本發(fā)明涉及一種鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷及其制備方法，屬于反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷制備。

背景技術(shù)：

1、碳化硅陶瓷(sic陶瓷)不僅具備高硬度、高剛度、耐磨損等良好的力學(xué)性能，而且有著抗氧化、抗熱震、高熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)異的熱學(xué)性能，使其可應(yīng)用在精密軸承、壓縮氣缸、耐磨密封件、燃?xì)廪D(zhuǎn)子、噴嘴核反應(yīng)堆及熱核反應(yīng)堆等領(lǐng)域。當(dāng)前，制備碳化硅陶瓷的主流工藝有無壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)及反應(yīng)燒結(jié)。其中，反應(yīng)燒結(jié)法一般流程為：將碳化硅粉、碳粉與粘結(jié)劑混合，經(jīng)過燒結(jié)成型、干燥、排膠，最后滲硅獲得陶瓷制品；其通常具有制備工藝簡單、燒結(jié)溫度較低、燒結(jié)時間較短且可實(shí)現(xiàn)凈尺寸燒結(jié)等優(yōu)點(diǎn)，所制得的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷材料在航空航天、高溫結(jié)構(gòu)件及耐磨構(gòu)件等高新技術(shù)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。

2、反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷雖具有多方面的優(yōu)點(diǎn)，但當(dāng)前于載荷構(gòu)件領(lǐng)域的應(yīng)用較少，主要是由于陶瓷材料中的殘余硅，其容易放大陶瓷脆性過大、韌性較低的缺陷，導(dǎo)致降低燒結(jié)體的力學(xué)性能。另外，游離硅的熔點(diǎn)為1410℃，亦限制了反應(yīng)燒結(jié)碳化硅在高溫環(huán)境中的使用。隨著反應(yīng)燒結(jié)碳化硅作為高技術(shù)陶瓷的廣泛應(yīng)用，通過優(yōu)化制備工藝、引入增韌材料等，降低反應(yīng)燒結(jié)碳化硅中的殘余硅含量，提高反應(yīng)燒結(jié)碳化硅基復(fù)合材料的力學(xué)性能和可靠性變得尤為重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明目的是提供一種鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷及其制備方法，通過本發(fā)明制備工藝技術(shù)，可降低反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷中的殘余硅含量，有效實(shí)現(xiàn)對陶瓷材料的增強(qiáng)增韌等。

2、本發(fā)明提供一種鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

3、s1、以35～55wt％的碳化硅粉、30～45wt％的炭黑和10～20wt％的二氧化鈦粉為主原料，與粘結(jié)劑、分散劑和水混合，制得陶瓷漿料；

4、s2、將所述陶瓷漿料置于模具中，靜置后干燥脫模，得到多孔陶瓷坯體；

5、s3、將所述多孔陶瓷坯體用硅粉掩埋，在流動的惰性氣氛下升溫至1300～1400℃，保溫，經(jīng)碳熱還原制得sic/tic/c多孔陶瓷預(yù)制體；然后升溫至1650～1750℃，保持真空度為1～30pa，保溫，之后冷卻，得到ti3sic2增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷。

6、優(yōu)選地，步驟s1中，所述碳化硅粉的純度為85～99.9％，粒度為5～40μm。

7、優(yōu)選地，步驟s1中，所述二氧化鈦粉的純度為90～99.9％，粒度為1～10μm。

8、優(yōu)選地，步驟s1中，所述炭黑的純度為95～99.9％，粒度為1～20μm。

9、優(yōu)選地，步驟s1中，所述粘結(jié)劑為羥甲基纖維素鈉和/或羥乙基纖維素；所述粘結(jié)劑用量為主原料總重量的1～5wt％。

10、優(yōu)選地，步驟s1中，所述分散劑為乙醇、甲基戊醇、聚乙二醇和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或多種；所述分散劑用量為主原料總重量的1～5wt％。

