一種制備氧化鋅納米管的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備氧化鋅納米管的方法，包括以下步驟：（1）稱取1.05～1.15gZn(CH3COO)2?2H2O溶于去離子水中；（2）在磁力攪拌器攪拌下，向步驟（1）得到的溶液中逐滴加入3～10ml質(zhì)量濃度為37%的氨水，得到白色渾濁液；（3）將白色渾濁液轉(zhuǎn)入含聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，不銹鋼反應(yīng)釜在鼓風(fēng)干燥箱中150～190℃反應(yīng)5.5～6h；（4）將步驟（3）制備得到反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中離心，棄上清液，將得到的沉淀分別用無水乙醇、去離子水清洗，將沉淀在鼓風(fēng)干燥箱中烘干。此制備方法工藝簡單，操作簡便，無任何中間產(chǎn)物，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，利用本發(fā)明方法制備出的氧化鋅納米管非常適合用于光催化反應(yīng)的光催化劑。
【專利說明】一種制備氧化鋅納米管的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及光催化材料制造工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備氧化鋅納米管的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]能源危機(jī)和環(huán)境污染是當(dāng)今科技領(lǐng)域的兩大熱點(diǎn)，光催化技術(shù)具有易操作、低能耗、催化活性高、設(shè)備簡單、氧化能力強(qiáng)及無二次污染等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于降解污染物和制氫等方面。具有很好的熱穩(wěn)定性、較高的電子遷移率和較大的激子結(jié)合能￠0 meV)的直接帶隙(禁帶寬度為3.37 eV)半導(dǎo)體材料氧化鋅，成為目前應(yīng)用最廣泛的光催化材料之一。光催化材料的晶粒尺寸、晶面結(jié)構(gòu)、比表面積影響著光催化活性，所以不同形貌的氧化鋅納米材料在性能和應(yīng)用上也存在很大差異。氧化鋅納米管因具有一定的晶粒尺度、獨(dú)特的晶面管狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，使其廣泛應(yīng)用在光催化、電化學(xué)和光電化學(xué)研究中。
[0003]到目前為止，研究者運(yùn)用電化學(xué)沉積法成功合成了氧化鋅納米管，如M.Guo課題組采用電化學(xué)沉積法在FTO玻璃上制得了排列整齊，管徑為200nm的氧化鋅納米管。用電化學(xué)沉積法的報(bào)道制備氧化鋅納米管制備方法，反應(yīng)環(huán)境苛刻，儀器設(shè)備昂貴且制備過程繁雜。因此，尋找到一種操作簡便，成本低廉，光催化性能優(yōu)越的氧化鋅納米管的制備方法十分重要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種操作簡便，成本低廉，光催化性能優(yōu)越的氧化鋅納米管的制備方法。
[0005]本發(fā)明的目的可以通過以下步驟實(shí)現(xiàn):
一種制備氧化鋅納米管的方法，包括如下步驟:
(1)稱取1.05^1.15g Zn(CH3COO)2CH2O在超聲波清洗儀的輔助下完全溶于40ml去離子水中；
(2)在磁力攪拌器攪拌下，向步驟(I)得到的溶液中逐滴加入3?10ml質(zhì)量濃度為37%的氨水，得到白色渾濁液；
(3)將步驟(2)得到的白色渾濁液轉(zhuǎn)入含聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，不銹鋼反應(yīng)釜在鼓風(fēng)干燥箱中15(Tl90°C反應(yīng)5.5?6 h ；
(4)將步驟(3)制備得到反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中離心，棄上清液，將得到的沉淀用無水乙醇清洗2?3次，再用去離子水清洗3飛次，將清洗后的沉淀在鼓風(fēng)干燥箱中烘干。
[0006]步驟(2)中磁力攪拌器攪拌轉(zhuǎn)速為800?1200 rpm。
[0007]本發(fā)明應(yīng)用Zn(CH3COO)2CH2O和氨水混合物，在15(Tl90°C的條件下水熱反應(yīng)5.5飛h，即可制得氧化鋅納米管；此制備方法工藝簡單，操作簡便，無任何中間產(chǎn)物，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，利用本發(fā)明方法制備出的氧化鋅納米管非常適合用于光催化反應(yīng)的光催化劑。
[0008]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1為實(shí)施例1中所得到的氧化鋅納米管的XRD圖；
圖2為實(shí)施例1中所得到的氧化鋅納米管的SEM圖。

【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1:
一種制備氧化鋅納米管的方法，包括如下步驟:
(1)用分析天平稱取1.05^1.15g的Zn(CH3COO)2 ■ 2H20在超聲波清洗儀的輔助下完全溶于40ml去離子水中，得到澄清溶液；
(2)在磁力攪拌器攪拌下向澄清溶液中緩慢逐滴加入3?10ml質(zhì)量濃度為37%的氨水，使其混合均勻，得到白色渾濁液，磁力攪拌器攪拌轉(zhuǎn)速為80(T1200 rpm ；
(3)將得到的渾濁液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，不銹鋼反應(yīng)釜在鼓風(fēng)干燥箱中150?190°C反應(yīng)5.5?6 h ；
