本發(fā)明涉及一種基于稻殼制備多孔碳化硅材料的方法，屬于碳化硅材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳化硅材料由于自身的微觀形貌和晶體結(jié)構(gòu)使其具備更多獨(dú)特的優(yōu)異性能和更加廣泛的應(yīng)用前景，被普遍認(rèn)為有望成為第三代寬帶隙半導(dǎo)體材料的重要組成單元。碳化硅納米材料具有高的禁帶寬度，高的臨界擊穿電場和熱導(dǎo)率，小的介電常數(shù)和較高的電子飽和遷移率，以及抗輻射能力強(qiáng)，機(jī)械性能好等特性，成為制作高頻、大功率、低能耗、耐高溫和抗輻射器件的電子和光電子器件的理想材料。碳化硅納米線表現(xiàn)出的室溫光致發(fā)光性，使其成為制造藍(lán)光發(fā)光二極管和激光二極管的理想材料。近年來的研究表明：微米級碳化硅晶須已被應(yīng)用于增強(qiáng)陶瓷基、金屬基和聚合物基復(fù)合材料，這些復(fù)合材料均表現(xiàn)出良好的機(jī)械性能，可以想象用強(qiáng)度硬度更高及長徑比更大的碳化硅納米材料作為復(fù)合材料的增強(qiáng)相，將會使其性能得到進(jìn)一步增強(qiáng)。碳化硅納米材料具有閾值場強(qiáng)低，電流密度大，高溫穩(wěn)定性好等優(yōu)異特點(diǎn)可望作為電場發(fā)射材料，利用這一特性可制成第三代新型電子光源，并將在圖像顯示技術(shù)方面發(fā)揮巨大作用。但碳化硅作為第三代寬禁帶半導(dǎo)體，由于它屬于間接帶隙半導(dǎo)體，因而發(fā)光效率較低，這極大的限制了在發(fā)光器件中的應(yīng)用，且目前方法制備的碳化硅納米材料反應(yīng)設(shè)備成本高，反應(yīng)產(chǎn)物形貌不均一，純度低，產(chǎn)率小。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對碳化硅作為第三代寬禁帶半導(dǎo)體，由于它屬于間接帶隙半導(dǎo)體，其發(fā)光效率較低，且目前方法制備的碳化硅材料反應(yīng)設(shè)備成本高，反應(yīng)產(chǎn)物形貌不均一，純度低，產(chǎn)率小的弊端，提供了一種取稻殼于氫氧化鈉溶液中浸泡，加入硝酸鎳超聲振蕩，加熱出料后過濾，濾渣與果膠酶混合，于鹽酸溶液中浸泡，過濾濾渣與石墨混合碳化，加入氧化鋁、氟化銨碾磨，保溫后與液氮混合靜置，再與鹽酸溶液混合，過濾濾渣干燥粉碎制得多孔碳化硅材料的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，成本低，產(chǎn)物形貌均一，發(fā)光效率高，有效解決了純度低，產(chǎn)率小問題。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：
（1）取稻殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氫氧化鈉溶液中，再加入稻殼質(zhì)量0.2～0.5％硝酸鎳，置于超聲振蕩器中，在26～28KHz下振蕩40～50min后，將混合物放入高壓反應(yīng)釜中，升壓至1～2MPa，加熱至105～110℃，以200r/min攪拌1～2h，自然冷卻至室溫，在30～40s泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；
（2）在上述泄壓后，進(jìn)行出料并過濾，將濾渣與其質(zhì)量0.8～1.1％的果膠酶混合均勻，并浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％鹽酸溶液中，在28～32℃下，以130r/min攪拌酶解2～3h，隨后過濾，收集濾渣，將濾渣與其質(zhì)量1.2～1.4％石墨混合均勻，并置于管式炭化爐中，在430～470℃下碳化1～2h；
（3）在上述碳化結(jié)束后，將碳化物、氧化鋁及氟化銨按質(zhì)量比7:1:2，放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，過200目篩，將過篩顆粒放入真空爐中，設(shè)定溫度為230～260℃，壓力為70～80kPa，保溫2～3h，保溫結(jié)束后取出混合物，并將其與液氮按質(zhì)量比12:1，混合均勻，靜置10～15min；
（4）在上述靜置結(jié)束后，將混合物與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％鹽酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min攪拌30～40min，隨后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液pH為中性，再將濾渣放入90℃烘箱中干燥2～3h，并進(jìn)行粉碎，過200目篩，即可得到多孔碳化硅材料。