11、優(yōu)選地，步驟s1包括：先按比例將碳化硅粉、炭黑和二氧化鈦粉球磨混合，然后加入粘結(jié)劑和分散劑，再加入主原料總重量80～100wt％的水，攪拌混合，制得陶瓷漿料。

12、優(yōu)選地，步驟s2包括：將所述陶瓷漿料倒入模具中，靜置7～9h，冷凍干燥或鼓風(fēng)干燥后脫模，得到多孔陶瓷坯體。

13、優(yōu)選地，步驟s3中，所述硅粉的用量為多孔陶瓷坯體重量的2倍；所述惰性氣氛下保溫的時間為2～10h，所述真空保溫的時間為30～120min，之后自然冷卻，即得ti3sic2增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷。

14、本發(fā)明提供一種如前文所述的制備方法制成的ti3sic2增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種工藝簡單、且過程易于控制的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷材料制備技術(shù)。本發(fā)明經(jīng)碳熱還原與反應(yīng)熔滲結(jié)合的一步法，主要采用過量的炭黑，確保二氧化鈦的完全反應(yīng)生成tic，并作為反應(yīng)熔滲的碳源，而在高溫下反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷中的殘余si，亦可與tic接觸反應(yīng)生成高強(qiáng)度的物相ti3sic2，制得了ti3sic2增強(qiáng)的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷。本發(fā)明通過原位生成的ti3sic2降低了陶瓷中的殘余si含量，實(shí)現(xiàn)了對反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的增強(qiáng)增韌，還簡化了工藝過程，提升了陶瓷材料的制備效率，適于規(guī)模化推廣應(yīng)用。

技術(shù)特征：

1.一種鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述碳化硅粉的純度為85～99.9％，粒度為5～40μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述二氧化鈦粉的純度為90～99.9％，粒度為1～10μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述炭黑的純度為95～99.9％，粒度為1～20μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述粘結(jié)劑為羥甲基纖維素鈉和/或羥乙基纖維素；所述粘結(jié)劑用量為主原料總重量的1～5wt％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述分散劑為乙醇、甲基戊醇、聚乙二醇和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或多種；所述分散劑用量為主原料總重量的1～5wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟s1包括：先按比例將碳化硅粉、炭黑和二氧化鈦粉球磨混合，然后加入粘結(jié)劑和分散劑，再加入主原料總重量80～100wt％的水，攪拌混合，制得陶瓷漿料。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟s2包括：將所述陶瓷漿料倒入模具中，靜置7～9h，冷凍干燥或鼓風(fēng)干燥后脫模，得到多孔陶瓷坯體。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟s3中，所述硅粉的用量為多孔陶瓷坯體重量的2倍；所述惰性氣氛下保溫的時間為2～10h，所述真空保溫的時間為30～120min，之后自然冷卻，即得ti3sic2增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷。

10.一種如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制備方法制成的ti3sic2增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種鈦碳化硅增強(qiáng)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷及其制備方法，該方法包括：以35～55％的碳化硅粉、30～45％的炭黑和10～20％的二氧化鈦粉為主原料，與粘結(jié)劑、分散劑和水混合，制得陶瓷漿料；將陶瓷漿料置于模具中，靜置后干燥脫模得到多孔陶瓷坯體；將多孔陶瓷坯體用硅粉掩埋，在流動的惰性氣氛下升溫至1300～1400℃，保溫；再升溫至1650～1750℃，保持真空度1～30Pa，保溫，可得所述陶瓷材料。本發(fā)明經(jīng)碳熱還原與反應(yīng)熔滲結(jié)合的一步法，制得了Ti3SiC2增強(qiáng)的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷，通過原位生成Ti3SiC2而降低了陶瓷中殘余Si含量，實(shí)現(xiàn)了對反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的增強(qiáng)增韌，提升了制備效率。

技術(shù)研發(fā)人員：王震,吳鄭敏,戚芳,劉輝,陸毅,徐婷
受保護(hù)的技術(shù)使用者：烏鎮(zhèn)實(shí)驗(yàn)室
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/7