本發(fā)明涉及一種α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備方法，屬于無機(jī)非金屬納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

α-Fe₂O₃是一種環(huán)境友好型n型半導(dǎo)體，在可見光波長范圍內(nèi)具有很強(qiáng)的光吸收性能，加之制備成本低廉、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛用于光催化、光致變色、氣體傳感器和光電化學(xué)等領(lǐng)域。α-Fe₂O₃磁性納米棒除具有上述特點(diǎn)外，同時(shí)還具有形狀各向異性等一維和準(zhǔn)一維納米材料獨(dú)特的特征，有望應(yīng)用于磁流體、生物醫(yī)學(xué)、藥物負(fù)載、表面功能化等方面，因而α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備技術(shù)成為一維和準(zhǔn)一維納米材料制備領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。

α-Fe₂O₃磁性納米棒制備技術(shù)方法主要有模板法、水熱法、均勻共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液等等，但這些傳統(tǒng)的制備方法制備過程繁瑣，經(jīng)常使用特殊的原料，生產(chǎn)周期長，有的只適合實(shí)驗(yàn)室少量制備，有的甚至對溫度等條件要求極為苛刻，這些都很大程度上限制了α-Fe₂O₃磁性納米棒的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

針對目前α-Fe₂O₃磁性納米棒大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的限制，以及傳統(tǒng)工藝成本高，原料有特殊要求，生產(chǎn)周期長等不足，本發(fā)明開發(fā)了一種新型制備α-Fe₂O₃磁性納米棒的方法，為α-Fe₂O₃磁性納米棒的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)提供新的工藝路線和操作技術(shù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種新型尿素分散鐵源和尿素分解并限域發(fā)展沉淀的方法制備α-Fe₂O₃磁性納米棒的可控制備方法。本發(fā)明的方法不僅成本低，操作簡單，而且對設(shè)備要求低，產(chǎn)品形貌均勻、性能穩(wěn)定。

為達(dá)到上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明所述一種α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備方法，具體操作如下：

（1）將無機(jī)金屬鐵鹽和尿素按照一定的摩爾比溶于水中，攪拌至完全溶解，利用尿素和水的均勻分散作用制得均勻溶液；

（2）將溶液加熱，利用尿素分解以及限域發(fā)展作用與Fe³⁺沉淀反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，離心分離得固體，并用蒸餾水洗滌3-5次，得固體沉淀；

（3）將固體置于干燥箱中干燥，經(jīng)研磨后置于程序控溫爐中，在空氣環(huán)境中煅燒，自然降溫至室溫，得α-Fe₂O₃磁性納米棒。

優(yōu)選地，步驟（1）中所述無機(jī)金屬鐵鹽為氯化鐵或硝酸鐵， Fe³⁺和尿素的摩爾比不大于4:1，且Fe³⁺濃度0.5-3.0 mol/L。

優(yōu)選地，步驟（2）中所述溶液升溫溫度在70-85℃之間，反應(yīng)時(shí)間為1-6 h。

優(yōu)選地，步驟（3）中所述煅燒溫度為400-600℃，煅燒溫度1-4 h。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出了采用尿素分散和限域發(fā)展的方法，結(jié)合煅燒機(jī)制制備了α-Fe₂O₃磁性納米棒，為α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備開拓了新的技術(shù)和方法。該工藝過程綠色無污染，操作簡單，產(chǎn)率高，不僅解決現(xiàn)有α-Fe₂O₃磁性納米棒制備過程繁瑣、很多工藝不能大規(guī)模工業(yè)化制備以及對溫度、原料等要求苛刻的問題，而且可以充分利用工業(yè)副產(chǎn)品尿素和氯化鐵、硝酸鐵為原料，發(fā)揮原料充沛，成本低，過程簡單易控，無需特殊裝置，設(shè)備要求不高等優(yōu)勢，制備出分散性好、結(jié)構(gòu)形貌均勻可控的α-Fe₂O₃磁性納米棒；而且更重要的是，可以通過控制分解過程和煅燒的機(jī)制有效地控制目標(biāo)產(chǎn)物的性能，為α-Fe₂O₃磁性納米棒的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)提供了新的技術(shù)和方法。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備的α-Fe₂O₃磁性納米棒的掃描電鏡圖；

