本發(fā)明屬于化學(xué)工程領(lǐng)域，具體涉及提高含鈦高爐渣氯化效率的方法。

背景技術(shù)：
釩鈦磁鐵礦在世界上的儲量很豐富，我國的儲量名列前茅，攀西地區(qū)儲量達(dá)百億噸，鈦資源總儲量居全國之首。釩鈦磁鐵礦是一種多元素的共生礦，礦中含鐵(在礦中以鐵的氧化物形式存在)30～34Wt％，主要用作提鐵、釩、鈦的原料。攀西地區(qū)生產(chǎn)的釩鈦鐵精礦中含有一定量的TiO2，高爐冶煉后進(jìn)入高爐渣而廢棄，沒能得到充分利用，極大影響了攀西地區(qū)釩鈦磁鐵礦中鈦資源的綜合利用效率。攀鋼集團(tuán)公司針對高爐渣提鈦技術(shù)開展了大量研究，形成了“高爐渣高溫碳化還原，低溫選擇性氯化生成TiCl4”工藝流程，有效提取高爐渣中的Ti。并完成實驗室研究工作，并自籌資金建成年生產(chǎn)10kt/a(千噸/年)TiCl4產(chǎn)業(yè)化示范線。目前高爐渣熱還原處理運行穩(wěn)定，渣中TiO2還原率可穩(wěn)定控制在85％以上，效果較好。低溫選擇性氯化運行效果不理想，TiO2綜合氯化效率偏低，僅為60％～70％，很難達(dá)到85％以上，沒能達(dá)到設(shè)計水平，嚴(yán)重影響Ti回收利用效率，影響了全流程經(jīng)濟性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是目前碳化渣粒度分布較寬、統(tǒng)一操作條件及單一反應(yīng)器對碳化渣中鈦沸騰氯化率低，嚴(yán)重影響Ti回收利用效率，影響了全流程經(jīng)濟性。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種提高含鈦高爐渣氯化效率的方法，包括以下步驟：a、將經(jīng)過高溫?zé)徇€原處理且破碎成80～400目的碳化渣分成粗粒級碳化渣、細(xì)粒級碳化渣和微細(xì)粒級碳化渣；b、將粗粒級碳化渣、細(xì)粒級碳化渣和微細(xì)粒級碳化渣分別加入到三個沸騰氯化反應(yīng)器進(jìn)行沸騰氯化。上述提高含鈦高爐渣氯化效率的方法中，步驟a所述粗粒級碳化渣的粒度為80～140目。上述提高含鈦高爐渣氯化效率的方法中，步驟a所述細(xì)粒級碳化渣的粒度為120～200目。上述提高含鈦高爐渣氯化效率的方法中，步驟a所述微細(xì)粒級碳化渣的粒度為-200目。上述提高含鈦高爐渣氯化效率的方法中，步驟b所述粗粒級碳化渣沸騰氯化的操作條件為：氯化氣速為0.1～0.3m/s，沸騰氯化爐的爐溫為500～560℃，平均停留時間為40～70min。上述提高含鈦高爐渣氯化效率的方法中，步驟b所述細(xì)粒級碳化渣沸騰氯化的操作條件為：氯化氣速為0.15～0.45m/s，沸騰氯化爐的爐溫為480～520℃，平均停留時間為30～50min。上述提高含鈦高爐渣氯化效率的方法中，步驟b所述微細(xì)粒級碳化渣沸騰氯化的操作條件為：氯化氣速為0.25～0.65m/s，沸騰氯化爐的爐溫為450～500℃，平均停留時間為15～40min。本發(fā)明提供的提高含鈦高爐渣氯化效率的方法，將破碎后碳化渣有效分成80～140目、120～200目、200～400目三級粒級。針對三種不同粒級高爐渣分別對應(yīng)三個不同操作條件在三臺沸騰氯化反應(yīng)器中進(jìn)行沸騰氯化。