本發(fā)明涉及微晶石墨的提純技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及到一種微晶石墨高溫氟化提純方法。
背景技術(shù)：
微晶石墨作為一種工業(yè)原料，在一些特殊行業(yè)或高科技領(lǐng)域有著舉足輕重的地位，如原子能工業(yè)、汽車工業(yè)、航天技術(shù)、生物技術(shù)等工業(yè)。這些行業(yè)使用的微晶石墨其含碳量必須在99.9％以上的高純度微晶石墨，而一般的選礦后的天然微晶石墨的含碳量高達80％左右，通過堿熔/酸洗后一般達到99.5％,遠遠無法滿足使用高純度行業(yè)的要求，為此必須對微晶石墨進一步提純。
專利號為200910112366.7，名稱為一種微晶石墨產(chǎn)品的提純與純化制作新工藝，包括如下步驟：在細磨達到磨礦細度為-200目通過率為90％以上的石墨原礦中加入生石灰和水攪拌均勻，使含生石灰的石墨礦漿的ph>9，加入水玻璃攪拌、煤油攪拌，最后加入松醇油攪拌充氣刮泡，進行粗選，收集石墨粗選精礦和尾礦；粗選獲得的精礦加入水玻璃攪拌、加入煤油攪拌、加入松醇油攪拌并充氣刮泡，進行一次精選，收集精選精礦；一次精選的精礦加入水玻璃攪拌、加入煤油攪拌、加入松醇油攪拌并充氣刮泡，進行二次精選，收集浮選石墨精礦；上述浮選石墨精礦加naoh溶液進行混料，焙燒、水洗至中性，用鹽酸酸浸、水洗，脫水烘干，獲得石墨固定碳含量達到98.74％的高碳石墨產(chǎn)品；此提純方法的純度達不到99.90％以上，且操作方法過于復雜，成本高。
專利號為cn90109672.5，名稱為一種提純高碳石墨的方法，申請(專利權(quán))人為中國科學院西安光學精密機械研究所，其技術(shù)方案為：采用由鹽酸、硝酸(或硫酸)和氫氟酸組成的混合酸劑，在常溫(0℃-65℃)下，濕法處理中低碳品位的原料2-4天，除去雜質(zhì)，即得提純的高碳石墨，其混合酸劑的成份及其用量是依據(jù)石墨原料的礦體組成和灰分的成分及其含量的不同而配制的，按每百克石墨原料計，混合酸劑各成分使用量的變化范圍為：濃鹽酸15-60ml、濃硝酸(或濃硫酸)0-30ml、氫氟酸(40％)15-60ml上述的各種酸劑允許按比例換算使用稀酸，可以分別加入，也可以用混合酸加入，而水(或廢酸母液)則可以作為補充，使得溶液淹沒石墨原料，稍微過量為宜，每日攪拌數(shù)次。此操作方法過于復雜，成本高，且時間長。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供一種成本低、質(zhì)量穩(wěn)定的微晶石墨高溫氟化提純方法。
本發(fā)明是通過如下方式實現(xiàn)的：
一種微晶石墨高溫氟化提純方法，其特征在于：取重量比為1：0.7-1.48的固定碳為99.9％的天然微晶石墨和氟化劑，送至連續(xù)化高溫爐內(nèi)進行高溫反應，溫度為2800-3000℃，反應時間10-60min，得到純度大于99.990％的天然微晶石墨。
作為優(yōu)選，所述氟化劑為聚四氯化碳、聚四氟乙烯中的一種。
本發(fā)明的有益效果在于：使用氟化劑及連續(xù)化高溫爐，提純固定碳99.9％石墨至固定碳99.990-99.999％石墨；氟化劑使得石墨中的雜質(zhì)更完全除去；連續(xù)化高溫爐操作過程可連續(xù)化，減少人為因素的失誤。
具體實施方式
現(xiàn)詳述本發(fā)明具體實施方式：
一種微晶石墨高溫氟化提純方法，其特征在于：取重量比為1：0.75-1.45的固定碳為99.9％的天然微晶石墨和氟化劑，送至連續(xù)化高溫爐內(nèi)進行高溫反應，溫度為2800-3000℃，反應時間10-60min，得到純度大于99.990％的天然微晶石墨。
本發(fā)明氟化劑為聚四氯化碳、聚四氟乙烯中的一種。
實施例1
取固定碳99.9％為的天然微晶石墨30kg，加入聚四氯化碳22.5-43.5kg，送至連續(xù)化高溫爐內(nèi)進行高溫反應，溫度為2800-3000℃，反應時間30-60min，得到固定碳為99.9992％的高純度天然微晶石墨。
實施例2
取固定碳99.9％為天然微晶石墨50kg，加入聚四氟乙烯37.5-72.5kg，送至連續(xù)化高溫爐內(nèi)進行高溫反應，溫度為2800-3000℃，反應時間30-60min，得到固定碳為99.9992％的高純度天然微晶石墨。
以上二個實施例的樣品，送經(jīng)國家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心進行固定碳含量的檢測，具體檢測結(jié)果如下：
因此，可通過本發(fā)明用氟化劑及連續(xù)化高溫爐，實現(xiàn)提純固定碳99.9％石墨至固定碳99.990-99.999％石墨。