本發(fā)明涉及一種多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體氣敏材料的制備方法，屬于先進(jìn)納米功能材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前，隨著市場(chǎng)上魚類食品需求量的增加，對(duì)魚鮮度的檢測(cè)變得越來越重要。魚鮮度不僅是衡量和判斷魚類食品質(zhì)量的重要指標(biāo)，也關(guān)系到人們的身體健康和生活品質(zhì)。最常用的魚鮮度檢測(cè)方法是通過化學(xué)手段測(cè)量魚體內(nèi)三磷酸腺苷分解產(chǎn)物的成分來判斷鮮度，其操作復(fù)雜、成本高、費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且需要破壞魚體樣本，難以推廣使用，因此迫切需要利用氣敏傳感器開發(fā)一種無損、快速、方便的魚鮮度檢測(cè)方法。半導(dǎo)體金屬氧化物in2o3用作氣敏材料已經(jīng)為人們所熟悉，但用它來檢測(cè)三甲胺（tma）氣體制作魚鮮度傳感器的研究還處于起步階段。

in2o3具有較大的禁帶寬度，能帶間隙接近于gan，在可見光區(qū)具有低電阻率、高靈敏度、低工作溫度、低吸光率和高紅外反射率等優(yōu)點(diǎn)。影響in2o3納米材料性能的主要因素是其結(jié)構(gòu)形貌，因此當(dāng)前，很多研究人員致力于控制in2o3晶體形貌生成的研究，以便以此提高其各方面的性能。本發(fā)明制備出的氧化銦納米立方體具有多孔結(jié)構(gòu)，因而具有良好的通透性，能夠促進(jìn)氣體擴(kuò)散，有利于氣敏材料利用率的提高。如pratyaybasak課題組合成了具有多孔結(jié)構(gòu)的氧化銦微球，相比于塊狀氧化銦其對(duì)于co的氣敏性能得到了大幅度的提高（a.shanmugasundaram,p.basak,s.v.manorama,hierarchicalmesoporousin2o3withenhancedcosensingandphotocatalyticperformance:distinctmorphologiesofin(oh)3viaselfassemblycoupledinsitusolid-solidtransformation,acsappl.mater.interfaces2015,7,7679-7689）。此外，納米化的氧化銦通過增大材料的表面積，使粒子表面勢(shì)壘的高度與厚度以及晶粒有效電阻發(fā)生顯著變化，表面活性大大增加，使材料對(duì)氣體的吸附、脫附以及氧化還原反應(yīng)能在更低的溫度下進(jìn)行，降低了工作溫度，縮短了響應(yīng)時(shí)間，提高了材料的氣敏性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體氣敏材料的制備方法。具有成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，無環(huán)境污染的特點(diǎn)。所得具有多孔結(jié)構(gòu)的氧化銦氣敏材料的靈敏度得到大幅提高，可用于氣體傳感器等領(lǐng)域。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：一種多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體氣敏材料的制備方法。該制備方法具體包括：以四水合三氯化銦和三甲胺為原料，經(jīng)過水熱反應(yīng)、煅燒處理，得到具有多孔結(jié)構(gòu)的氧化銦立方體氣敏材料。本方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，不需要使用任何表面活性劑，成本較低，所得氧化銦氣敏材料具有多孔結(jié)構(gòu)，對(duì)三甲胺氣體具有良好的氣敏性能，因此在檢測(cè)肉類食品新鮮度方面具有長(zhǎng)遠(yuǎn)的應(yīng)用前景。具體合成步驟如下：

（1）稱取一定量的四水合三氯化銦、三甲胺，溶于40ml去離子水中，其中四水合三氯化銦的濃度為0.02-0.05mol/l，三甲胺的濃度為0.02-0.05mol/l，且控制四水合三氯化銦與三甲胺的摩爾比為1:(1-2)；

（2）將步驟（1）中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在180-200℃溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)12-20h，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；

（3）將步驟（2）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在400-550℃下熱處理3h，得到多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體氣敏材料。

附圖說明

圖1為多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體的xrd圖譜。

圖2為多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體的sem圖。

圖3為多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體的tem圖。

圖4為多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體的n2吸-脫附圖。

圖5為最佳工作電壓下多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體氣敏元件對(duì)10-1000ppm的三甲胺氣體的靈敏度曲線圖。

圖6為最佳工作電壓下多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體氣敏元件的響應(yīng)恢復(fù)曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例做詳細(xì)說明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。

實(shí)施例1

（1）稱取一定量的四水合三氯化銦、三甲胺，溶于40ml去離子水中，其中四水合三氯化銦的濃度為0.025mol/l，三甲胺的濃度為0.025mol/l，且控制四水合三氯化銦與三甲胺的摩爾比為1:1；

（2）將步驟（1）中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在180℃溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)12h，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；

（3）將步驟（2）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500oc下熱處理3h，得到多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體氣敏材料。

實(shí)施例2

（1）稱取一定量的四水合三氯化銦、三甲胺，溶于40ml去離子水中，其中四水合三氯化銦的濃度為0.025mol/l，三甲胺的濃度為0.05mol/l，且控制四水合三氯化銦與三甲胺的摩爾比為1:2；

（2）將步驟（1）中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在180oc溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)12h，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；

（3）將步驟（2）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500oc下熱處理3h，得到多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體氣敏材料。

實(shí)施例3

（1）稱取一定量的四水合三氯化銦、三甲胺，溶于40ml去離子水中，其中四水合三氯化銦的濃度為0.025mol/l，三甲胺的濃度為0.025mol/l，且控制四水合三氯化銦與三甲胺的摩爾比為1:1；

（2）將步驟（1）中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在200℃溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)16h，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；

（3）將步驟（2）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500℃下熱處理3h，得到多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體氣敏材料。

實(shí)施例4

（1）稱取一定量的四水合三氯化銦、三甲胺，溶于40ml去離子水中，其中四水合三氯化銦的濃度為0.025mol/l，三甲胺的濃度為0.05mol/l，且控制四水合三氯化銦與三甲胺的摩爾比為1:2；

（2）將步驟（1）中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在200℃溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)16h，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；

（3）將步驟（2）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500℃下熱處理3h，得到多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體氣敏材料。

實(shí)施例5

（1）稱取一定量的四水合三氯化銦、三甲胺，溶于40ml去離子水中，其中四水合三氯化銦的濃度為0.025mol/l，三甲胺的濃度為0.025mol/l，且控制四水合三氯化銦與三甲胺的摩爾比為1:1；

（2）將步驟（1）中所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在200℃溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)20h，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；

（3）將步驟（2）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500℃下熱處理3h，得到多孔結(jié)構(gòu)氧化銦立方體氣敏材料。