本發(fā)明涉及一種納米氧化鎂的制備方法。

背景技術(shù)：

氧化鎂納米材料由于具有較高的比表面積和良好的光電、光催化性能，在化學(xué)、物理學(xué)、光、電、磁、敏感性等方面具有一般氧化鎂產(chǎn)品無法比擬的特殊性能和新用途，納米氧化鎂作為一種新型功能材料在氣體檢測、橡膠、涂料、陶瓷、化妝品等領(lǐng)域展示出的引人注目的廣泛應(yīng)用及發(fā)展前景。

本發(fā)明旨在開發(fā)一種低成本、可批量生產(chǎn)的納米氧化鎂的制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種簡單可行的制備納米氧化鎂的方法，該方法制備工藝簡單，通過化學(xué)沉淀和焙燒工藝結(jié)合制備尺寸在20～40nm的氧化鎂納米材料，使納米材料在各個領(lǐng)域的應(yīng)用更為簡單。

本發(fā)明的方法是利用化學(xué)沉淀發(fā)合成氫氧化鎂前驅(qū)體，通過焙燒工藝使氫氧化鎂前驅(qū)體進(jìn)一步裂解、生長、結(jié)晶，使其尺寸在納米量級。該方法制備工藝簡單，重復(fù)性好，且有望實現(xiàn)批量生產(chǎn)。

本發(fā)明的顆粒均勻分散氧化鎂的制備方法包括如下步驟：

1)取適量氯化鎂融入去離子水中，氯化鎂的濃度為0.1～1M，然后取適量弱酸和表面活性劑置于氯化鎂溶液中；

2)向步驟1中所得溶液中滴加氨水調(diào)節(jié)pH值至8～77，繼續(xù)攪拌；

3)將步驟2所得溶液加熱，加熱溫度為60～80℃，同時繼續(xù)攪拌，至凝膠狀態(tài)，然后在90～120℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干，然后用適量無水乙醇將所得粉末重新溶解，在60～80℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干，得到白色的氫氧化鎂前驅(qū)體；

4)將步驟3所得白色粉末置于馬弗爐中焙燒，升溫速度1～5℃，焙燒溫度400～550℃，焙燒時間1～2小時，所得白色粉末即為納米氧化鎂顆粒。

步驟1中所說的弱酸與氯化鎂的摩爾比為1:1.5～5；所說的氯化鎂可以用硫酸鎂代替；所說的弱酸為草酸、抗壞血酸、醋酸、苯甲酸中的一種或組合；所說的氯化鎂和表面活性劑的質(zhì)量比為20～50:1，所說的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、尿素、六亞甲基四胺中的的一種或組合；

在步驟4中所說的焙燒氛圍為空氣。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：利用強(qiáng)堿沉淀獲得氫氧化鎂沉淀，通過加入適量乙酸和乙二醇調(diào)控氫氧化鎂的孔隙率和形貌，然后在高溫焙燒獲得氧化鎂顆粒，該方法可制備均勻的氧化鎂顆粒，本發(fā)明采用的制備方法簡單、重復(fù)性好、可批量生產(chǎn)，解決了傳統(tǒng)方法利用堿作為沉淀劑制備的樣品尺寸、形貌難以調(diào)控的問題。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的氫氧化鎂前驅(qū)體微球的SEM圖。

圖2為本發(fā)明的氧化鎂顆粒的SEM圖。

具體實施方式

實施例1：取100mL去離子水，配濃度為0.1M的氯化鎂溶液，然后取4.2mL的醋酸和0.2mmol的十六烷基三甲基溴化銨置于氯化鎂溶液中，滴加氨水至溶液pH值為8.0，將溶液加熱至60℃，同時繼續(xù)攪拌，至凝膠狀態(tài)，然后在100℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干，然后用適量無水乙醇將所得粉末重新溶解，在60℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干，得到白色的氫氧化鎂前驅(qū)體；將氫氧化鎂置于置于馬弗爐中焙燒，升溫速度3℃，空氣中焙燒溫度400℃，焙燒時間1.5小時，所得白色粉末即為納米氧化鎂顆粒。

實施例2：取100mL去離子水，配濃度為0.5M的氯化鎂溶液，然后取2.25g的草酸和1.3mmol的十六烷基三甲基溴化銨置于氯化鎂溶液中，滴加氨水至溶液pH值為9.0，將溶液加熱至70℃，同時繼續(xù)攪拌，至凝膠狀態(tài)，然后在100℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干，然后用適量無水乙醇將所得粉末重新溶解，在60℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干，得到白色的氫氧化鎂前驅(qū)體；將氫氧化鎂置于置于馬弗爐中焙燒，升溫速度1℃，空氣中焙燒溫度400℃，焙燒時間1小時，所得白色粉末即為納米氧化鎂顆粒。

實施例3：取100mL去離子水，配濃度為1M的氯化鎂溶液，然后取12g的抗壞血酸和0.3g的尿素置于氯化鎂溶液中，滴加氨水至溶液pH值為9.0，將溶液加熱至70℃，同時繼續(xù)攪拌，至凝膠狀態(tài)，然后在100℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干，然后用適量無水乙醇將所得粉末重新溶解，在60℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干，得到白色的氫氧化鎂前驅(qū)體；將氫氧化鎂置于置于馬弗爐中焙燒，升溫速度1℃，空氣中焙燒溫度500℃，焙燒時間2小時，所得白色粉末即為納米氧化鎂顆粒。

實施例4：取100mL去離子水，配濃度為1M的氯化鎂溶液，然后取12g的抗壞血酸和0.35g的烏洛托品和0.15g的尿素置于氯化鎂溶液中，滴加氨水至溶液pH值為9.0，將溶液加熱至70℃，同時繼續(xù)攪拌，至凝膠狀態(tài)，然后在100℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干，然后用適量無水乙醇將所得粉末重新溶解，在60℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干，得到白色的氫氧化鎂前驅(qū)體；將氫氧化鎂置于置于馬弗爐中焙燒，升溫速度1℃，空氣中焙燒溫度550℃，焙燒時間1.8小時，所得白色粉末即為納米氧化鎂顆粒。