通過控制沸騰氯化反應(yīng)器中的氯氣氣速、高爐渣平均停留時間、反應(yīng)溫度等主要操作參數(shù)來控制反應(yīng)器內(nèi)流化狀態(tài)，以提高高爐渣的氯化效率，使得高爐渣的氯化效率達(dá)到90％，大大提高了Ti回收利用效率。本發(fā)明提供的方法連續(xù)穩(wěn)定性好，效率高，設(shè)備制作簡單，投資少，占地面積小，能耗低、處理能力大、工業(yè)化容易。附圖說明圖1本發(fā)明提供的碳化渣分級及沸騰氯化工藝流程示意圖。附圖標(biāo)記說明：1-高位料倉、2-進(jìn)料螺旋及配套變頻電機、3-流態(tài)化分級裝置、4-氣流分布板、5-旋風(fēng)分離器、6-微細(xì)粒級碳化渣料倉、7-細(xì)粒級碳化渣料倉、8-粗粒級碳化渣料倉、9-微細(xì)粒級碳化渣沸騰氯化反應(yīng)器、10-細(xì)粒級碳化渣沸騰氯化反應(yīng)器、11-粗粒級碳化渣沸騰氯化反應(yīng)器。具體實施方式提高含鈦高爐渣氯化效率的方法，包括以下步驟：a、將經(jīng)過高溫?zé)徇€原處理且破碎成80～400目的碳化渣分成粗粒級碳化渣、細(xì)粒級碳化渣和微細(xì)粒級碳化渣；b、將粗粒級碳化渣、細(xì)粒級碳化渣和微細(xì)粒級碳化渣分別加入到三個沸騰氯化反應(yīng)器進(jìn)行沸騰氯化。上述提高含鈦高爐渣氯化效率的方法中，步驟a所述粗粒級碳化渣的粒度為80～140目。上述提高含鈦高爐渣氯化效率的方法中，步驟a所述細(xì)粒級碳化渣的粒度為120～200目。上述提高含鈦高爐渣氯化效率的方法中，步驟a所述微細(xì)粒級碳化渣的粒度為-200目。上述提高含鈦高爐渣氯化效率的方法中，步驟b所述粗粒級碳化渣沸騰氯化的操作條件為：氯化氣速為0.1～0.3m/s，沸騰氯化爐的爐溫為500～560℃，平均停留時間為40～70min。上述提高含鈦高爐渣氯化效率的方法中，步驟b所述細(xì)粒級碳化渣沸騰氯化的操作條件為：氯化氣速為0.15～0.45m/s，沸騰氯化爐的爐溫為480～520℃，平均停留時間為30～50min。上述提高含鈦高爐渣氯化效率的方法中，步驟b所述微細(xì)粒級碳化渣沸騰氯化的操作條件為：氯化氣速為0.25～0.65m/s，沸騰氯化爐的爐溫為450～500℃，平均停留時間為15～40min。目前高爐渣通過破碎，其粒度分布范圍較廣，主分布在80目～400目區(qū)間，而選擇氯化采用一個條件和一個反應(yīng)器進(jìn)行，因此對于偏細(xì)顆粒高爐渣還末反應(yīng)就被氣體帶出反應(yīng)器，而偏粗顆粒中心含鈦物相還未來得及反應(yīng)就隨尾渣排出反應(yīng)器，導(dǎo)致高爐渣整體氯化率偏低，是高爐渣氯化效率偏低的主要原因之一。本發(fā)明創(chuàng)造性地對破碎后的碳化渣進(jìn)行分級，將碳化渣粒度分布變窄，針對不同粒級碳化渣采用不同沸騰氯化操作條件在不同沸騰氯化反應(yīng)器中進(jìn)行沸騰氯化，提高高爐渣中鈦的沸騰氯化效率。實施例1本實施例為半工業(yè)試驗，選用Φ100mm流態(tài)化分級裝置，Φ100mm石英玻璃沸騰氯化反器，使用羅茨風(fēng)機對空氣加壓作為流化工藝風(fēng)，原料為攀鋼集團(tuán)公司煉鐵廠1#高爐高爐渣，經(jīng)10kt/aTiCl4產(chǎn)業(yè)化示范線上電爐高溫還原，并破碎成80～400目碳化渣。