一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法，將錳鋅鐵氧體燒結(jié)溫度區(qū)域劃為多個(gè)溫度區(qū)域：預(yù)加熱區(qū)、水揮發(fā)區(qū)、PVA初始揮發(fā)區(qū)、PVA集中揮發(fā)區(qū)、微量揮發(fā)區(qū)、固有雜質(zhì)揮發(fā)區(qū)、酸根揮發(fā)區(qū)、Zn揮發(fā)區(qū)、晶?？焖偕L(zhǎng)區(qū)、恒溫區(qū)、帶電降溫區(qū)、自然降溫區(qū)、強(qiáng)制降溫區(qū)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：縮短了錳鋅鐵氧體材料的總燒結(jié)時(shí)間，提高產(chǎn)能，同時(shí)降低能源損耗，減少鋅揮發(fā)的時(shí)間，達(dá)到了在低的燒結(jié)恒溫溫度的情況下獲得高密度的錳鋅鐵氧體材料，防止鐵氧體材料的氧化變異。
【專利說明】
一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法，屬于燒結(jié)方法技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]磁性材料在工作狀態(tài)下，會(huì)產(chǎn)生磁電、磁光、磁熱、磁吸收、磁致伸縮以及磁彈性等諸多物理效應(yīng)，可以利用這些效應(yīng)制造各種用途的元器件來滿足不同的需要，磁性材料具有能量轉(zhuǎn)換與存儲(chǔ)、信號(hào)傳遞、處理信息、節(jié)能降耗等功能。
[0003]鐵氧體是一種以氧化鐵為主要成分的非金屬磁性材料，是由鐵和其它金屬元素組成的復(fù)合氧化物，又稱為鐵磁性氧化物、鐵淦氧磁體。
[0004]錳鋅鐵氧體材料屬于軟磁鐵氧體，作為磁性材料大家庭中的重要成員，用其制成的各類電子變壓器、電感器、扼流圈和磁芯等磁性組件在軍事裝備、通信網(wǎng)絡(luò)、汽車電子、新能源、健康醫(yī)療衛(wèi)生設(shè)備、綠色照明、信息安全、抗電磁干擾及辦公自動(dòng)化等領(lǐng)域起著關(guān)鍵的作用。隨著現(xiàn)代工業(yè)的科技進(jìn)步，包括充電粧在內(nèi)各類電子整機(jī)或設(shè)備產(chǎn)品向大功率、小型化、平面化、低成本化方向發(fā)展已經(jīng)成為潮流，對(duì)于戶外工作的設(shè)備而言，適應(yīng)惡劣環(huán)境的能力也是考量其性能高低的重要指標(biāo)，因而對(duì)錳鋅鐵氧體材料的特性提出了更高的要求。
[0005]根據(jù)錳鋅鐵氧體材料的制造經(jīng)驗(yàn)，要想獲得高性能的錳鋅鐵氧體材料，關(guān)鍵取決于鐵氧體粉料以及燒結(jié)工藝，業(yè)內(nèi)有句俗語(yǔ)“生在粉料，死在燒結(jié)”講的就是這種意思，本項(xiàng)發(fā)明就是闡述一種高性能錳鋅鐵氧體材料的燒結(jié)工藝，也就是說對(duì)于相同材質(zhì)的鐵氧體粉料通過一種新的燒結(jié)工藝來獲得更高性能的鐵氧體材料。
[0006]在燒結(jié)過程中，影響錳鋅鐵氧體材料性能的因素主要有燒結(jié)溫度曲線和燒結(jié)氣氛曲線，目前國(guó)內(nèi)外通常的溫度曲線劃分主要有兩種，一種是將溫度分成排膠區(qū)、升溫區(qū)、保溫區(qū)和降溫區(qū)，另一種是分成排膠區(qū)、排雜區(qū)、升溫區(qū)、保溫區(qū)和降溫區(qū)，通常的燒結(jié)方法是依據(jù)溫區(qū)的劃分對(duì)應(yīng)不同的氧含量。由于錳鋅鐵氧體燒結(jié)過程中會(huì)發(fā)生各種物質(zhì)的揮發(fā)、膨脹與收縮、固相反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)等各種物理化學(xué)變化，因而按照目前的燒結(jié)方法，無法完成高性能錳鋅鐵氧體材料的燒結(jié)。需要再燒結(jié)方法上加以發(fā)明創(chuàng)新。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法。
[0008]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0009]—種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法，將錳鋅鐵氧體燒結(jié)溫度區(qū)域劃為多個(gè)溫度區(qū)域:
