本發(fā)明屬于無機納米材料領域，具體涉及一種海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構及其制備方法。

背景技術：

近年來，納米材料的研究已從零維、一維、二維等結構的納米材料，向多維、分級納米結構的方向發(fā)展。分級納米結構的基本構造單元主要包括納米顆粒、納米管、納米棒、納米纖維和納米片，此類材料的出現(xiàn)也使人們對納米材料中的物理效應和界面效應有了進一步的認識。如：分級納米結構常常表現(xiàn)出與常規(guī)低維材料不同的力學、電學、熱學、光學和磁學方面的性質(zhì)，這為功能材料的創(chuàng)制和納米器件的構筑提供了嶄新的策略，因此引起了物理學、化學、材料學及其交叉學科領域科學家的廣泛關注。

氮化硼是一種典型的iii-v族化合物，六方氮化硼(h-bn)是其主要的一種晶型，與石墨的結構類似，屬于六方晶系；b、n原子以sp²雜化方式成鍵，層內(nèi)原子間以共價鍵方式結合，層與層之間以范德華力結合。其納米結構主要有納米管和納米片兩大類。氮化硼納米管(boronnitridenanotubes,bnnts)因其獨特的電子結構和優(yōu)異的力學性能、熱學性能和化學惰性，被廣泛應用于納米電子器件、儲能材料、陶瓷基或聚合物基復合材料領域。氮化硼納米片(boronnitridenanosheets,bnnss)除了應用于功能材料領域外，還因其與石墨烯相似的晶格參數(shù)、原子級別光滑表面、大的光學聲子模式和大的電學帶隙寬度等優(yōu)點，使其能在原子尺度與石墨烯進行復合，應用于高性能石墨烯電子器件領域。若能通過物理或者化學方式，使氮化硼納米片和納米管進行有效復合，并控制兩者的界面特性，形成氮化硼納米片-納米管分級結構，可以充分發(fā)揮納米片和納米管各自的優(yōu)勢及其協(xié)同作用，提高材料的性能并拓寬氮化硼納米材料在功能性復合材料領域的應用。而且，暫時未見海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的專利和文獻報道。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術中存在的不足，目的在于提供一種工藝簡單、重復性好、無需任何模板，結晶性好、形貌均一、結構穩(wěn)定、抗氧化性好的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構及其制備方法。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案為：

一種海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體：在去離子水中依次加入表面活性劑、無定形硼粉和鎳鹽，磁力攪拌、超聲，然后向溶液中加入銨鹽，置于恒溫水浴條件下磁力攪拌一段時間、過濾，過濾物經(jīng)過水洗、真空干燥后，得到類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體；

(2)海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的制備與提純：將步驟(1)所得b@ni(hco3)2前驅(qū)體置于真空管式爐中，在氨氣氣氛下升溫至一定溫度進行熱處理反應，隨后自然冷卻至室溫，得到固體粗產(chǎn)物；所得粗產(chǎn)物經(jīng)后處理后得到純凈的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構。

上述方案中，步驟(1)所述無定形硼粉、鎳鹽和銨鹽的物質(zhì)的量之比為1：0.1～0.5：2～5；所述表面活性劑的濃度為0.5～5mg/ml。

上述方案中，步驟(1)所述鎳鹽為硝酸鎳、硫酸鎳、或氯化鎳。

上述方案中，步驟(1)所述銨鹽為碳酸銨或碳酸氫銨。

上述方案中，步驟(1)所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮k30。

上述方案中，步驟(1)所述恒溫水浴的溫度為60～90℃；攪拌時間為1～12h。

上述方案中，步驟(1)所述真空干燥的溫度為60℃，時間為12h。

上述方案中，步驟(2)所述熱處理反應為：在氣體流速為50～200ml/min的氨氣氣氛中，以10～20℃/min的升溫速率從室溫升溫到1100～1200℃，保溫1～4h；然后以2～10℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫到1300～1500℃，保溫1～4h。

上述方案中，步驟(2)所述后處理為：將固體粉末在2mol/l的稀鹽酸溶液中攪拌3～5h，再用去離子水和無水乙醇分別洗滌產(chǎn)物3～5次，最后將得到的白色固體粉末置于真空干燥箱內(nèi)于60℃條件干燥12h。

