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生物活性較高、骨骼修復(fù)替代用生物陶瓷的制備方法與流程

文檔序號:12102205閱讀:490來源:國知局

本發(fā)明屬于生物材料領(lǐng)域,特別涉及一種磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷及該生物陶瓷的制備方法。



背景技術(shù):

隨著材料科技的發(fā)展,生物材料因其對機(jī)體組織進(jìn)行修復(fù)、替代與再生的特殊性能,已經(jīng)成為當(dāng)今生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域重要的研究方向之一。生物硬組織代用材料最早是使用體骨、動物骨,后來發(fā)展到采用不銹鋼和塑料,由于不銹鋼存在溶析、腐蝕和疲勞問題,塑料存在穩(wěn)定性差和強(qiáng)度低的問題。因此造成生物材料發(fā)展的瓶頸,生物陶瓷的出現(xiàn),改善了現(xiàn)有替代材料的不足,因其諸多優(yōu)勢,因此,生物陶瓷具有了廣闊的發(fā)展前景。

磷酸鈣陶瓷(CPC)是生物活性陶瓷材料中的重要種類,目前研究和應(yīng)用最多的是羥基磷灰石(HA)和磷酸三鈣(TCP)。磷酸鈣陶瓷含有CaO和P2O5兩種成份,是構(gòu)成人體硬組織的重要無機(jī)物質(zhì),植入人體后,其表面同人體組織可通過鍵的結(jié)合,達(dá)到完全親和。

其中,磷酸三鈣(TCP)中,目前廣泛應(yīng)用的生物降解陶瓷β-磷酸三鈣(簡稱β-TCP),屬三方晶系,鈣磷原子比為1.5,是磷酸鈣的一種高溫相。β-TCP的最大優(yōu)勢就是生物相容性好,植入機(jī)體后與骨直接融合,無任何局部炎性反應(yīng)及全身毒副作用。

鈣磷比在決定體內(nèi)溶解性和吸收趨勢上起著重要作用,所以和HA相比TCP更易于在體內(nèi)溶解,其溶解度約比HA高10-20倍。常用的β-TCP植入體內(nèi)可逐漸降解,降解速率可因其表面構(gòu)造,結(jié)晶構(gòu)型,含孔率及植入動物的不同而異,其強(qiáng)度常隨降解而減弱。

與其他陶瓷相比,β-TCP陶瓷更類似于人骨和天然牙的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)在生物體內(nèi),羥基磷灰石的溶解是無害的,并且依靠從體液中補(bǔ)充鈣和磷酸根離子等形成新骨,可在骨骼接合界面產(chǎn)生分解、吸收和析出等反應(yīng),實(shí)現(xiàn)牢固結(jié)合。

β-TCP陶瓷的缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度偏低,經(jīng)不起力的沖擊。將β-TCP與其他材料混合,制成雙相或多相陶瓷,是提高其力學(xué)強(qiáng)度的方法之一。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明解決的技術(shù)問題:針對上述不足,克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,本發(fā)明的目的是提供一種磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷及其制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案:一種磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷,由以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分制備而成:

磷酸三鈣40-60份、氧化鋯20-40份、硅酸鈣5-15份、納米氧化鈦3-6份、麥飯石粉3-6份、偏磷酸鉀4-9份和納米氧化鎢2-5份。

作為優(yōu)選,各個組分的質(zhì)量份數(shù)為:磷酸三鈣45-58份、氧化鋯25-36份、硅酸鈣9-12份、納米氧化鈦4-5份、麥飯石粉4-5份、偏磷酸鉀6-8份和納米氧化鎢3-4份。

作為優(yōu)選,各個組分的質(zhì)量份數(shù)為:磷酸三鈣52份、氧化鋯32份、硅酸鈣10份、納米氧化鈦4份、麥飯石粉5份、偏磷酸鉀7份和納米氧化鎢3份。

一種磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷的制備方法,制備步驟如下:

(1)稱量:準(zhǔn)確稱取各個組分;

(2)球磨:將各個組分混合在一起,放入球磨機(jī)進(jìn)行研磨混合;

(3)冷壓成型:將混合粉體進(jìn)行冷壓成型;

(4)粉體成型后放入模具中,進(jìn)行高溫煅燒,溫度為1100℃-1350℃,壓力300-700MPa,時間2-8h;

(5)煅燒之后,待冷卻取出,即得到塊狀磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷。

作為優(yōu)選,步驟(4)中煅燒的溫度為1200℃。

作為優(yōu)選,步驟(4)中煅燒的壓力為580MPa。

有益效果:本發(fā)明提供的磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷,是一種復(fù)合生物活性陶瓷,磷酸三鈣生物活性陶瓷具有十分理想的生物相容性,且可緩慢釋放鈣磷離子,但是其力學(xué)性能較不理想;氧化鋯生物陶瓷是生物惰性陶瓷,生物相容性較好,力學(xué)性能較好,但是并不具備生物活性,因此,兩兩種生物陶瓷材料結(jié)合在一起,制備雙相復(fù)合生物陶瓷,不僅繼承了磷酸三鈣優(yōu)良的生物活性,且提高了生物陶瓷的力學(xué)性能。

