專利名稱：電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液的制備方法，更具體的講是把 電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液產(chǎn)品化的方法。
背景技術：
醋酸雙氧鈾為放射性化學試劑，在管理方面有國家的放射性物質(zhì)使用、貯藏管理 辦法；現(xiàn)只有進口原料，最小包裝25g/瓶，價格3800. 00元/瓶；而實驗中每個樣品最少 需用飽和醋酸雙氧鈾的量只有0. 2ml ；所以，實驗室自配醋酸雙氧鈾染色液存在如下不利 現(xiàn)狀1、實驗成本太高，要花3800. 00才能買到醋酸雙氧鈾；2、實驗用量小，如做一個樣品， 99%的原料要剩余；3、剩余試劑在貯存安全管理、廢液處理方面，會給實驗單位造成新的成 本支出、安全隱患、資源浪費及環(huán)境污染；4、在人工方面，自配試劑從容器清洗、容器干燥、 稱量、配制約需要2天的時間；5、醋酸鈾的放射性對配制者的身體健康也會造成不良影響。有基于此，申請人作出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種電鏡實驗用飽和醋酸 雙氧鈾染色液的制備方法，通過把電鏡實驗用3%醋酸雙氧鈾染色液產(chǎn)品化，從而提供一種 高質(zhì)量、成本低、更安全、環(huán)保性好、使用時間長的飽和醋酸雙氧鈾染色液。本發(fā)明采取的技術方案如下，一種電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液的制備方 法，包括以下步驟1、原、輔料檢驗將用于配置的原、輔料及設備按標準分別進行檢驗后備用；2、配制工藝將醋酸雙氧鈾2g，加入蒸鎦水、50%丙酮或70%丙酮至100ml，攪拌、 提純后，經(jīng)飽和度觀察，濾球過濾、濾膜過濾后進行澄明度檢驗；3、包裝及檢驗將棕色安瓶清洗、干燥后，在熔封機進行分裝、充入隋性氣體、熔 封；并進行燈檢后包裝，包裝完畢進行成品檢驗即可出庫。本發(fā)明進一步的設置如下步驟2所述的提純方法選自減壓蒸餾法、活性炭純化法、碳酸鋇吸附法等提純方 法中的一種。優(yōu)選采用活性炭純化法將配置好的溶液中加入活性炭2g，避光、密閉攪拌 12h或超聲2h。步驟3中充入隋性氣體是指充入C02或氮氣等使產(chǎn)品穩(wěn)定性增加的隋性氣體。本發(fā)明的電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液產(chǎn)品包裝規(guī)格為lml、2ml、10ml內(nèi)的 任一規(guī)格。本發(fā)明的有益效果如下1、節(jié)省實驗經(jīng)費按做8個樣品計算原自配試劑所需經(jīng)費至少3800. 00，購買產(chǎn) 品化醋酸雙氧鈾所需經(jīng)費55元/支。2、質(zhì)量更有保證1)本發(fā)明產(chǎn)品在制備過程中由雙人核對，分裝前進行關鍵項目(如含量等)中間體檢驗，包裝后進行成品檢驗，從工藝控制角度，最大地避免了自配試劑 可能出現(xiàn)的失誤；2)由于醋酸雙氧鈾在光照下易分解變質(zhì)，本發(fā)明產(chǎn)品在生產(chǎn)中按批量專 業(yè)化生產(chǎn)，有能力使用專業(yè)設備，可達到避光、無菌等條件，保證產(chǎn)品化醋酸雙氧鈾的質(zhì)量 高于自配試劑。3)本發(fā)明產(chǎn)品采用棕色玻璃安瓶熔封，可使內(nèi)容物完全與外界氧、二氧化碳 等隔絕，有效避光，保證產(chǎn)品在貯存期內(nèi)的質(zhì)量。3、本發(fā)明產(chǎn)品更安全由于醋酸雙氧鈾是放射性物質(zhì)，各實驗室配制時不可能針 對不經(jīng)常配制的試劑而給操作人員配備昂貴的勞動保護；而專業(yè)化生產(chǎn)企業(yè)有能力保證安 全生產(chǎn)方面的投入；另外，由于本發(fā)明產(chǎn)品采用適合于電鏡實驗需求的最小包裝量，可避免 實驗剩余試劑的貯藏，避免安全隱患。4、本發(fā)明產(chǎn)品也可以極大地減少自配試劑在人工、設備方面的成本。5、有效期考察自配試劑不可能一次性用完，放置期間由于儲存條件不同，試劑變 化差異很大，等下一次使用時，我們不能保證其是否能滿足實驗要求，而產(chǎn)品化試劑必須制 訂保質(zhì)期，保證在規(guī)定的貯存條件下，在有效期內(nèi)使用能夠保證實驗質(zhì)量。實踐證明，棕色 玻璃安瓶熔封可使內(nèi)容物完全與外界氧、二氧化碳等隔絕，有效避光，加之充氮、無菌操作 等可使內(nèi)容物的保質(zhì)期大大延長，保質(zhì)期可達兩年；這就在技術上為延長試劑有效期、保證 產(chǎn)品化試劑的生產(chǎn)奠定了技術基礎。6、包裝規(guī)格產(chǎn)品化試劑可根據(jù)用戶需要，制備lml、2ml、10ml、不同規(guī)格的產(chǎn)品，