上述制備方法制備所得具有納米片-納米管分級結構的海膽狀氮化硼。

本發(fā)明的有益效果：(1)本發(fā)明以無定形硼粉為中心、鎳鹽和銨鹽形成的絮狀物包覆在無定形硼粉的表面，制備得到類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體，制備過程中通過加入表面活性劑可以有效防止鎳鹽和銨鹽形成的絮狀物在硼粉表面發(fā)生團聚，有利于絮狀物均勻、穩(wěn)定地包覆在無定形b粉表面，形成類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體；(2)本發(fā)明制備的海膽狀氮化硼納米分級結構由納米片與納米管組裝而成，結晶性好、形貌均一、結構穩(wěn)定、抗氧化性好；并且具有工藝簡單、重復性好、無需任何模板等優(yōu)點，在功能性復合材料領域具有廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1所制備的類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體的x射線衍射(xrd)圖譜。

圖2為本發(fā)明實施例1所制備的類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(fesem)圖片。

圖3為本發(fā)明實施例1所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的x射線衍射(xrd)圖譜。

圖4為本發(fā)明實施例1所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的拉曼(raman)光譜。

圖5為本發(fā)明實施例1所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的紅外(ftir)光譜。

圖6為本發(fā)明實施例1所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(fesem)圖片。

圖7為本發(fā)明實施例1所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(fesem)圖片。

圖8為本發(fā)明實施例1所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的透射電子顯微鏡(tem)圖片。

圖9為本發(fā)明實施例1所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的熱重(tg)曲線。

具體實施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1

一種海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，通過如下方法制備得到：

(1)制備類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體：在100ml去離子水中依次加入0.05g聚乙烯吡咯烷酮k30、0.1mol無定形硼粉和0.01mol硝酸鎳，磁力攪拌、超聲，然后在上述溶液中加入0.2mol碳酸銨，置于60℃恒溫水浴鍋中磁力攪拌12h、過濾；過濾物經(jīng)過水洗、60℃真空干燥12h后，得到類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體。

(2)海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的制備與提純：將步驟(1)所得b@ni(hco3)2前驅(qū)體置于真空管式爐中，在流速為50ml/min的氨氣氣氛中，以10℃/min的升溫速率從室溫升溫到1100℃，保溫1h；然后以2℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫到1300℃，保溫1h，然后自然冷卻至室溫，得到固體粗產(chǎn)物。所得粗產(chǎn)物在2mol/l的稀鹽酸溶液中攪拌4h，用去離子水和無水乙醇依次洗滌固體產(chǎn)物4次，最后將得到的白色固體粉末置于60℃真空干燥箱內(nèi)干燥12h，得到純凈的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構。

圖1和圖2分別為本發(fā)明實施例1所制備的b@ni(hco3)2前驅(qū)體的xrd圖譜和fesem圖片，表明鎳鹽和銨鹽在溶液中反應生成ni(hco3)2納米粒子絮狀物，在表面活性劑的作用下均勻包覆在無定形b粉表面，形成類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體。圖3為本實施例所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的xrd圖譜，表明產(chǎn)物為結晶良好的六方氮化硼相。圖4為本實施例所制備產(chǎn)物的raman光譜，由圖可以看出，產(chǎn)物在1370cm^-1附近呈現(xiàn)出一個較強的raman峰，對應h-bn的e2g高頻振動模式。圖5為本實施例所制備產(chǎn)物的ftir光譜，在1372cm^-1和817cm^-1處呈現(xiàn)兩個強的吸收峰，這兩個強的吸收峰是h-bn典型的紅外特征峰，分別對應h-bn面內(nèi)b原子和n原子環(huán)中b-n鍵的振動(e1u模式)吸收峰和面外b-n-b的振動(a2u模式)吸收峰。xrd、拉曼和紅外圖譜表明，本實施例所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構為結晶性好、純度高的六方氮化硼。圖6和圖7為本實施例所制備產(chǎn)物的fesem圖片，表明產(chǎn)物為形貌均一的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，平均直徑為4.5～5μm，該分級結構由納米片與納米管組裝而成，納米片厚度約為15nm，納米管的直徑約為30nm。圖8為其tem圖片，表明在該氮化硼納米片-納米管分級結構中，納米管與納米片界面結合良好，結構穩(wěn)定。圖9為本實施例所制備產(chǎn)物的tg曲線，產(chǎn)物的抗氧化溫度接近1000℃，表明所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構具有優(yōu)異的抗氧化性能。

