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一種氚增殖用納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11099997閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種氚增殖用納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球的制備方法,其特征在于包括以下步驟:

(1)制備前驅(qū)體粉體

將氫氧化鋰加入到等體積甲醇和乙醇組成的復(fù)合溶劑中,并攪拌至氫氧化鋰完全溶解,得到鋰離子濃度為0.5~1.5mol/L的溶液;然后按照硅離子與鋰離子的摩爾比為4:1將氣相二氧化硅加入到上述溶液中得到第一混合液,將所得第一混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,升溫至140~180℃反應(yīng)至少6h;待反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)液中加入納米二氧化鈦粉體并于室溫下攪拌至納米二氧化鈦粉體分散均勻得到第二混合液,所述納米二氧化鈦粉體的加入量為反應(yīng)液中硅離子摩爾量的2%~5%,然后將所得第二混合液進(jìn)行干燥,再將干燥所得物質(zhì)研磨即得到前驅(qū)體粉體;

(2)制備鋰陶瓷小球素坯

將步驟(1)獲得的前驅(qū)體粉體與去離子水混合,調(diào)制成前驅(qū)體粉體濃度為0.8~1.2g/ml的漿料,然后將漿料滴入液氮中形成小球,繼后將小球從液氮中取出干燥即得到鋰陶瓷小球素坯;

(3)制備納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球

將步驟(2)獲得的鋰陶瓷小球素坯放入665~685℃的燒結(jié)爐中燒結(jié)1~3min,然后立即轉(zhuǎn)入580~610℃燒結(jié)爐中燒結(jié)至少8h,燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至100℃以下即得到納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氚增殖用納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球的制備方法,其特征在于所述納米二氧化鈦粉體的粒徑為10~40nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述氚增殖用納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中,將漿料滴入液氮中的滴速小于20滴/分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述氚增殖用納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球的制備方法,其特征在于所述步驟(1)中,對(duì)所得第二混合液進(jìn)行干燥的方式為將第二混合液置于70~80℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中保溫12~24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述氚增殖用納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球的制備方法,其特征在于所述步驟(1)中,對(duì)所得第二混合液進(jìn)行干燥的方式為將第二混合液置于70~80℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中保溫12~24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述氚增殖用納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中,對(duì)從液氮中取出的小球進(jìn)行干燥的方式為將小球放置于濾紙上風(fēng)干后轉(zhuǎn)入70~80℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中保溫12~24h。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述氚增殖用納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中,對(duì)從液氮中取出的小球進(jìn)行干燥的方式為將小球放置于濾紙上風(fēng)干后轉(zhuǎn)入70~80℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中保溫12~24h。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述氚增殖用納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中,對(duì)從液氮中取出的小球進(jìn)行干燥的方式為將小球放置于濾紙上風(fēng)干后轉(zhuǎn)入70~80℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中保溫12~24h。

9.權(quán)利要求1至8中任一權(quán)利要求所述方法制備的氚增殖用納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述氚增殖用納米結(jié)構(gòu)正硅酸鋰陶瓷小球,其特征在于所述正硅酸鋰陶瓷小球的晶粒尺寸為35~100nm。

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