專(zhuān)利名稱：一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷酸亞鐵鋰的制備方法，尤其是涉及一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料的制備方法。
背景技術(shù)：
市售鋰離子正極材料主要有LiCo02、LiMn2O4, LiFePO4等。LiCoO2是目前商品化主導(dǎo)的正極材料，但安全系數(shù)低、鈷資源稀缺和成本提高，市場(chǎng)占有份額呈現(xiàn)逐年遞減的趨勢(shì)。尖晶石結(jié)構(gòu)的LiMn2O4成本低，但容量低，循環(huán)性能差。LiFePO4正極材料理論容量高(170mAh/g)、循環(huán)壽命長(zhǎng)(2000次)、高溫環(huán)境下工作穩(wěn)定無(wú)異常變化。表I為L(zhǎng)iCo02、LiMn2O4, LiFePO4的理論振實(shí)密度與實(shí)際振實(shí)密度。
權(quán)利要求
1.一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述的方法包括: a.將鋰鹽、鐵鹽、磷鹽混合，其中L1:Fe: P摩爾比為1_1.2:1:1-1.1，再加入摻雜改性劑和碳源，在珠磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨； b.將步驟a所得原料進(jìn)行噴霧干燥； c.將干燥后的前驅(qū)體在惰性或還原氣氛中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，保溫后隨爐冷卻至室溫，得到預(yù)燒結(jié)產(chǎn)物； d.將預(yù)燒結(jié)產(chǎn)物在惰性或還原氣氛保護(hù)爐中進(jìn)行燒結(jié)，保溫后充分燒結(jié)，隨爐冷卻至室溫，即得至IJ LiFeP04/C ； e.將步驟d合成出的LiFeP04/C材料放入到旋轉(zhuǎn)式融合球化機(jī)中進(jìn)行處理，頻率5-35Hz,時(shí)間為5min-300min，最后出成品高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述的方法采用離心式噴霧干燥造粒，其入口溫度為150-250°C，出口溫度為60-100°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述的步驟c中預(yù)燒結(jié)溫度為200-450°C，保溫2-10h ;步驟d中燒結(jié)溫度為550_800°C保溫?zé)Y(jié)4-20h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述的鋰鹽為氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、磷酸二氫鋰、乙酸鋰、氫氧化鋰、磷酸鋰、草酸鋰、氯化鋰、釩酸鋰、中的一種或多種組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述的磷酸鹽為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸、磷酸二氫鋰、磷酸銨、磷酸鐵、五氧化二磷中的一種或多種組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述的鐵鹽為磷酸鐵、三氧化二鐵、醋酸鐵、草酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、氯化亞鐵中的一種或多種組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述的摻雜改性劑為金屬鹽或金屬氧化物，其中金屬鹽為鎳、鋅、鎂、鈦、銅、鉻、錳、鈮、釩的碳酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽中的一種或幾種組合；金屬氧化物為鎳、鋅、鎂、鈦、銅、鉻、錳、鈮、釩的氧化物中的一種或幾種組合；摻雜改性劑占磷酸鐵鋰材料總質(zhì)量的0.5-20%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述的碳源為天然石墨、人造石墨、硬碳、軟碳、有機(jī)熱解碳源、納米導(dǎo)電材料的一種或多種組合；碳源占磷酸鐵鋰材料的質(zhì)量比為0.8-20% ;有機(jī)熱解碳源為，醋酸纖維素、維生素C、葡萄糖、聚乙烯醇、酚醛樹(shù)脂、羥甲基纖維素、聚苯乙烯、蔗糖、果糖、聚四氟乙烯、環(huán)氧樹(shù)脂、淀粉、浙青、聚丙烯晴、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的一種或多種組合；納米導(dǎo)電材料為導(dǎo)電炭黑、石墨烯、納米碳微球的一種或多種組。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述的濕法球磨以酒精、水、丙酮、異丙醇中的一種或幾種混合為介質(zhì)，球磨Ι-lOh，球磨粒徑控制在50nm-1000nm,球磨過(guò)程的固含量為15_60wt%,所用磨介為娃酸錯(cuò)球、瑪瑙球、氧化鋯球、聚氨酯球、氧化鋁球，球體直徑在0.1-1Omm中的一種或幾種組合。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磷酸亞鐵鋰的制備方法，尤其是涉及一種高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料的制備方法。其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的磷酸亞鐵鋰材料振實(shí)密度低、體積容量比小、難以廣泛應(yīng)用等的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明將鋰鹽、鐵鹽、磷鹽混合，再加入摻雜改性劑和碳源，在珠磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨；噴霧干燥；將干燥后的前驅(qū)體在惰性或還原氣氛中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，保溫后隨爐冷卻至室溫，得到預(yù)燒結(jié)產(chǎn)物；將預(yù)燒結(jié)產(chǎn)物在惰性或還原氣氛保護(hù)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，隨爐冷卻至室溫，即得到LiFePO4/C；將LiFePO4/C材料放入到旋轉(zhuǎn)式融合球化機(jī)中進(jìn)行處理，最后制備出成品高振實(shí)密度磷酸亞鐵鋰材料。
文檔編號(hào)C01B25/45GK103165886SQ20121048100
公開(kāi)日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者李旺, 王張志, 蒼松, 王葉滔, 顧建鋒, 王漢杰 申請(qǐng)人:杭州金馬能源科技有限公司