實施例2

一種海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，通過如下方法制備得到：

(1)制備類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體：在100ml去離子水中依次加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮k30、0.1mol無定形硼粉和0.05mol硝酸鎳，磁力攪拌、超聲，然后在上述溶液中加入0.5mol碳酸氫銨，置于70℃恒溫水浴鍋中磁力攪拌6h、過濾；過濾物經(jīng)過水洗、60℃真空干燥12h后，得到類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體。

(2)海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的制備與提純：將步驟(1)所得b@ni(hco3)2前驅(qū)體置于真空管式爐中，在流速為100ml/min的氨氣氣氛中，以15℃/min的升溫速率從室溫升溫到1100℃，保溫2h；然后以5℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫到1300℃，保溫2h，然后自然冷卻至室溫，得到固體粗產(chǎn)物。所得粗產(chǎn)物在2mol/l的稀鹽酸溶液中攪拌4h，用去離子水和無水乙醇依次洗滌固體產(chǎn)物4次，最后將得到的白色固體粉末置于60℃真空干燥箱內(nèi)干燥12h，得到純凈的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構。

采用與實施例1相似的方法對本實施例制備的產(chǎn)物進行表征，結果表明產(chǎn)物的結構和形貌與實施例1所得產(chǎn)物類似，產(chǎn)物為結晶良好的純凈六方氮化硼相。顯微結構分析顯示，產(chǎn)物為形貌均一的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，平均直徑為4.4～4.8μm，該分級結構由納米片與納米管組裝而成，界面結合良好，結構穩(wěn)定，納米片的厚度約為13nm，納米管的直徑約為29nm。本實施例所制備產(chǎn)物的熱重分析顯示，產(chǎn)物的抗氧化溫度接近1000℃，表明所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構具有優(yōu)異的抗氧化性能。

實施例3

一種海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，通過如下方法制備得到：

(1)制備類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體：在100ml去離子水中依次加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮k30、0.1mol無定形硼粉和0.01mol硝酸鎳，磁力攪拌、超聲，然后在上述溶液中加入0.3mol碳酸氫銨，置于80℃恒溫水浴鍋中磁力攪拌3h、過濾；過濾物經(jīng)過水洗、60℃真空干燥12h后，得到類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體。

(2)海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的制備與提純：將步驟(1)所得b@ni(hco3)2前驅(qū)體置于真空管式爐中，在流速為150ml/min的氨氣氣氛中，以15℃/min的升溫速率從室溫升溫到1100℃，保溫3h；然后以10℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫到1300℃，保溫4h，然后自然冷卻至室溫，得到固體粗產(chǎn)物。所得粗產(chǎn)物在2mol/l的稀鹽酸溶液中攪拌4h，用去離子水和無水乙醇依次洗滌固體產(chǎn)物4次，最后將得到的白色固體粉末置于60℃真空干燥箱內(nèi)干燥12h，得到純凈的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構。

采用與實施例1相似的方法對本實施例制備的產(chǎn)物進行表征，結果表明產(chǎn)物的結構和形貌與實施例1所得產(chǎn)物類似，產(chǎn)物為結晶良好的純凈六方氮化硼相。顯微結構分析顯示，產(chǎn)物為形貌均一的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，平均直徑為4.5～4.8μm，該分級結構由納米片與納米管組裝而成，界面結合良好，結構穩(wěn)定，納米片的厚度約為14nm，納米管的直徑約為24nm。本實施例所制備產(chǎn)物的熱重分析顯示，產(chǎn)物的抗氧化溫度接近1000℃，表明所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構具有優(yōu)異的抗氧化性能。

實施例4

一種海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，通過如下方法制備得到：

(1)制備類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體：在100ml去離子水中依次加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮k30、0.1mol無定形硼粉和0.02mol硝酸鎳，磁力攪拌、超聲，然后在上述溶液中加入0.3mol碳酸銨，置于90℃恒溫水浴鍋中磁力攪拌1h、過濾；過濾物經(jīng)過水洗、60℃真空干燥12h后，得到類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體。