圖2為實(shí)施例1制備的α-Fe₂O₃磁性納米棒的X衍射圖；

圖3為實(shí)施例1制備的α-Fe₂O₃磁性納米棒的磁滯回線圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖內(nèi)容對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好的理解本發(fā)明的技術(shù)方案。

實(shí)施例1：α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備

配制濃度為1.6 mol/L的FeCl₃溶液，準(zhǔn)確移取50 mL轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比4:1準(zhǔn)確稱量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至85℃，攪拌反應(yīng)4 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅(qū)體。將前驅(qū)體研磨，放入程序升溫電阻爐中400℃下煅燒4 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米棒。

圖1為本實(shí)施例制備的α-Fe₂O₃磁性納米棒的掃描電鏡圖，從電鏡圖可以看到，制備的產(chǎn)品呈棒狀，形貌均勻，分散性較好。其棒的長度約300 nm，直徑約50 nm。

圖2為本實(shí)施例所述條件下制備的α-Fe₂O₃磁性納米棒的X射線衍射譜與α-Fe₂O₃標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片（JCPDS No. 33-0664）對比圖；從圖中可以看出，產(chǎn)品的X射線衍射峰位置和α-Fe₂O₃標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片完全對應(yīng)，可以確定產(chǎn)品物相為α-Fe₂O₃。

圖3為本實(shí)施例所述條件下制備的α-Fe₂O₃磁性納米棒的磁滯回線圖；其磁滯回線顯示，α-Fe₂O₃磁性納米棒具有典型的軟磁特性，其飽和磁化強(qiáng)度為0.43 emu/g。

實(shí)施例2：α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備

配制濃度為3.0 mol/L的Fe(NO₃)₃溶液，準(zhǔn)確移取50 mL轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比1:1準(zhǔn)確稱量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至70℃，攪拌反應(yīng)6 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅(qū)體。將前驅(qū)體研磨，放入程序升溫電阻爐中500℃下煅燒2 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米棒，其飽和磁化強(qiáng)度為0.45 emu/g。

實(shí)施例3：α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備

配制濃度為0.5 mol/L的FeCl₃溶液，準(zhǔn)確移取50 mL轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比3:1準(zhǔn)確稱量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至80℃，攪拌反應(yīng)3 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅(qū)體。將前驅(qū)體研磨，放入程序升溫電阻爐中600℃下煅燒1 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米棒，其飽和磁化強(qiáng)度為0.39 emu/g。

實(shí)施例4：α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備

配制濃度為2.5 mol/L的FeCl₃溶液，準(zhǔn)確移取50 mL轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比2:1準(zhǔn)確稱量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至85℃，攪拌反應(yīng)1 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅(qū)體。將前驅(qū)體研磨，放入程序升溫電阻爐中400℃下煅燒4 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米棒，其飽和磁化強(qiáng)度為0.42 emu/g。

實(shí)施例5 ：α-Fe₂O₃磁性納米棒的制備

配制濃度為1.0 mol/L的Fe(NO₃)₃溶液，準(zhǔn)確移取50 mL轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶，按照尿素與Fe³⁺的摩爾比3:1準(zhǔn)確稱量尿素加入250 mL錐形瓶中，攪拌溶解，將溶液升溫至80℃，攪拌反應(yīng)5 h。離心分離，將沉淀用蒸餾水洗滌5次，離心分離后將沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驅(qū)體。將前驅(qū)體研磨，放入程序升溫電阻爐中500℃下煅燒3 h，自然冷卻，得α-Fe₂O₃磁性納米棒，其飽和磁化強(qiáng)度為0.46 emu/g。