根據(jù)實驗需求自行組合選購，使用戶得到經(jīng)濟、高質(zhì)量的產(chǎn)品；自配試劑則每次配制量遠遠 高于產(chǎn)品化規(guī)格，造成試劑浪費和環(huán)境污染。7、產(chǎn)品化醋酸雙氧鈾染色液所用溶劑分別為水、50%丙酮、70%丙酮；用戶可根據(jù)
需要自主選擇。 以下結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施例方式本發(fā)明采取的技術方案如下，一種電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液制備工藝流 程如下原、輔料檢驗_專業(yè)配制_中間檢驗_過濾_分裝、熔封_燈檢_包裝-成品檢驗。1、原、輔材料檢驗本實施例中涉及原、輔材料及設備如表一所示。表一原、輔材料及設備檢驗一覽表 2、配制工藝1)、醋酸雙氧鈾2g+蒸鎦水(或50%丙酮、70%丙酮)至100ml+活性炭2g2)、避光、密閉攪拌12h(或超聲2h)；3)、飽和度觀察4)、濾球過濾、濾膜過濾；5)、澄明度檢驗無可見的棵粒性雜質(zhì)；6)、棕色安瓶清洗、干燥；7)、熔封機分裝、充氮、熔封；8)、燈檢在有黑色背景的燈光下，觀察熔封過的產(chǎn)品，去除泡頭、癟頭、炭化點等 的不合格品；9)、印字包裝；10)、成品檢驗成品檢驗標準如表2所示。表2、成品檢驗標準一覽表 11)、貯藏低溫、避光、直立貯藏。
權利要求
一種電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液的制備方法，包括以下步驟(1)、原、輔料檢驗將用于配置的原、輔料及設備按標準分別進行檢驗后備用；(2)、配制工藝將醋酸雙氧鈾2g，加入蒸鎦水、50％丙酮或70％丙酮至100ml，攪拌、提純后，經(jīng)飽和度觀察，濾球過濾、濾膜過濾后進行澄明度檢驗；(3)、包裝及檢驗將棕色安瓶清洗、干燥后，在熔封機進行分裝、充入隋性氣體、熔封；并進行燈檢后包裝，包裝完畢進行成品檢驗即可出庫。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液的制備方法，其特征 在于步驟2所述的提純方法選自減壓蒸鎦法、活性炭純化法、碳酸鋇吸附法等提純方法 中的一種。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液的制備方法，其特征 在于所述的活性炭純化法將配置好的溶液中加入活性炭2g，避光、密閉攪拌12h或超聲 2h。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液的制備方法，其特征 在于步驟3中充入隋性氣體是指充入CO2或氮氣。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液的制備方法，其特征 在于所制得的電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液產(chǎn)品包裝規(guī)格為lml、2ml、10ml內(nèi)的任 一規(guī)格。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液的制備方法，包括以 下步驟(1)、將檢驗過的醋酸雙氧鈾2g，加入蒸餾水、50%丙酮或70%丙酮至100ml，然后加入 活性炭2g ；(2)、避光、密閉攪拌12h或超聲2h；(3)、飽和度觀察；(4)、濾球過濾、濾膜過濾；(5)、澄明度檢驗無可見的棵粒性雜質(zhì)；(6)、棕色安瓶清洗、干燥；(7)、熔封機分裝、充氮、熔封；(8)、燈檢在有黑色背景的燈光下，觀察熔封過的產(chǎn)品，去除泡頭、癟頭、炭化點的不合 格品；(9)、印字包裝;(10)、成品檢驗。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電鏡實驗用飽和醋酸雙氧鈾染色液的制備方法，包括以下步驟(1)原、輔料檢驗將用于配置的原、輔料及設備按標準分別進行檢驗后備用；(2)配制工藝將醋酸雙氧鈾2g，加入蒸餾水、50％丙酮或70％丙酮至100ml，攪拌、提純后，經(jīng)飽和度觀察，濾球過濾、濾膜過濾后進行澄明度檢驗；(3)包裝及檢驗將棕色安瓿清洗、干燥后，在熔封機進行分裝、充入惰性氣體、熔封；并進行燈檢后包裝，包裝完畢進行成品檢驗即可出庫。本發(fā)明具有高質(zhì)量、節(jié)約資源、減少環(huán)境污染、保質(zhì)期長等優(yōu)點。
文檔編號C07C51/00GK101885679SQ20101019762
公開日2010年11月17日 申請日期2010年6月11日 優(yōu)先權日2010年6月11日
發(fā)明者張樹成, 王秀珍 申請人:紹興文理學院