(2)海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的制備與提純：將步驟(1)所得b@ni(hco3)2前驅(qū)體置于真空管式爐中，在流速為200ml/min的氨氣氣氛中，以20℃/min的升溫速率從室溫升溫到1100℃，保溫4h；然后以10℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫到1400℃，保溫1h，然后自然冷卻至室溫，得到固體粗產(chǎn)物。所得粗產(chǎn)物在2mol/l的稀鹽酸溶液中攪拌4h，用去離子水和無水乙醇依次洗滌固體產(chǎn)物4次，最后將得到的白色固體粉末置于60℃真空干燥箱內(nèi)干燥12h，得到純凈的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構。

采用與實施例1相似的方法對本實施例制備的產(chǎn)物進行表征，結果表明產(chǎn)物的結構和形貌與實施例1所得產(chǎn)物類似，產(chǎn)物為結晶良好的純凈六方氮化硼相。顯微結構分析顯示，產(chǎn)物為形貌均一的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，平均直徑為4.3～4.6μm，該分級結構由納米片與納米管組裝而成，界面結合良好，結構穩(wěn)定，納米片的厚度約為14nm，納米管的直徑約為25nm。本實施例所制備產(chǎn)物的熱重分析顯示，產(chǎn)物的抗氧化溫度接近1000℃，表明所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構具有優(yōu)異的抗氧化性能。

實施例5

一種海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，通過如下方法制備得到：

(1)制備類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體：在100ml去離子水中依次加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮k30、0.1mol無定形硼粉和0.03mol硫酸鎳，磁力攪拌、超聲，然后在上述溶液中加入0.4mol碳酸氫銨，置于60℃恒溫水浴鍋中磁力攪拌1h、過濾；過濾物經(jīng)過水洗、60℃真空干燥12h后，得到類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體。

(2)海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的制備與提純：將步驟(1)所得b@ni(hco3)2前驅(qū)體置于真空管式爐中，在流速為50ml/min的氨氣氣氛中，以20℃/min的升溫速率從室溫升溫到1200℃，保溫1h；然后以2℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫到1400℃，保溫4h，然后自然冷卻至室溫，得到固體粗產(chǎn)物。所得粗產(chǎn)物在2mol/l的稀鹽酸溶液中攪拌4h，用去離子水和無水乙醇依次洗滌固體產(chǎn)物4次，最后將得到的白色固體粉末置于60℃真空干燥箱內(nèi)干燥12h，得到純凈的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構。

采用與實施例1相似的方法對本實施例制備的產(chǎn)物進行表征，結果表明產(chǎn)物的結構和形貌與實施例1所得產(chǎn)物類似，產(chǎn)物為結晶良好的純凈六方氮化硼相。顯微結構分析顯示，產(chǎn)物為形貌均一的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，平均直徑為4.4～4.7μm，該分級結構由納米片與納米管組裝而成，界面結合良好，結構穩(wěn)定，納米片的厚度約為15nm，納米管的直徑約為22nm。本實施例所制備產(chǎn)物的熱重分析顯示，產(chǎn)物的抗氧化溫度接近1000℃，表明所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構具有優(yōu)異的抗氧化性能。

實施例6

一種海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，通過如下方法制備得到：

(1)制備類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體：在100ml去離子水中依次加入0.4g聚乙烯吡咯烷酮k30、0.1mol無定形硼粉和0.04mol氯化鎳，磁力攪拌、超聲，然后在上述溶液中加入0.4mol碳酸銨，置于70℃恒溫水浴鍋中磁力攪拌3h、過濾；過濾物經(jīng)過水洗、60℃真空干燥12h后，得到類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體。

(2)海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的制備與提純：將步驟(1)所得b@ni(hco3)2前驅(qū)體置于真空管式爐中，在流速為100ml/min的氨氣氣氛中，以15℃/min的升溫速率從室溫升溫到1200℃，保溫2h；然后以2℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫到1500℃，保溫1h，然后自然冷卻至室溫，得到固體粗產(chǎn)物。所得粗產(chǎn)物在2mol/l的稀鹽酸溶液中攪拌4h，用去離子水和無水乙醇依次洗滌固體產(chǎn)物4次，最后將得到的白色固體粉末置于60℃真空干燥箱內(nèi)干燥12h，得到純凈的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構。