[0010](1)、預(yù)加熱區(qū):<50°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡(jiǎn)稱坯件)預(yù)熱，水分開始揮發(fā)；
[0011](2)、水揮發(fā)區(qū):50?100°C，坯件中水分的排出；
[0012](3)、PVA初始揮發(fā)區(qū):100?270°C，PVA開始緩慢揮發(fā)；
[0013](4)、PVA集中揮發(fā)區(qū):270?360°C，PVA集中快速揮發(fā)；
[0014](5)、微量揮發(fā)區(qū):360?650 °C，粉料中有機(jī)微量物質(zhì)揮發(fā)區(qū)域；
[0015](6)、固有雜質(zhì)揮發(fā)區(qū):650?800°C，粉料中雜質(zhì)分解揮發(fā)區(qū)域；
[0016](7)、酸根揮發(fā)區(qū):800?1000°C，微量氯根和硫酸根揮發(fā)區(qū)域；
[0017](8)、Zn揮發(fā)區(qū):900?1150°C，粉料配方組成元素鋅的揮發(fā)；
[0018](9)、晶?？焖偕L(zhǎng)區(qū):1100°C?恒溫區(qū)溫度，鐵氧體晶體快速生長(zhǎng)；
[0019](10)、恒溫區(qū):1280?1420°C，鐵氧體晶體晶格校正；
[0020](11)、帶電降溫區(qū):恒溫區(qū)溫度?1050°C，鐵氧體離子變價(jià)控制；
[0021](12)、自然降溫區(qū):1050?900°C;
[0022](13)、強(qiáng)制降溫區(qū):900 V?室溫。
[0023]上述技術(shù)方案的有關(guān)內(nèi)容解釋如下:
[0024]上述技術(shù)方案中，各溫區(qū)范圍不是絕對(duì)分開的，相互之間會(huì)出現(xiàn)重合的區(qū)域。
[0025]進(jìn)一步的技術(shù)方案，恒溫區(qū)恒溫時(shí)間為4_5h。
[0026]由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn):
[0027]縮短了錳鋅鐵氧體材料的總燒結(jié)時(shí)間，提高產(chǎn)能，同時(shí)降低能源損耗，減少鋅揮發(fā)的時(shí)間，達(dá)到了在低的燒結(jié)恒溫溫度的情況下獲得高密度的錳鋅鐵氧體材料，防止鐵氧體材料的氧化變異。
【附圖說明】
[0028]附圖1為本發(fā)明溫度區(qū)域示意圖。
[0029]附圖2為本發(fā)明與現(xiàn)有方法對(duì)比圖。
[0030]附圖3為本發(fā)明溫度氣氛曲線對(duì)比圖。
[0031]附圖4為本發(fā)明帶電降溫區(qū)域含量對(duì)比圖(單位:％)。
[0032]附圖5為本發(fā)明示意圖不同錳鋅鐵氧體燒結(jié)方法的燒結(jié)結(jié)果對(duì)比圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
[0034]實(shí)施例一:
[0035]如圖1-5所示，本發(fā)明的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法，將錳鋅鐵氧體燒結(jié)溫度區(qū)域劃為多個(gè)溫度區(qū)域:
[0036](1)、預(yù)加熱區(qū):10°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡(jiǎn)稱坯件)預(yù)熱，水分開始揮發(fā)；
[0037](2)、水揮發(fā)區(qū):55°C，坯件中水分的排出；
[0038](3)、PVA初始揮發(fā)區(qū):1500C，PVA開始緩慢揮發(fā)；
[0039 ](4)、PVA集中揮發(fā)區(qū):280 °C，PVA集中快速揮發(fā)；
[0040](5)、微量揮發(fā)區(qū):450°C，粉料中有機(jī)微量物質(zhì)揮發(fā)區(qū)域；
[0041](6)、固有雜質(zhì)揮發(fā)區(qū):700°C，粉料中雜質(zhì)分解揮發(fā)區(qū)域；
[0042](7)、酸根揮發(fā)區(qū):850°C，微量氯根和硫酸根揮發(fā)區(qū)域；