(4)反應(yīng)結(jié)束后將制備得到的乳濁液轉(zhuǎn)移到離心管中，高速離心，將沉淀用無水乙醇清洗2?3次，再用去離子水清洗3飛次，將清洗后的沉淀在鼓風(fēng)干燥箱中烘干，最終得到白色的氧化鋅納米管粉末。
[0010]實(shí)施例1中所制得的樣品，用儀器進(jìn)行各項(xiàng)特性測試，其測試情況及其結(jié)果如下: ①如圖1所示，用X射線衍射分析(XRD)，從衍射峰值可以確定在180°C水熱反應(yīng)下所制備的粉末為氧化鋅粉末。
[0011]②如圖2所示，利用掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行觀察，可以確定制備得到的氧化鋅為管狀。
[0012]實(shí)施例2:
一種制備氧化鋅納米管的方法，包括如下步驟:
(O用分析天平稱取1.1g的Zn(CH3COO)2 ■ 2H20在超聲波清洗儀的輔助下完全溶于40ml去離子水中，得到澄清溶液；
(2)在磁力攪拌器攪拌下向澄清溶液中緩慢逐滴加入3ml質(zhì)量濃度為37%的氨水，使其混合均勻，得到白色渾池液，磁力攪拌器攪拌轉(zhuǎn)速為1000 rpm ；
(3)將得到的渾濁液轉(zhuǎn)入50ml聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，不銹鋼反應(yīng)釜在鼓風(fēng)干燥箱中180°C反應(yīng)6 h ；
(4)反應(yīng)結(jié)束后將制備得到的乳濁液轉(zhuǎn)移到50mL的離心管中，在1000rmp速度下高速離心lOmin，將沉淀用無水乙醇清洗2次，再用去離子水清洗3次，將清洗后的沉淀在鼓風(fēng)干燥箱中60°C下烘干，最終得到白色的氧化鋅納米管粉末。
[0013]實(shí)施例3:
一種制備氧化鋅納米管的方法，包括如下步驟:
(O用分析天平稱取1.05g的Zn(CH3COO)2 ■ 2H20在超聲波清洗儀的輔助下完全溶于40ml去離子水中，得到澄清溶液；
(2)在磁力攪拌器攪拌下向澄清溶液中緩慢逐滴加入10ml質(zhì)量濃度為37%的氨水，使其混合均勻，得到白色渾池液，磁力攪拌器攪拌轉(zhuǎn)速為800 rpm ；
(3)將得到的渾濁液轉(zhuǎn)入50ml聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，不銹鋼反應(yīng)釜在鼓風(fēng)干燥箱中150°C反應(yīng)6 h ；
(4)反應(yīng)結(jié)束后將制備得到的乳濁液轉(zhuǎn)移到50mL的離心管中，在12000rmp速度下高速離心5min，將沉淀用無水乙醇清洗3次，再用去離子水清洗5次，將清洗后的沉淀在鼓風(fēng)干燥箱中60°C下烘干，最終得到白色的氧化鋅納米管粉末。
[0014]實(shí)施例4:
一種制備氧化鋅納米管的方法，包括如下步驟:
(O用分析天平稱取1.15g的Zn(CH3COO)2 ■ 2H20在超聲波清洗儀的輔助下完全溶于40ml去離子水中，得到澄清溶液；
(2)在磁力攪拌器攪拌下向澄清溶液中緩慢逐滴加入7ml質(zhì)量濃度為37%的氨水，使其混合均勻，得到白色渾濁液，磁力攪拌器攪拌轉(zhuǎn)速為1200 rpm；
(3)將得到的渾濁液轉(zhuǎn)入50ml聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，不銹鋼反應(yīng)釜在鼓風(fēng)干燥箱中190°C反應(yīng)5.5 h ；
(4)反應(yīng)結(jié)束后將制備得到的乳濁液轉(zhuǎn)移到50mL的離心管中，在8000rmp速度下高速離心lOmin，將沉淀用無水乙醇清洗2次，再用去離子水清洗4次，將清洗后的沉淀在鼓風(fēng)干燥箱中60°C下烘干，最終得到白色的氧化鋅納米管粉末。
[0015]以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明整體構(gòu)思前提下，還可以作出若干改變和改進(jìn)，這些也應(yīng)該視為本發(fā)明的保護(hù)范圍，這些都不會(huì)影響本發(fā)明實(shí)施的效果和專利的實(shí)用性。
【權(quán)利要求】
1.一種制備氧化鋅納米管的方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)稱取1.05^1.15 g Zn(CHfOO)2CH2O在超聲波清洗儀的輔助下完全溶于40 ml去離子水中； (2)在磁力攪拌器攪拌下，向步驟(I)得到的溶液中逐滴加入質(zhì)量濃度為37%的氨水3^10 ml，得到白色渾濁液； (3)將步驟(2)得到的白色渾濁液轉(zhuǎn)入含聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，不銹鋼反應(yīng)釜在鼓風(fēng)干燥箱中150?190 °C反應(yīng)5.5?6 h ； (4)將步驟(3)制備得到反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中離心，棄上清液，將得到的沉淀用無水乙醇清洗2?3次，再用去離子水清洗3飛次，將清洗后的沉淀在鼓風(fēng)干燥箱中烘干。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備氧化鋅納米管的方法，其特征在于:所述步驟(2)中磁力攪拌器攪拌轉(zhuǎn)速為800?1200 rpm。
【文檔編號(hào)】C01G9/02GK104386736SQ201410667197
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】曹書勤, 張宗文, 劉德汞, 李莉, 陳強(qiáng), 熊炎, 許東利 申請(qǐng)人:信陽師范學(xué)院