本發(fā)明制得的多孔碳化硅材料發(fā)光峰為1.98～2.78eV（635nm），禁帶寬度為2.56～2.86eV，擊穿電場為0.78～1.56MV/cm，電子遷移率為3200～4600cm2/V·s，熱導(dǎo)率為4.5～5.8W/cm·K。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：
（1）本發(fā)明制備步驟簡單，成本低，充分利用稻殼多孔碳化硅材料，針對性強(qiáng)；
（2）產(chǎn)物形貌均一，純度高，產(chǎn)率大，發(fā)光效率高，發(fā)光峰為1.98～2.78eV（635nm）。
具體實(shí)施方式
首先取稻殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氫氧化鈉溶液中，再加入稻殼質(zhì)量0.2～0.5％硝酸鎳，置于超聲振蕩器中，在26～28KHz下振蕩40～50min后，將混合物放入高壓反應(yīng)釜中，升壓至1～2MPa，加熱至105～110℃，以200r/min攪拌1～2h，自然冷卻至室溫，在30～40s泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；然后在上述泄壓后，進(jìn)行出料并過濾，將濾渣與其質(zhì)量0.8～1.1％的果膠酶混合均勻，并浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％鹽酸溶液中，在28～32℃下，以130r/min攪拌酶解2～3h，隨后過濾，收集濾渣，將濾渣與其質(zhì)量1.2～1.4％石墨混合均勻，并置于管式炭化爐中，在430～470℃下碳化1～2h；再在上述碳化結(jié)束后，將碳化物、氧化鋁及氟化銨按質(zhì)量比7:1:2，放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，過200目篩，將過篩顆粒放入真空爐中，設(shè)定溫度為230～260℃，壓力為70～80kPa，保溫2～3h，保溫結(jié)束后取出混合物，并將其與液氮按質(zhì)量比12:1，混合均勻，靜置10～15min；然后在上述靜置結(jié)束后，將混合物與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％鹽酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min攪拌30～40min，隨后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液pH為中性，再將濾渣放入90℃烘箱中干燥2～3h，并進(jìn)行粉碎，過200目篩，即可得到多孔碳化硅材料。
實(shí)例1
首先取稻殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氫氧化鈉溶液中，再加入稻殼質(zhì)量0.2％硝酸鎳，置于超聲振蕩器中，在26KHz下振蕩40min后，將混合物放入高壓反應(yīng)釜中，升壓至1MPa，加熱至105℃，以200r/min攪拌1h，自然冷卻至室溫，在30s泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；然后在上述泄壓后，進(jìn)行出料并過濾，將濾渣與其質(zhì)量0.8％的果膠酶混合均勻，并浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％鹽酸溶液中，在28℃下，以130r/min攪拌酶解2h，隨后過濾，收集濾渣，將濾渣與其質(zhì)量1.2％石墨混合均勻，并置于管式炭化爐中，在430℃下碳化1h；再在上述碳化結(jié)束后，將碳化物、氧化鋁及氟化銨按質(zhì)量比7:1:2，放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，過200目篩，將過篩顆粒放入真空爐中，設(shè)定溫度為230℃，壓力為70kPa，保溫2h，保溫結(jié)束后取出混合物，并將其與液氮按質(zhì)量比12:1，混合均勻，靜置10min；然后在上述靜置結(jié)束后，將混合物與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％鹽酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min攪拌30min，隨后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液pH為中性，再將濾渣放入90℃烘箱中干燥3h，并進(jìn)行粉碎，過200目篩，即可得到多孔碳化硅材料。