因此,本發(fā)明提供的磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷生物相容性較好,生物活性較高,同時具有良好的抗壓強(qiáng)度和斷裂韌性,是一種理想的骨骼修復(fù)替代材料。

具體實(shí)施方式

為了進(jìn)一步理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述,但是應(yīng)當(dāng)理解, 這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn),而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。

實(shí)施例 1:

一種磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷,包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:

磷酸三鈣40份、氧化鋯20份、硅酸鈣5份、納米氧化鈦3份、麥飯石粉3份、偏磷酸鉀4份和納米氧化鎢2份。

根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷,步驟如下:

(1)稱量:準(zhǔn)確稱取各個組分;

(2)球磨:將各個組分混合在一起,放入球磨機(jī)進(jìn)行研磨混合;

(3)冷壓成型:將混合粉體采用60T壓機(jī)進(jìn)行壓制;

(4)粉體成型后放入模具中,進(jìn)行高溫煅燒,溫度為1300℃,壓力400MPa,時間4h;

(5)煅燒之后,待冷卻取出,即得到塊狀磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷。

對得到的塊狀磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷進(jìn)行檢測,檢測生物陶瓷的性能:硬度1020HV;壓縮強(qiáng)度1790MPa;抗彎強(qiáng)度780MPa;韌性16MPa·m1/2

實(shí)施例 2:

一種磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷,包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:

磷酸三鈣60份、氧化鋯40份、硅酸鈣15份、納米氧化鈦6份、麥飯石粉6份、偏磷酸鉀9份和納米氧化鎢5份。

根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷,步驟如下:

(1)稱量:準(zhǔn)確稱取各個組分;

(2)球磨:將各個組分混合在一起,放入球磨機(jī)進(jìn)行研磨混合;

(3)冷壓成型:將混合粉體采用60T壓機(jī)進(jìn)行壓制;

(4)粉體成型后放入模具中,進(jìn)行高溫煅燒,溫度為1300℃,壓力400MPa,時間7h;

(5)煅燒之后,待冷卻取出,即得到塊狀磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷。

對得到的塊狀磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷進(jìn)行檢測,檢測生物陶瓷的性能:硬度1050HV;壓縮強(qiáng)度1820MPa;抗彎強(qiáng)度830MPa;韌性18MPa·m1/2

實(shí)施例 3:

一種磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷,包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:

磷酸三鈣45份、氧化鋯25份、硅酸鈣9份、納米氧化鈦4份、麥飯石粉4份、偏磷酸鉀6份和納米氧化鎢3份。

根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷,步驟如下:

(1)稱量:準(zhǔn)確稱取各個組分;

(2)球磨:將各個組分混合在一起,放入球磨機(jī)進(jìn)行研磨混合;

(3)冷壓成型:將混合粉體采用60T壓機(jī)進(jìn)行壓制;

(4)粉體成型后放入模具中,進(jìn)行高溫煅燒,溫度為1200℃,壓力580MPa,時間6h;

(5)煅燒之后,待冷卻取出,即得到塊狀磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷。

對得到的塊狀磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷進(jìn)行檢測,檢測生物陶瓷的性能:硬度1030HV;壓縮強(qiáng)度1810MPa;抗彎強(qiáng)度790MPa;韌性16MPa·m1/2。

實(shí)施例4:

一種磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷,包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:

磷酸三鈣58份、氧化鋯36份、硅酸鈣12份、納米氧化鈦5份、麥飯石粉5份、偏磷酸鉀8份和納米氧化鎢4份。

根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷,步驟如下:

(1)稱量:準(zhǔn)確稱取各個組分;

(2)球磨:將各個組分混合在一起,放入球磨機(jī)進(jìn)行研磨混合;

(3)冷壓成型:將混合粉體采用60T壓機(jī)進(jìn)行壓制;

(4)粉體成型后放入模具中,進(jìn)行高溫煅燒,溫度為1200℃,壓力580MPa,時間6h;

(5)煅燒之后,待冷卻取出,即得到塊狀磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷。

對得到的塊狀磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷進(jìn)行檢測,檢測生物陶瓷的性能:硬度1040HV;壓縮強(qiáng)度1810MPa;抗彎強(qiáng)度800MPa;韌性17MPa·m1/2

實(shí)施例5:

一種磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷,包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:

磷酸三鈣52份、氧化鋯32份、硅酸鈣10份、納米氧化鈦4份、麥飯石粉5份、偏磷酸鉀7份和納米氧化鎢3份。

根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷,步驟如下:

(1)稱量:準(zhǔn)確稱取各個組分;

(2)球磨:將各個組分混合在一起,放入球磨機(jī)進(jìn)行研磨混合;

(3)冷壓成型:將混合粉體采用60T壓機(jī)進(jìn)行壓制;

(4)粉體成型后放入模具中,進(jìn)行高溫煅燒,溫度為1200℃,壓力580MPa,時間5h;

(5)煅燒之后,待冷卻取出,即得到塊狀磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷。

對得到的塊狀磷酸三鈣/氧化鋯生物陶瓷進(jìn)行檢測,檢測生物陶瓷的性能:硬度1040HV;壓縮強(qiáng)度1820MPa;抗彎強(qiáng)度800MPa;韌性17MPa·m1/2。

對所公開的實(shí)施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。

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