晶體均一、雜質(zhì)含量少，但受制備工藝如以工業(yè)鹽酸酸洗、以夾水套冷卻強(qiáng)制結(jié)晶等的限制，這種水溶濃縮結(jié)晶體只能作為制備一般的氧化鋯原料，要制造出高純度的超細(xì)氧化鋯，這種氧氧化鋯還達(dá)不到要求，無法拓寬氧化鋯的使用領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了克服上述不足，提供一種高純超細(xì)氧化鋯生產(chǎn)工藝，創(chuàng)新點在于在灼燒前對工業(yè)氧氯化鋯進(jìn)行重結(jié)晶提純處理，具體是這樣來實施的，一種高純超細(xì)氧化鋯的生產(chǎn)工藝，由氧氯化鋯灼燒而得，其特征在于制備步驟為1.重結(jié)晶提純。將工業(yè)氧氯化鋯溶解于80-95℃、酸度為5.5-6.5N的提純鹽酸中直至溶液中以氧化鋯計的氧氯化鋯濃度為160-220g/L，攪拌冷卻至室溫，抽濾固液分離；2.酸洗。用純鹽酸淋洗、抽濾重結(jié)晶產(chǎn)物后離心甩干。
3.灼燒。晶體于950-1100℃下灼燒2-4小時。
4.粉碎。
本發(fā)明以工業(yè)氧氯化鋯、提純鹽酸為原料，在一定酸度、濃度下進(jìn)行重結(jié)晶提純，制成高純氧氯化鋯，通過煅燒、粉碎后得到高純超細(xì)氧化鋯。本發(fā)明于工藝中設(shè)有一鹽酸蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)所得的純鹽酸一路提供重結(jié)晶用，一路提供結(jié)晶體酸洗，酸洗液、離心甩干液、灼燒后的冷凝酸均通入鹽酸蒸發(fā)裝置形成酸循環(huán)，鹽酸蒸發(fā)裝置底釜的二次鋯物被循環(huán)至重結(jié)晶裝置中。
本發(fā)明對灼燒物粉碎是采用先機(jī)械磨再氣流粉碎，粗顆粒經(jīng)高壓氣流生就得到細(xì)度均勻的高純超細(xì)氧化鋯成品。
本發(fā)明以重結(jié)晶提純氧氯化鋯，然后灼燒粉碎，制備的氧化鋯純度高、粒度細(xì)，產(chǎn)品品質(zhì)好，可滿足一些高要求的需求，工藝中另對鹽酸綜合回收再利用，提高了資源利用率。


附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
一種高純超細(xì)氧化鋯的生產(chǎn)工藝，由氧氧化鋯灼燒而得，制備步驟為1)重結(jié)晶提純。將工業(yè)氧氯化鋯溶解于80-95℃、酸度為5.5-6.5N的提純鹽酸中直至溶液中以氧化鋯計的氧氯化鋯濃度為160-220g/L，攪拌冷卻至室溫，抽濾固液分離；2)酸洗。用純鹽酸淋洗、抽濾重結(jié)晶產(chǎn)物后離心甩干。
3)灼燒。晶體于950-1100℃下灼燒2-4小時。
4)粉碎。灼燒物先機(jī)械磨成粗顆粒再氣流粉碎成細(xì)粉。
工藝中設(shè)置一鹽酸蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)所得的純鹽酸一路提供重結(jié)晶，一路提供結(jié)晶體酸洗，酸洗液、離心甩干液、灼燒后的冷凝酸均通入鹽酸蒸發(fā)裝置形成酸循環(huán)，鹽酸蒸發(fā)裝置底釜的二次鋯物被循環(huán)至重結(jié)晶裝置中。
權(quán)利要求
1.一種高純超細(xì)氧化鋯的生產(chǎn)工藝，由氧氯化鋯灼燒而得，其特征在于制備步驟為1)重結(jié)晶提純。將工業(yè)氧氯化鋯溶解于80-95℃、酸度為5.5-6.5N的提純鹽酸中直至溶液中以氧化鋯計的氧氯化鋯濃度為160-220g/L，攪拌冷卻至室溫，抽濾固液分離；2)酸洗。用純鹽酸淋洗、抽濾重結(jié)晶產(chǎn)物后離心甩干。3)灼燒。晶體于950-1100℃下灼燒2-4小時。4)粉碎。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純超細(xì)氧化鋯的生產(chǎn)工藝，其特征在于工藝中設(shè)有一鹽酸蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)所得的純鹽酸一路提供重結(jié)晶，一路提供結(jié)晶體酸洗，酸洗液、離心甩干液、灼燒后的冷凝酸均通入鹽酸蒸發(fā)裝置形成酸循環(huán)，鹽酸蒸發(fā)裝置底釜的二次鋯物被循環(huán)至重結(jié)晶裝置中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純超細(xì)氧化鋯的生產(chǎn)工藝，其特征在于對灼燒物粉碎是采用先機(jī)械磨再氣流粉碎方式。
全文摘要
一種高純超細(xì)氧化鋯的生產(chǎn)工藝，以重結(jié)晶提純氧氯化鋯，然后灼燒粉碎，制備的氧化鋯純度高、粒度細(xì)，產(chǎn)品品質(zhì)好，可滿足一些高要求的需求，工藝中另對鹽酸綜合回收再利用，提高了資源利用率。
文檔編號C01G25/00GK1699185SQ20051004021
公開日2005年11月23日 申請日期2005年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月25日
發(fā)明者楊新民, 李福平, 宗俊峰 申請人:宜興新興鋯業(yè)有限公司