[0043](8)、Zn揮發(fā)區(qū):950°C，粉料配方組成元素鋅的揮發(fā)；
[0044](9)、晶?？焖偕L(zhǎng)區(qū):12000C，鐵氧體晶體快速生長(zhǎng)；
[0045](10)、恒溫區(qū):1300°C，恒溫時(shí)間為4h，鐵氧體晶體晶格校正；
[0046](11)、帶電降溫區(qū):1250°C，鐵氧體離子變價(jià)控制；
[0047](12)、自然降溫區(qū):1000°C ;
[0048](13)、強(qiáng)制降溫區(qū):200°C。
[0049]實(shí)施例二:
[0050]如圖1-5所示，本發(fā)明的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法，將錳鋅鐵氧體燒結(jié)溫度區(qū)域劃為多個(gè)溫度區(qū)域:
[0051](1)、預(yù)加熱區(qū):25°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡(jiǎn)稱坯件)預(yù)熱，水分開始揮發(fā)；
[0052](2)、水揮發(fā)區(qū):70°C，坯件中水分的排出；
[0053](3)、PVA初始揮發(fā)區(qū):2000C，PVA開始緩慢揮發(fā)；
[0054](4)、PVA集中揮發(fā)區(qū):300 °C，PVA集中快速揮發(fā)；
[0055](5)、微量揮發(fā)區(qū):500°C，粉料中有機(jī)微量物質(zhì)揮發(fā)區(qū)域；
[0056](6)、固有雜質(zhì)揮發(fā)區(qū):750°C，粉料中雜質(zhì)分解揮發(fā)區(qū)域；
[0057](7)、酸根揮發(fā)區(qū):900°C，微量氯根和硫酸根揮發(fā)區(qū)域；
[0058](8)、Zn揮發(fā)區(qū):100(TC，粉料配方組成元素鋅的揮發(fā)；
[0059](9)、晶?？焖偕L(zhǎng)區(qū):IlOO0C，鐵氧體晶體快速生長(zhǎng)；
[0060](10)、恒溫區(qū):1290°C，恒溫時(shí)間為4.3h，鐵氧體晶體晶格校正；
[0061](11)、帶電降溫區(qū):1100°C，鐵氧體離子變價(jià)控制；
[0062](12)、自然降溫區(qū):950°C;
[0063](13)、強(qiáng)制降溫區(qū):10cC。
[0064]實(shí)施例三:
[0065]如圖1-5所示，本發(fā)明的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法，將錳鋅鐵氧體燒結(jié)溫度區(qū)域劃為多個(gè)溫度區(qū)域:
[0066](1)、預(yù)加熱區(qū):30°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡(jiǎn)稱坯件)預(yù)熱，水分開始揮發(fā)；
[0067](2)、水揮發(fā)區(qū):80°C，坯件中水分的排出；
[0068](3)、PVA初始揮發(fā)區(qū):2500C，PVA開始緩慢揮發(fā)；
[0069](4)、PVA集中揮發(fā)區(qū):330 °C，PVA集中快速揮發(fā)；
[0070](5)、微量揮發(fā)區(qū):620°C，粉料中有機(jī)微量物質(zhì)揮發(fā)區(qū)域；
[0071](6)、固有雜質(zhì)揮發(fā)區(qū):780°C，粉料中雜質(zhì)分解揮發(fā)區(qū)域；
[0072](7)、酸根揮發(fā)區(qū):920°C，微量氯根和硫酸根揮發(fā)區(qū)域；
[0073](8)、Zn揮發(fā)區(qū):1150°C，粉料配方組成元素鋅的揮發(fā)；
[0074](9)、晶?？焖偕L(zhǎng)區(qū):1150°C，鐵氧體晶體快速生長(zhǎng)；
[0075](1)、恒溫區(qū):1400 0C，恒溫時(shí)間為4.Sh，鐵氧體晶體晶格校正；
[0076](11)、帶電降溫區(qū):1080°C，鐵氧體離子變價(jià)控制；
[0077](12)、自然降溫區(qū):1030°C;
[0078](13)、強(qiáng)制降溫區(qū):500°C。
[0079]實(shí)施例四:
[0080]如圖1-5所示，本發(fā)明的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法，將錳鋅鐵氧體燒結(jié)溫度區(qū)域劃為多個(gè)溫度區(qū)域:
[0081](1)、預(yù)加熱區(qū):40°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡(jiǎn)稱坯件)預(yù)熱，水分開始揮發(fā)；
[0082](2)、水揮發(fā)區(qū):90°C，坯件中水分的排出；
[0083](3)、PVA初始揮發(fā)區(qū):2600C，PVA開始緩慢揮發(fā)；
[0084](4)、PVA集中揮發(fā)區(qū):320 °C，PVA集中快速揮發(fā)；
[0085](5)、微量揮發(fā)區(qū):380°C，粉料中有機(jī)微量物質(zhì)揮發(fā)區(qū)域；
[0086](6)、固有雜質(zhì)揮發(fā)區(qū):680°C，粉料中雜質(zhì)分解揮發(fā)區(qū)域；
[0087](7)、酸根揮發(fā)區(qū):820°C，微量氯根和硫酸根揮發(fā)區(qū)域；
[0088](8)、Zn揮發(fā)區(qū):980°C，粉料配方組成元素鋅的揮發(fā)；
[0089](9)、晶粒快速生長(zhǎng)區(qū):1120°C，鐵氧體晶體快速生長(zhǎng)；
[0090](10)、恒溫區(qū):13500C，恒溫時(shí)間為4_5h，鐵氧體晶體晶格校正；
[0091](11)、帶電降溫區(qū):1150°C，鐵氧體離子變價(jià)控制；
[0092](12)、自然降溫區(qū):920。(:；
[0093](13)、強(qiáng)制降溫區(qū):400。(:。
[0094]實(shí)施例五:
[0095]如圖1-5所示，本發(fā)明的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法，將錳鋅鐵氧體燒結(jié)溫度區(qū)域劃為多個(gè)溫度區(qū)域:
[0096](1)、預(yù)加熱區(qū):45°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡(jiǎn)稱坯件)預(yù)熱，水分開始揮發(fā)；
[0097](2)、水揮發(fā)區(qū):85°C，坯件中水分的排出；
[0098](3)、PVA初始揮發(fā)區(qū):1800C，PVA開始緩慢揮發(fā)；
[0099 ](4)、PVA集中揮發(fā)區(qū):290 °C，PVA集中快速揮發(fā)；
[0100](5)、微量揮發(fā)區(qū):550°C，粉料中有機(jī)微量物質(zhì)揮發(fā)區(qū)域；
[0101](6)、固有雜質(zhì)揮發(fā)區(qū):720°C，粉料中雜質(zhì)分解揮發(fā)區(qū)域；
[0102](7)、酸根揮發(fā)區(qū):980°C，微量氯根和硫酸根揮發(fā)區(qū)域；
[0103](8)、Zn揮發(fā)區(qū):1050°C，粉料配方組成元素鋅的揮發(fā)；
[0104](9)、晶?？焖偕L(zhǎng)區(qū):1250，鐵氧體晶體快速生長(zhǎng)；
[0105](10)、恒溫區(qū):1410°C，恒溫時(shí)間為4.7h，鐵氧體晶體晶格校正；
[0106](11)、帶電降溫區(qū):1200°C，鐵氧體離子變價(jià)控制；
[0107](12)、自然降溫區(qū):980°C;
[0108](13)、強(qiáng)制降溫區(qū):600°C。
[0109]從圖2和圖3的對(duì)比可以看出本項(xiàng)發(fā)明具有以下特點(diǎn):
[0110](I)通過仔細(xì)充分分析鐵氧體材料燒結(jié)過程中的發(fā)生各種物理化學(xué)變化的溫度區(qū)域，及該種反應(yīng)對(duì)鐵氧體材料外觀與特性的影響，創(chuàng)新性的重新劃分錳鋅鐵氧體燒結(jié)溫區(qū)并給出了不同的升溫速率，縮短了錳鋅鐵氧體材料的總燒結(jié)時(shí)間，提高產(chǎn)能，同時(shí)降低能源損耗。
[0111](2)通過理論分析和試驗(yàn)證明鋅揮發(fā)對(duì)鐵氧體材料的特性影響巨大，因而本項(xiàng)發(fā)明針對(duì)鋅揮發(fā)溫度區(qū)域采取了兩個(gè)方面的措施來控制鋅的揮發(fā)，一方面將升溫速率提高到200°C/hr，快速通過該溫區(qū)，減少鋅揮發(fā)的時(shí)間；另一方面通過給予高氧含量(24?28%)來控制鋅揮發(fā)的速度。