本發(fā)明制備步驟簡單，成本低，充分利用稻殼多孔碳化硅材料，針對性強(qiáng)；產(chǎn)物形貌均一，純度高，產(chǎn)率大，發(fā)光效率高；制得的多孔碳化硅材料發(fā)光峰為1.98eV（635nm），禁帶寬度為2.56eV，擊穿電場為0.78MV/cm，電子遷移率為3200cm2/V·s，熱導(dǎo)率為4.5W/cm·K。
實(shí)例2
首先取稻殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氫氧化鈉溶液中，再加入稻殼質(zhì)量0.3％硝酸鎳，置于超聲振蕩器中，在27KHz下振蕩45min后，將混合物放入高壓反應(yīng)釜中，升壓至2MPa，加熱至108℃，以200r/min攪拌2h，自然冷卻至室溫，在35s泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；然后在上述泄壓后，進(jìn)行出料并過濾，將濾渣與其質(zhì)量1.0％的果膠酶混合均勻，并浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％鹽酸溶液中，在30℃下，以130r/min攪拌酶解3h，隨后過濾，收集濾渣，將濾渣與其質(zhì)量1.3％石墨混合均勻，并置于管式炭化爐中，在440℃下碳化2h；再在上述碳化結(jié)束后，將碳化物、氧化鋁及氟化銨按質(zhì)量比7:1:2，放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，過200目篩，將過篩顆粒放入真空爐中，設(shè)定溫度為245℃，壓力為75kPa，保溫3h，保溫結(jié)束后取出混合物，并將其與液氮按質(zhì)量比12:1，混合均勻，靜置13min；然后在上述靜置結(jié)束后，將混合物與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％鹽酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min攪拌35min，隨后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液pH為中性，再將濾渣放入90℃烘箱中干燥3h，并進(jìn)行粉碎，過200目篩，即可得到多孔碳化硅材料。
本發(fā)明制備步驟簡單，成本低，充分利用稻殼多孔碳化硅材料，針對性強(qiáng)；產(chǎn)物形貌均一，純度高，產(chǎn)率大，發(fā)光效率高；制得的多孔碳化硅材料發(fā)光峰為2.38eV（635nm），禁帶寬度為2.71eV，擊穿電場為1.17MV/cm，電子遷移率為3900cm2/V·s，熱導(dǎo)率為5.1W/cm·K。
實(shí)例3
首先取稻殼浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氫氧化鈉溶液中，再加入稻殼質(zhì)量0.5％硝酸鎳，置于超聲振蕩器中，在28KHz下振蕩50min后，將混合物放入高壓反應(yīng)釜中，升壓至2MPa，加熱至110℃，以200r/min攪拌2h，自然冷卻至室溫，在40s泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；然后在上述泄壓后，進(jìn)行出料并過濾，將濾渣與其質(zhì)量1.1％的果膠酶混合均勻，并浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％鹽酸溶液中，在32℃下，以130r/min攪拌酶解3h，隨后過濾，收集濾渣，將濾渣與其質(zhì)量1.4％石墨混合均勻，并置于管式炭化爐中，在470℃下碳化2h；再在上述碳化結(jié)束后，將碳化物、氧化鋁及氟化銨按質(zhì)量比7:1:2，放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，過200目篩，將過篩顆粒放入真空爐中，設(shè)定溫度為260℃，壓力為80kPa，保溫3h，保溫結(jié)束后取出混合物，并將其與液氮按質(zhì)量比12:1，混合均勻，靜置15min；然后在上述靜置結(jié)束后，將混合物與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％鹽酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min攪拌40min，隨后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液pH為中性，再將濾渣放入90℃烘箱中干燥3h，并進(jìn)行粉碎，過200目篩，即可得到多孔碳化硅材料。
本發(fā)明制備步驟簡單，成本低，充分利用稻殼多孔碳化硅材料，針對性強(qiáng)；產(chǎn)物形貌均一，純度高，產(chǎn)率大，發(fā)光效率高；制得的多孔碳化硅材料發(fā)光峰為2.78eV（635nm），禁帶寬度為2.86eV，擊穿電場為1.56MV/cm，電子遷移率為4600cm2/V·s，熱導(dǎo)率為5.8W/cm·K。