采用與實施例1相似的方法對本實施例制備的產(chǎn)物進行表征，結果表明產(chǎn)物的結構和形貌與實施例1所得產(chǎn)物類似，產(chǎn)物為結晶良好的純凈六方氮化硼相。顯微結構分析顯示，產(chǎn)物為形貌均一的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，平均直徑為4.3～4.6μm，該分級結構由納米片與納米管組裝而成，界面結合良好，結構穩(wěn)定，納米片的厚度約為11nm，納米管的直徑約為20nm。本實施例所制備產(chǎn)物的熱重分析顯示，產(chǎn)物的抗氧化溫度接近1000℃，表明所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構具有優(yōu)異的抗氧化性能。

實施例7

一種海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，通過如下方法制備得到：

(1)制備類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體：在100ml去離子水中依次加入0.05g聚乙烯吡咯烷酮k30、0.1mol無定形硼粉和0.01mol硫酸鎳，磁力攪拌、超聲，然后在上述溶液中加入0.5mol碳酸氫銨，置于80℃恒溫水浴鍋中磁力攪拌6h、過濾；過濾物經(jīng)過水洗、60℃真空干燥12h后，得到類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體。

(2)海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的制備與提純：將步驟(1)所得b@ni(hco3)2前驅(qū)體置于真空管式爐中，在流速為150ml/min的氨氣氣氛中，以15℃/min的升溫速率從室溫升溫到1200℃，保溫3h；然后以5℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫到1500℃，保溫3h，然后自然冷卻至室溫，得到固體粗產(chǎn)物。所得粗產(chǎn)物在2mol/l的稀鹽酸溶液中攪拌4h，用去離子水和無水乙醇依次洗滌固體產(chǎn)物4次，最后將得到的白色固體粉末置于60℃真空干燥箱內(nèi)干燥12h，得到純凈的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構。

采用與實施例1相似的方法對本實施例制備的產(chǎn)物進行表征，結果表明產(chǎn)物的結構和形貌與實施例1所得產(chǎn)物類似，產(chǎn)物為結晶良好的純凈六方氮化硼相。顯微結構分析顯示，產(chǎn)物為形貌均一的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，平均直徑為4.4～4.6μm，該分級結構由納米片與納米管組裝而成，界面結合良好，結構穩(wěn)定，納米片的厚度約為12nm，納米管的直徑約為21nm。本實施例所制備產(chǎn)物的熱重分析顯示，產(chǎn)物的抗氧化溫度接近1000℃，表明所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構具有優(yōu)異的抗氧化性能。

實施例8

一種海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，通過如下方法制備得到：

(1)制備類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體：在100ml去離子水中依次加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮k30、0.1mol無定形硼粉和0.05mol氯化鎳，磁力攪拌、超聲，然后在上述溶液中加入0.2mol碳酸銨，置于90℃恒溫水浴鍋中磁力攪拌12h、過濾；過濾物經(jīng)過水洗、60℃真空干燥12h后，得到類核-殼結構的b@ni(hco3)2前驅(qū)體。

(2)海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構的制備與提純：將步驟(1)所得b@ni(hco3)2前驅(qū)體置于真空管式爐中，在流速為200ml/min的氨氣氣氛中，以10℃/min的升溫速率從室溫升溫到1200℃，保溫4h；然后以10℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫到1500℃，保溫4h，然后自然冷卻至室溫，得到固體粗產(chǎn)物。所得粗產(chǎn)物在2mol/l的稀鹽酸溶液中攪拌4h，用去離子水和無水乙醇依次洗滌固體產(chǎn)物4次，最后將得到的白色固體粉末置于60℃真空干燥箱內(nèi)干燥12h，得到純凈的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構。

采用與實施例1相似的方法對本實施例制備的產(chǎn)物進行表征，結果表明產(chǎn)物的結構和形貌與實施例1所得產(chǎn)物類似，產(chǎn)物為結晶良好的純凈六方氮化硼相。顯微結構分析顯示，產(chǎn)物為形貌均一的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構，平均直徑為4.4～5.0μm，該分級結構由納米片與納米管組裝而成，界面結合良好，結構穩(wěn)定，納米片的厚度約為17nm，納米管的直徑約為20nm。本實施例所制備產(chǎn)物的熱重分析顯示，產(chǎn)物的抗氧化溫度接近1000℃，表明所制備的海膽狀氮化硼納米片-納米管分級結構具有優(yōu)異的抗氧化性能。

顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的實例，而并非對實施方式的限制。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而因此所引申的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護范圍之內(nèi)。