其典型粒度分布見表1。主要將≥140目碳化渣選出來，進(jìn)入粗粒級沸騰氯化爐進(jìn)行沸騰氯化；≤200目微細(xì)粒級碳化渣選出來進(jìn)入微細(xì)粒級氯化爐進(jìn)行沸騰氯化工；將120目～200目細(xì)粒級碳化渣選出來進(jìn)行細(xì)粒級沸騰氯化爐進(jìn)行沸騰氯化。通過分類且調(diào)整不同沸騰氯化工藝操作條件在不同沸騰氯化爐內(nèi)進(jìn)行不同粒級碳化渣沸騰氯化，提高高爐渣中Ti元素氯化率。具體操作過程如下：1、將破碎成80～400目的100kg碳化渣通過提升裝置加入到高位料倉1。2、開啟羅次風(fēng)機，根據(jù)碳化渣粒度分布情況及分級要求(分成三個粒級，80～140目，120～200目，-200目)設(shè)定工藝風(fēng)量，通過計算，流態(tài)化反應(yīng)器內(nèi)氣速控制在1.0～1.4m/s，通入空氣氣量為20.5m3/h～24m3/h，啟動流態(tài)化分級裝置。3、開啟進(jìn)料螺旋，設(shè)定螺旋頻率為10Hz，穩(wěn)定5分鐘后逐漸增加頻率，每5分鐘增加5Hz，最后穩(wěn)定在30Hz，投料量控制在～15kg/h。4、開始投料20分鐘后，逐步開啟粗粒級碳化渣排料閥，將粗粒級碳化渣排入料倉，注意控制閥門開度，保持排料管內(nèi)物料充滿起到物料封堵空氣作用。以相同方式開啟細(xì)粒級碳化渣和微細(xì)粒級碳化渣排料閥，將不同粒級物料排入對應(yīng)料倉。5、當(dāng)投料穩(wěn)定后，投料量達(dá)到15kg/h，流態(tài)化分級器的填充率達(dá)到25％～55％后，粗粒級碳化渣料倉增重在5.57～8.23kg/h，細(xì)粒級碳化渣增重3.06～4.89kg/h，微細(xì)粒級碳化渣料倉增重3.19～4.97kg/h，系統(tǒng)達(dá)到平衡。取樣檢測粗粒級碳化渣、細(xì)粒級碳化渣粒度和微細(xì)料級碳化渣粒度分布。各種碳化渣粒度分布見表1。表1、各級碳化渣典型粒度分布/％6、將粗粒級碳化渣加入粗粒級碳化渣沸騰氯化爐11進(jìn)行沸騰氯化，其操作條件為：氯化氣速控制在：0.1～0.3m/s，爐溫控制在：500～560℃，平均停留時間控制在：40～70min。通過沸騰殘渣檢測，高爐渣中TiO2氯化率為88.67％。7、將細(xì)粒級高爐渣加入細(xì)粒級高爐渣沸騰氯化爐10進(jìn)行沸騰氯化，其操作條件為：氯化氣速控制在：0.15～0.45m/s，爐溫控制在：480～520℃，平均停留時間控制在：30～50min。通過沸騰殘渣檢測，高爐渣中TiO2氯化率為90.11％。8、將微細(xì)粒級高爐渣加入微細(xì)粒級高爐渣沸騰氯化爐9進(jìn)行沸騰氯化，其操作條件為：氣速控制在：0.25～0.65m/s，爐溫控制在：450～500℃，平均停留時間控制在：15～40min。通過沸騰殘渣檢測，高爐渣中TiO2氯化率為88.92％。采用本發(fā)明提供的方法，通過控制沸騰氯化反應(yīng)器中的氯氣氣速、高爐渣平均停留時間、反應(yīng)溫度等主要操作參數(shù)來控制反應(yīng)器內(nèi)流化狀態(tài)，以提高高爐渣的氯化效率，使得高爐渣的氯化效率達(dá)到90％，大大提高了Ti回收利用效率。