本發(fā)明涉及電池生產(chǎn)，具體為一種高純硫化鋰的制備方法。

背景技術(shù)：

1、硫化鋰作為高能量、高安全性能的固態(tài)硫化物鋰離子電池最重要組成部分，也是固態(tài)硫化物電解質(zhì)的制備原料及高容量鋰硫電池的正極材料，氨基鋰主要是用于合成主要應(yīng)用于有機(jī)合成和藥物制造，工業(yè)上常用金屬鋰與氨氣在高溫條件下反應(yīng)制備氨基鋰，然而在生產(chǎn)過程控制不好很容易產(chǎn)生氫化鋰，亞氨基鋰，氮化鋰等雜質(zhì)，導(dǎo)致氨基鋰純度不高，產(chǎn)生主含量在80%～95%的殘次品，硫化鋰作為硫化物固態(tài)電解質(zhì)，在新能源汽車上的具有廣泛運(yùn)用。

2、根據(jù)公示的一種高純硫化鋰的制備方法及應(yīng)用（公告號：cn113415812b），上述申請中，利用氨基鋰殘次品與硫化氫高溫反應(yīng)，制備硫化鋰，由于氨基鋰及其副產(chǎn)物與金屬鋰相比更容易與硫化氫反應(yīng)，利用氨基鋰殘次品與硫化氫反應(yīng)，一方面加快了金屬鋰與硫化氫反應(yīng)的進(jìn)度，另一方面反應(yīng)殘余的少量鋰氮化合物可以增強(qiáng)其離子電導(dǎo)率的性能。

3、但是上述設(shè)備在實(shí)際使用過程中，鋰原料與硫化氫的高溫反應(yīng)過程中其反應(yīng)程度以及反應(yīng)速率均受到反應(yīng)溫度的影響，而在反應(yīng)的同時需要持續(xù)地向反應(yīng)設(shè)備內(nèi)通入硫化氫氣體，在反應(yīng)開始以及反應(yīng)結(jié)束時均可能出現(xiàn)硫化氫氣體的外流，這就使得大規(guī)模生產(chǎn)車間的作業(yè)環(huán)境可能出現(xiàn)有毒氣體，影響生產(chǎn)作業(yè)的安全開展；鑒于此，我們提出了一種高純硫化鋰的制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種高純硫化鋰的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種高純硫化鋰的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

3、步驟一、制備高純硫粉，通過真空蒸餾制備高純硫粉；

4、步驟二、氫化鋰預(yù)處理，對粉末狀的氫化鋰進(jìn)行去氧化加工；

5、步驟三、配比投料，將步驟二中氫化鋰與步驟一中制得的高純硫粉以1:3的比例進(jìn)行配料，并將配料后的混合物投入球磨罐中；

6、步驟四、高速球磨處理，氫化鋰和硫單質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成li2s同時放出少量氫氣；

7、步驟五、常溫冷卻，關(guān)閉加熱裝置，使球磨罐自然冷卻；

8、步驟六、球磨檢測，對冷卻至常溫的球磨罐內(nèi)產(chǎn)出料進(jìn)行收集，之后對加工產(chǎn)物進(jìn)行過篩檢測；

9、步驟七、收集包裝，對步驟六中合格的產(chǎn)出料進(jìn)行收集，并根據(jù)相應(yīng)的規(guī)格進(jìn)行包裝，最后打包入庫。

10、優(yōu)選的，所述步驟一中使用真空蒸餾設(shè)備進(jìn)行制備作業(yè)時，對產(chǎn)出的硫粉進(jìn)行過篩，保證最終產(chǎn)出的硫粉的粉末的粒度為150-350目，從而提高硫粉與氫化鋰反應(yīng)后產(chǎn)出的硫化鋰具有更高的導(dǎo)電性能，從而生產(chǎn)出質(zhì)量更高的硫化鋰產(chǎn)品以及鋰電池配件。

11、優(yōu)選的，所述步驟二中對粉末狀的氫化鋰進(jìn)行預(yù)處理時使用球磨機(jī)進(jìn)行預(yù)處理加工，充分地與高純硫粉相接觸，進(jìn)而減少雜質(zhì)的生成的同時，提高硫化鋰產(chǎn)品的產(chǎn)出率。

