本發(fā)明屬于磁性材料加工
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種鍶鐵氧體磁粉的制備方法。
背景技術(shù)：
：磁性材料，通常所說(shuō)的磁性材料是指強(qiáng)磁性物質(zhì)，是古老而用途十分廣泛的功能材料，而物質(zhì)的磁性早在3000年以前就被人們所認(rèn)識(shí)和應(yīng)用，例如中國(guó)古代用天然磁鐵作為指南針。現(xiàn)代磁性材料已經(jīng)廣泛的用在我們的生活之中，例如將永磁材料用作馬達(dá)，應(yīng)用于變壓器中的鐵心材料，作為存儲(chǔ)器使用的磁光盤(pán)，計(jì)算機(jī)用磁記錄軟盤(pán)等。鐵氧體永磁材料是永磁材料的一種，它是以BaFe12O19相、SrFe12O19相和他們得固溶體為基礎(chǔ)的永磁材料。它的出現(xiàn)不僅節(jié)約了鎳、鈷等大量戰(zhàn)略物資，而且為硬磁材料在高頻段，如電視機(jī)的部件、微波期間以及其他國(guó)防器件等的應(yīng)用開(kāi)辟了新的途徑。鐵氧體材料不僅可以用作電訊器件中的錄音器、微音器、拾音器、電話機(jī)以及各種儀表的磁鐵，而且在污染處理、醫(yī)學(xué)生物和印刷顯示等方面也得到了廣泛應(yīng)用，鍶鐵氧體是鐵氧體中的一種。溶膠-凝膠法是現(xiàn)制備鍶鐵氧體磁粉常用的方法之一，目前此方法存在著產(chǎn)物磁性能較低、使用品質(zhì)不佳的問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明旨在提供一種鍶鐵氧體磁粉的制備方法。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：一種鍶鐵氧體磁粉的制備方法，包括如下步驟：（1）原料配備：a.將碳酸鍶和硝酸鐵晶體混合后，再添加硝酸和去離子水溶解，然后加入二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇，不斷攪拌均勻后得混合液A備用；b.向操作a所得的混合液A中加入專用添加劑，然后調(diào)節(jié)溶液pH值為6.0~6.5，得混合液B備用；所述專用添加劑由如下重量份的物質(zhì)制成：45~48份三氧化二秘、11~14份氯化鈣、5~8份五氧化二釩、2~4份氧化鎂、3~6份硅酸鈉、4~7份碳酸鋇；c.將操作b所得的混合液B置于反應(yīng)釜中，加熱保持溫度為60~65℃，持續(xù)加熱處理30~40min后得混合物C備用；（2）焙燒處理：將步驟（1）所得的混合物C置于焙燒器中，先加熱至500~550℃，持續(xù)處理22~24min后，再升溫至720~750℃，持續(xù)處理20~22min后，繼續(xù)升溫至930~960℃，持續(xù)處理40~42min，然后回溫至840~860℃，持續(xù)處理10~15min后，最后再升溫至950~980℃，持續(xù)處理50~55min即可。進(jìn)一步的，步驟（1）操作a中所述的碳酸鍶和硝酸鐵晶體混合時(shí)是按鍶與鐵摩爾比1：13進(jìn)行混合。進(jìn)一步的，步驟（1）操作a中所述的二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇的加入量是碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質(zhì)量的40~50%，其中二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇的質(zhì)量比為5：2：3。進(jìn)一步的，步驟（1）操作b中所述的專用添加劑的制備方法，包括如下步驟：（1）先將三氧化二秘、氯化鈣、五氧化二釩、氧化鎂、硅酸鈉和碳酸鋇共同混合，攪拌均勻后得混合物D備用；（2）先取混合物D總質(zhì)量的83~86%，將其置于氮?dú)猸h(huán)境下，不斷球磨粉碎至顆粒大小為15~25μm后得混合物E備用，再將剩余質(zhì)量的混合物D置于氮?dú)猸h(huán)境下，不斷球磨粉碎至顆粒大小為250~350nm后得混合物F備用；（3）將步驟（2）所得的混合物E同混合物F混合，以2400~2500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻后即可。本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明以二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉為主絡(luò)合劑，配合葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇助絡(luò)合劑的添加，有效改善了鍶鐵氧體各向異性的增加，促進(jìn)的晶粒的生長(zhǎng)，且對(duì)爐膛危害較小，獨(dú)特配制的添加劑能有效提升鍶鐵氧體磁粉燒結(jié)時(shí)的致密性，提高整體的磁導(dǎo)率，其按顆粒大小進(jìn)行分級(jí)配比后，能有效降低晶界和晶粒內(nèi)的氣孔率，促進(jìn)固相反應(yīng)的進(jìn)行，降低了燒結(jié)所需的溫度值，進(jìn)一步改善了整體的加工性能和成品質(zhì)量，在焙燒過(guò)程中進(jìn)行的回溫操作能有效提升鍶鐵氧體顆粒生長(zhǎng)的均勻性，提升了其球形度，降低了持續(xù)焙燒出現(xiàn)生長(zhǎng)無(wú)序的幾率，進(jìn)而改善了產(chǎn)物的特性。最終在各步驟的共同配合作用下，本發(fā)明制得的鍶鐵氧體磁粉具有良好的磁性能，其內(nèi)稟矯頑力和飽和磁化強(qiáng)度得到有效提升，內(nèi)稟矯頑力達(dá)4000Oe以上，剩磁強(qiáng)度達(dá)3500Gs以上，有效改善了產(chǎn)品的使用特性，且本方法所需的燒結(jié)溫度不大于1000℃，有效降低了生產(chǎn)成本，推廣價(jià)值較高。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種鍶鐵氧體磁粉的制備方法，包括如下步驟：（1）原料配備：a.