[0112](3)通過對(duì)錳鋅鐵氧體燒結(jié)過程中各種揮發(fā)物質(zhì)的揮發(fā)機(jī)理的研究，在升溫速率和氣氛上進(jìn)行針對(duì)性的設(shè)計(jì)，充分保證揮發(fā)物的揮發(fā)，避免了對(duì)鐵氧體晶體生長(zhǎng)過程的影響，從而達(dá)到了在低的燒結(jié)恒溫溫度的情況下獲得高密度的錳鋅鐵氧體材料。
[0113](4)由于鋅揮發(fā)溫度區(qū)域和鐵氧體晶粒快速生長(zhǎng)溫度區(qū)域存在交叉現(xiàn)象，而為控制鋅揮發(fā)需要高氧含量，而控制晶粒快速生長(zhǎng)則需要低氧含量，本項(xiàng)發(fā)明在此方面通過研究試驗(yàn)，給出了氧含量范圍和升溫速率范圍的選擇。
[0114](5)理論上，由于錳鋅鐵氧體在不同的氣氛下存在金屬離子變價(jià)問題，同時(shí)在帶電降溫區(qū)域中范圍內(nèi)，存在鋅元素從錳鋅鐵氧體晶體結(jié)構(gòu)中游離揮發(fā)的可能，本項(xiàng)發(fā)明在恒溫?1000°C范圍內(nèi)，與常規(guī)燒結(jié)方法相比，氣氛上給出了更高的氧含量。以保證控制鐵氧體晶體結(jié)構(gòu)中由于鋅元素的缺失而造成的晶格缺陷，在1000?800 °C范圍內(nèi)給出了較低氧含量以控制離子變價(jià)，防止鐵氧體材料的氧化變異。見圖4所示。
[0115]對(duì)于尚性能鐵氧體材料而目，其要求是:盡可能低的磁芯損耗和盡可能尚的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度與密度，就此而言，從圖4可以看出，對(duì)于同一材料的鐵氧體材料使用本項(xiàng)目發(fā)明的燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)獲得的材料特性比常規(guī)燒結(jié)工藝要高出很多。
[0116]上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法，其特征在于:將錳鋅鐵氧體燒結(jié)溫度區(qū)域劃為多個(gè)溫度區(qū)域: (1)、預(yù)加熱區(qū):<50°C，鐵氧體粉料壓制成的坯件(以下簡(jiǎn)稱坯件)預(yù)熱，水分開始揮發(fā)； (2)、水揮發(fā)區(qū):50?100°C，坯件中水分的排出； (3)、PVA初始揮發(fā)區(qū):100?270°C，PVA開始緩慢揮發(fā)； (4)、PVA集中揮發(fā)區(qū):270?360°C，PVA集中快速揮發(fā)； (5)、微量揮發(fā)區(qū):360?650°C，粉料中有機(jī)微量物質(zhì)揮發(fā)區(qū)域； (6)、固有雜質(zhì)揮發(fā)區(qū):650?800°C，粉料中雜質(zhì)分解揮發(fā)區(qū)域； (7)、酸根揮發(fā)區(qū):800?100tC，微量氯根和硫酸根揮發(fā)區(qū)域； (8)、Zn揮發(fā)區(qū):900?1150°C，粉料配方組成元素鋅的揮發(fā)； (9)、晶粒快速生長(zhǎng)區(qū):1100°C?恒溫區(qū)溫度，鐵氧體晶體快速生長(zhǎng)； (10)、恒溫區(qū):1280?1420°C，鐵氧體晶體晶格校正； (11)、帶電降溫區(qū):恒溫區(qū)溫度?1050°C，鐵氧體離子變價(jià)控制； (12)、自然降溫區(qū):1050?900°C; (13)、強(qiáng)制降溫區(qū):900°C?室溫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法，其特征在于:所述各溫區(qū)范圍不是絕對(duì)分開的，相互之間會(huì)出現(xiàn)重合的區(qū)域。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能錳鋅鐵氧體材料燒結(jié)方法，其特征在于:所述恒溫區(qū)恒溫時(shí)間為4-5h。
【文檔編號(hào)】C04B35/38GK106007736SQ201610320139
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月13日
【發(fā)明人】李前軍, 顏茂山, 杜興龍, 徐宸, 袁翔, 季長(zhǎng)貴, 馬鑫圣
【申請(qǐng)人】泰州茂翔電子器材有限公司