12、優(yōu)選的，在放入氫化鋰前對密封容器進(jìn)行抽真空處理，去除氫化鋰表面的氧化層。

13、優(yōu)選的，所述步驟三中進(jìn)行配料時使用電子秤進(jìn)行稱量取料，并且氫化鋰與高純硫粉的總質(zhì)量設(shè)置在800g，并且電子秤的稱重結(jié)構(gòu)端部設(shè)置有便于下料的鴨嘴口，使得稱重完畢的氫化鋰與高純硫粉可以快速投入球磨罐之中進(jìn)行反應(yīng)。

14、優(yōu)選的，所述球磨罐的安裝結(jié)構(gòu)傳動連接有轉(zhuǎn)爐，并且所述轉(zhuǎn)爐包括有轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)與加熱結(jié)構(gòu)，所述加熱結(jié)構(gòu)設(shè)置在球磨罐的下方，并且所述轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)可以通過動力設(shè)備驅(qū)動來帶動球磨罐進(jìn)行轉(zhuǎn)動，同時所述球磨罐的頂部設(shè)置有加料電磁閥，所述加料電磁閥用以通入氬氣和加入微量的催化劑，使球磨罐內(nèi)的氫化鋰與高純硫粉進(jìn)行反應(yīng)時可以受熱均勻。

15、優(yōu)選的，所述球磨罐還包括外置的控制設(shè)備以及其內(nèi)部設(shè)置的壓力傳感器和溫度傳感器，所述壓力傳感器與加料電磁閥均與控制設(shè)備電性連接，壓力傳感器實(shí)時監(jiān)測球磨罐內(nèi)的氣壓，在氣壓低于一定閾值時，控制設(shè)備控制加料電磁閥打開，以向球磨罐內(nèi)導(dǎo)入氬氣，所述溫度傳感器監(jiān)測球磨罐內(nèi)的反應(yīng)溫度，以保證球磨罐內(nèi)的恒溫狀態(tài)的穩(wěn)定。

16、優(yōu)選的，所述步驟五中關(guān)閉加熱裝置，所述轉(zhuǎn)爐的轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)繼續(xù)保持工作狀態(tài)，并且該轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)直至轉(zhuǎn)動到工作人員手動關(guān)閉，從而使得球磨罐內(nèi)的物料在進(jìn)行反應(yīng)結(jié)束后冷卻時也會持續(xù)地隨著球磨罐進(jìn)行轉(zhuǎn)動。

17、優(yōu)選的，所述步驟六中球磨罐內(nèi)的產(chǎn)出料排出時進(jìn)入手套箱內(nèi)，手套箱內(nèi)填充高純惰性氣體，并循環(huán)過濾掉其中的活性物質(zhì)。

18、優(yōu)選的，所述步驟七中的合格產(chǎn)出料的硫化鋰粉末產(chǎn)品直徑小于5微米，得到高純硫化鋰產(chǎn)品。

19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種高純硫化鋰的制備方法，具備以下有益效果：

20、1、該高純硫化鋰的制備方法，通過在球磨罐內(nèi)填充氬氣，使得氫化鋰與高純硫粉之間的反應(yīng)始終處于氬氣的保護(hù)下進(jìn)行，不僅可以保證反應(yīng)的安全性，同時也可以減少硫化鋰生產(chǎn)過程中有毒氣體的使用，保證硫化鋰生產(chǎn)過程的高效性與安全性。

21、2、該高純硫化鋰的制備方法，在球磨罐內(nèi)的氫化鋰與高純硫粉進(jìn)行加熱反應(yīng)時，球磨罐底部的帶有轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)爐驅(qū)使球磨罐持續(xù)地轉(zhuǎn)動，保證氫化鋰與高純硫粉的充分受熱以及受熱均勻性，提高反應(yīng)的效率以及安全性。

22、3、該高純硫化鋰的制備方法，通過在球磨罐排料時使用手套箱進(jìn)行接料，保證產(chǎn)出的硫化鋰產(chǎn)品不會直接與外部環(huán)境中的空氣接觸，進(jìn)而可以有效避免硫化鋰產(chǎn)品出現(xiàn)氧化的情況，進(jìn)而影響到硫化鋰的化學(xué)活性，進(jìn)而影響到后續(xù)的鋰電池生產(chǎn)質(zhì)量。

