一種提高鉬酸銨結(jié)晶質(zhì)量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于提高化合物結(jié)晶質(zhì)量的技術(shù)領(lǐng)域，更具體地講，是涉及一種提高鑰酸銨結(jié)晶質(zhì)量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鑰酸銨屬于典型的同多酸鹽，類型較多，主要包括二鑰酸銨、四鑰酸銨、七鑰酸銨、八鑰酸銨、十二鑰酸銨以及β型四鑰酸銨等。工業(yè)上所用的鑰酸銨多為上述各種鑰酸銨不同比例的混合物，易于吸濕和團(tuán)聚，不易分散。鑰酸銨是制備鑰基產(chǎn)品，尤其是鑰粉的主要原材料，其物相純度和化學(xué)物理特性對(duì)鑰粉產(chǎn)品的質(zhì)量影響很大。此外，鑰酸銨的晶型、粒徑大小、粒度分布和流散性也能在很大程度上制約鑰粉產(chǎn)物的物化性質(zhì)及其后加工性能。因而，制備非團(tuán)聚態(tài)、分散性好、粒度分布均勻、物相較純的鑰酸銨產(chǎn)品，已成為近年來(lái)科學(xué)技術(shù)界爭(zhēng)相研發(fā)的熱點(diǎn)。研究結(jié)果證實(shí)，單晶態(tài)的二鑰酸銨具有純度高、粒度分布均勻、不易團(tuán)聚、流散性好、易于儲(chǔ)存等特點(diǎn)，在焙解還原制鑰粉過(guò)程中，不易破碎，夾生量少，還原徹底，產(chǎn)物均勻，而且焙解溫度易控，焙解收率較高，有望成為還原制備高質(zhì)量鑰粉的首選原料。因此，研究如何制得高分散大粒徑單晶態(tài)的二鑰酸銨，具有重要的應(yīng)用價(jià)值和理論意義。
[0003]結(jié)合現(xiàn)在的生產(chǎn)現(xiàn)狀和現(xiàn)有技術(shù)，目前的鑰酸銨結(jié)晶體成品很容易在生產(chǎn)過(guò)程中因?yàn)閿嚢柁D(zhuǎn)速過(guò)高(一般結(jié)晶靜置攪拌轉(zhuǎn)速為1500?1600轉(zhuǎn)/min)或者螺旋葉片力量過(guò)大被擊碎，即會(huì)導(dǎo)致獲得的鑰酸銨顆粒呈現(xiàn)綿密的魚(yú)鱗狀，外表不規(guī)則，質(zhì)量較低，不利于后續(xù)的生產(chǎn)利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明主要針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種提高鑰酸銨結(jié)晶質(zhì)量的方法，可以實(shí)現(xiàn)鑰酸銨結(jié)晶顆粒由小變大的效果，不但得到的成品避免了魚(yú)鱗片狀的外形，而且質(zhì)地均勻，顆顆圓滑。
[0005]技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:一種提高鑰酸銨結(jié)晶質(zhì)量的方法，鑰酸銨晶體濕法制備的工藝流程如下:三氧化鑰用氨水浸出得到鑰酸銨，加硫化鈉或通入硫化氫后過(guò)濾，除去重金屬，經(jīng)脫除重金屬的氨浸液，靜置結(jié)晶，析出鑰酸銨顆粒，過(guò)濾后得到的固相為粗鑰酸銨。
[0006]在上述的工藝流程中，靜置結(jié)晶的過(guò)程直接關(guān)系著最終得到的鑰酸銨顆粒的質(zhì)量，為了得到更好的鑰酸銨結(jié)晶成品。本發(fā)明在所述氨浸液在靜置結(jié)晶過(guò)程中，輔以反應(yīng)釜中螺旋攪拌器慢速攪拌，所述攪拌速度及攪拌時(shí)長(zhǎng)具體如下:
[0007]A、0 ?0.5h,攪拌速度為 800 ?750 轉(zhuǎn) /min ；
[0008]Β、0.5 ?1.5h，攪拌速度為 700 轉(zhuǎn) /min ；
[0009]C、1.5h ?2.5h,攬樣速度為 600 ?650 轉(zhuǎn) /min。
[0010]進(jìn)一步地，在生產(chǎn)實(shí)踐中，我們發(fā)現(xiàn)在靜置的初期先一步結(jié)晶的顆粒或者先一步出現(xiàn)的結(jié)晶核可能會(huì)被攪拌器擊打撞擊反應(yīng)釜的內(nèi)壁，直接造成已經(jīng)成型的顆粒被打碎，打散，為了防止在慢速旋轉(zhuǎn)下依然會(huì)打碎的已經(jīng)成型的鑰酸銨顆粒的現(xiàn)象，本發(fā)明采用的進(jìn)一步的技術(shù)方案為:所述反應(yīng)釜中螺旋攪拌器的葉片使用鈍邊或圓弧邊的葉片。
[0011]有益效果:本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是:
[0012]1、該方法過(guò)程簡(jiǎn)單、易操作，只需要將原來(lái)的驅(qū)動(dòng)電機(jī)改換成速度可調(diào)的步進(jìn)電機(jī)即可實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)速控制，無(wú)需增加別的設(shè)備。
[0013]2、本發(fā)明大幅度提高了鑰酸銨結(jié)晶顆粒的質(zhì)量，外觀飽滿，質(zhì)地均勻。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。
[0015]一種提高鑰酸銨結(jié)晶質(zhì)量的方法，鑰酸銨晶體濕法制備的工藝流程如下:三氧化鑰用氨水浸出得到鑰酸銨，加硫化鈉或通入硫化氫后過(guò)濾，除去重金屬，經(jīng)脫除重金屬的氨浸液，靜置結(jié)晶，析出鑰酸銨顆粒，過(guò)濾后得到的固相為粗鑰酸銨，其特征在于:所述氨浸液在靜置結(jié)晶過(guò)程中，輔以反應(yīng)釜中螺旋攪拌器慢速攪拌，所述攪拌速度及攪拌時(shí)長(zhǎng)具體如下:
[0016]A、0 ?0.5h,攪拌速度為 800 轉(zhuǎn)/min ;
[0017]Β、0.5 ?1.5h，攪拌速度為 700 轉(zhuǎn)/min;
[0018]C、1.5h ?2.5h,攬樣速度為 600 ?650 轉(zhuǎn) /min。
[0019]2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高鑰酸銨結(jié)晶質(zhì)量的方法，其特征在于:所述反應(yīng)釜中螺旋攪拌器的葉片使用鈍邊或圓弧邊的葉片。
[0020]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出:對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提高鑰酸銨結(jié)晶質(zhì)量的方法，鑰酸銨晶體濕法制備的工藝流程如下:三氧化鑰用氨水浸出得到鑰酸銨，加硫化鈉或通入硫化氫后過(guò)濾，除去重金屬，經(jīng)脫除重金屬的氨浸液，靜置結(jié)晶，析出鑰酸銨顆粒，過(guò)濾后得到的固相為粗鑰酸銨，其特征在于:所述氨浸液在靜置結(jié)晶過(guò)程中，輔以反應(yīng)釜中螺旋攪拌器慢速攪拌，所述攪拌速度及攪拌時(shí)長(zhǎng)具體如下: A、0?0.5h，攪拌速度為800轉(zhuǎn)/min ； B、0.5?1.5h，攪拌速度為700轉(zhuǎn)/min ； C、1.5h?2.5h,攪拌速度為600?650轉(zhuǎn)/min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高鑰酸銨結(jié)晶質(zhì)量的方法，其特征在于:所述反應(yīng)釜中螺旋攪拌器的葉片使用鈍邊或圓弧邊的葉片。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種提高鉬酸銨結(jié)晶質(zhì)量的方法，在所述氨浸液在靜置結(jié)晶過(guò)程中，輔以反應(yīng)釜中螺旋攪拌器慢速攪拌，所述攪拌速度及攪拌時(shí)長(zhǎng)具體如下：0～0.5h，攪拌速度為800～750轉(zhuǎn)/min；0.5～1.5h，攪拌速度為700轉(zhuǎn)/min；1.5h～2.5h，攪拌速度為600～650轉(zhuǎn)/min。并且將反應(yīng)釜中螺旋攪拌器的葉片使用鈍邊或圓弧邊的葉片。該方法過(guò)程簡(jiǎn)單、易操作，只需要將原來(lái)的驅(qū)動(dòng)電機(jī)改換成速度可調(diào)的步進(jìn)電機(jī)即可實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)速控制，無(wú)需增加別的設(shè)備，并且本發(fā)明大幅度提高了鉬酸銨結(jié)晶顆粒的質(zhì)量，外觀飽滿，質(zhì)地均勻。
【IPC分類】C01G39/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105439201
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410522258
【發(fā)明人】丁勇, 余春林, 倪欣, 丁艷萍
【申請(qǐng)人】泰州市貝斯特鉬制品有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2014年9月30日