將碳酸鍶和硝酸鐵晶體混合后，再添加硝酸和去離子水溶解，然后加入二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇，不斷攪拌均勻后得混合液A備用；b.向操作a所得的混合液A中加入專用添加劑，然后調(diào)節(jié)溶液pH值為6.0~6.5，得混合液B備用；所述專用添加劑由如下重量份的物質(zhì)制成：45份三氧化二秘、11份氯化鈣、5份五氧化二釩、2份氧化鎂、3份硅酸鈉、4份碳酸鋇；c.將操作b所得的混合液B置于反應(yīng)釜中，加熱保持溫度為60℃，持續(xù)加熱處理30min后得混合物C備用；（2）焙燒處理：將步驟（1）所得的混合物C置于焙燒器中，先加熱至500℃，持續(xù)處理22min后，再升溫至720℃，持續(xù)處理20min后，繼續(xù)升溫至930℃，持續(xù)處理40min，然后回溫至840℃，持續(xù)處理10min后，最后再升溫至950℃，持續(xù)處理50min即可。進(jìn)一步的，步驟（1）操作a中所述的碳酸鍶和硝酸鐵晶體混合時(shí)是按鍶與鐵摩爾比1：13進(jìn)行混合。進(jìn)一步的，步驟（1）操作a中所述的二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇的加入量是碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質(zhì)量的40%，其中二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇的質(zhì)量比為5：2：3。進(jìn)一步的，步驟（1）操作b中所述的專用添加劑的制備方法，包括如下步驟：（1）先將三氧化二秘、氯化鈣、五氧化二釩、氧化鎂、硅酸鈉和碳酸鋇共同混合，攪拌均勻后得混合物D備用；（2）先取混合物D總質(zhì)量的83%，將其置于氮?dú)猸h(huán)境下，不斷球磨粉碎至顆粒大小為15~25μm后得混合物E備用，再將剩余質(zhì)量的混合物D置于氮?dú)猸h(huán)境下，不斷球磨粉碎至顆粒大小為250~350nm后得混合物F備用；（3）將步驟（2）所得的混合物E同混合物F混合，以2400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻后即可。實(shí)施例2一種鍶鐵氧體磁粉的制備方法，包括如下步驟：（1）原料配備：a.將碳酸鍶和硝酸鐵晶體混合后，再添加硝酸和去離子水溶解，然后加入二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇，不斷攪拌均勻后得混合液A備用；b.向操作a所得的混合液A中加入專用添加劑，然后調(diào)節(jié)溶液pH值為6.0~6.5，得混合液B備用；所述專用添加劑由如下重量份的物質(zhì)制成：48份三氧化二秘、14份氯化鈣、8份五氧化二釩、4份氧化鎂、6份硅酸鈉、7份碳酸鋇；c.將操作b所得的混合液B置于反應(yīng)釜中，加熱保持溫度為65℃，持續(xù)加熱處理40min后得混合物C備用；（2）焙燒處理：將步驟（1）所得的混合物C置于焙燒器中，先加熱至550℃，持續(xù)處理24min后，再升溫至750℃，持續(xù)處理22min后，繼續(xù)升溫至960℃，持續(xù)處理42min，然后回溫至860℃，持續(xù)處理15min后，最后再升溫至980℃，持續(xù)處理55min即可。進(jìn)一步的，步驟（1）操作a中所述的碳酸鍶和硝酸鐵晶體混合時(shí)是按鍶與鐵摩爾比1：13進(jìn)行混合。進(jìn)一步的，步驟（1）操作a中所述的二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇的加入量是碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質(zhì)量的50%，其中二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽五鈉、葡萄糖酸鈉和聚乙烯醇的質(zhì)量比為5：2：3。進(jìn)一步的，步驟（1）操作b中所述的專用添加劑的制備方法，包括如下步驟：（1）先將三氧化二秘、氯化鈣、五氧化二釩、氧化鎂、硅酸鈉和碳酸鋇共同混合，攪拌均勻后得混合物D備用；（2）先取混合物D總質(zhì)量的86%，將其置于氮?dú)猸h(huán)境下，不斷球磨粉碎至顆粒大小為15~25μm后得混合物E備用，再將剩余質(zhì)量的混合物D置于氮?dú)猸h(huán)境下，不斷球磨粉碎至顆粒大小為250~350nm后得混合物F備用；（3）將步驟（2）所得的混合物E同混合物F混合，以2500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻后即可。對(duì)比實(shí)施例1本對(duì)比實(shí)施例1與實(shí)施例1相比，用等質(zhì)量份的普通市售添加劑取代步驟（1）原料配備中的專用添加劑，除此外的方法步驟均相同。對(duì)比實(shí)施例2本對(duì)比實(shí)施例2與實(shí)施例2相比，省去步驟（2）焙燒處理中所述的回溫處理操作，除此外的方法步驟均相同。對(duì)照組現(xiàn)有鍶鐵氧體磁粉的溶膠-凝膠制備方法。為了對(duì)比本發(fā)明效果，對(duì)上述五種方法制得的磁粉產(chǎn)物進(jìn)行品質(zhì)測(cè)試，具體對(duì)比數(shù)據(jù)如下表1所示：表1剩磁Br（Gs）內(nèi)稟矯頑力Hcj（Oe）居里溫度（℃）實(shí)施例136804.1×104788實(shí)施例237504.2×104795對(duì)比實(shí)施例135003.6×104720對(duì)比實(shí)施例234403.5×104700對(duì)照組31003.1×104631由上表1可以看出，本發(fā)明方法制得的磁粉綜合特性較好，使用價(jià)值較高。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3