技術(shù)特征：

1.一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟一中使用真空蒸餾設(shè)備進(jìn)行制備作業(yè)時，對產(chǎn)出的硫粉進(jìn)行過篩，保證最終產(chǎn)出的硫粉的粉末的粒度為150-350目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟二中對粉末狀的氫化鋰進(jìn)行預(yù)處理時使用球磨機(jī)進(jìn)行預(yù)處理加工，充分地與高純硫粉相接觸，進(jìn)而減少雜質(zhì)的生成的同時，提高硫化鋰產(chǎn)品的產(chǎn)出率。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于：在放入氫化鋰前對密封容器進(jìn)行抽真空處理，去除氫化鋰表面的氧化層。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟三中進(jìn)行配料時使用電子秤進(jìn)行稱量取料，并且氫化鋰與高純硫粉的總質(zhì)量設(shè)置在800g，并且電子秤的稱重結(jié)構(gòu)端部設(shè)置有便于下料的鴨嘴口，使得稱重完畢的氫化鋰與高純硫粉可以快速投入球磨罐之中進(jìn)行反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于：所述球磨罐的安裝結(jié)構(gòu)傳動連接有轉(zhuǎn)爐，并且所述轉(zhuǎn)爐包括有轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)與加熱結(jié)構(gòu)，所述加熱結(jié)構(gòu)設(shè)置在球磨罐的下方，并且所述轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)可以通過動力設(shè)備驅(qū)動來帶動球磨罐進(jìn)行轉(zhuǎn)動，同時所述球磨罐的頂部設(shè)置有加料電磁閥，所述加料電磁閥用以通入氬氣和加入微量的催化劑，使球磨罐內(nèi)的氫化鋰與高純硫粉進(jìn)行反應(yīng)時可以受熱均勻。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于：所述球磨罐還包括外置的控制設(shè)備以及其內(nèi)部設(shè)置的壓力傳感器和溫度傳感器，所述壓力傳感器與加料電磁閥均與控制設(shè)備電性連接，壓力傳感器實(shí)時監(jiān)測球磨罐內(nèi)的氣壓，在氣壓低于一定閾值時，控制設(shè)備控制加料電磁閥打開，以向球磨罐內(nèi)導(dǎo)入氬氣，所述溫度傳感器監(jiān)測球磨罐內(nèi)的反應(yīng)溫度，以保證球磨罐內(nèi)的恒溫狀態(tài)的穩(wěn)定。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟五中關(guān)閉加熱裝置，所述轉(zhuǎn)爐的轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)繼續(xù)保持工作狀態(tài)，并且該轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)直至轉(zhuǎn)動到工作人員手動關(guān)閉，從而使得球磨罐內(nèi)的物料在進(jìn)行反應(yīng)結(jié)束后冷卻時也會持續(xù)地隨著球磨罐進(jìn)行轉(zhuǎn)動。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟六中球磨罐內(nèi)的產(chǎn)出料排出時進(jìn)入手套箱內(nèi)，手套箱內(nèi)填充高純惰性氣體，并循環(huán)過濾掉其中的活性物質(zhì)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟七中的合格產(chǎn)出料的硫化鋰粉末產(chǎn)品直徑小于5微米，得到高純硫化鋰產(chǎn)品。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及電池生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，且公開了一種高純硫化鋰的制備方法，包括如下步驟：制備高純硫粉；氫化鋰預(yù)處理；配比投料；高速球磨處理；常溫冷卻；球磨檢測；收集包裝。該高純硫化鋰的制備方法，通過在球磨罐內(nèi)填充氬氣，使得氫化鋰與高純硫粉之間的反應(yīng)始終處于氬氣的保護(hù)下進(jìn)行，不僅可以保證反應(yīng)的安全性，同時也可以減少硫化鋰生產(chǎn)過程中有毒氣體的使用，保證硫化鋰生產(chǎn)過程的高效性與安全性，同時球磨罐底部的帶有轉(zhuǎn)動結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)爐驅(qū)使球磨罐持續(xù)地轉(zhuǎn)動，保證氫化鋰與高純硫粉的充分受熱以及受熱均勻性，進(jìn)而提高裝置在高純硫化鋰制備過程中的反應(yīng)效率以及安全性。

技術(shù)研發(fā)人員：王中兵
受保護(hù)的技術(shù)使用者：福建中偉半導(dǎo)體材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15