專利名稱：一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及黃酮的提取技術(shù)，具體涉及一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的 方法。
背景技術(shù)：
紅豆杉葉中含有紫杉醇、紫杉黃酮和紅豆杉多糖等藥效成份，紫杉黃酮含有共同 的母核C6-C3-C6結(jié)構(gòu)，具有調(diào)節(jié)心臟血管系統(tǒng)作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、對(duì) 消化性潰瘍的作用和抗腫瘤作用等。公開號(hào)為CN101716197A的中國發(fā)明專利申請(qǐng)，就公 開了一種南方紅豆杉葉片的提取物及提取方法，提取物主要成份包括3-0-蘆丁 -槲皮素、 3-0-蘆丁 -山奈酚、3-0-蘆丁 -楊梅酮、7-0-葡萄糖-山奈酚和7-0-葡萄糖-槲皮素；提 取方法包括葉片烘干、粉碎過篩、浸入乙醇溶劑、攪拌下超聲提取、提取液減壓濃縮去醇、氯 仿萃取脫脂、水相濃縮干燥步驟。該提取方法提取的是各種黃酮的混合物，無法提取單體， 而南方紅豆杉葉還含有金松雙黃酮(C3tlH15O7)等，從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮單體的 方法未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方 法，該方法可以提取得到純度較高的金松雙黃酮單體，為金松雙黃酮的藥理研究和應(yīng)用創(chuàng) 造了條件。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種從南方紅豆杉葉中提取金松 雙黃酮的方法，包括下述步驟
1、將新鮮的南方紅豆杉葉片經(jīng)50°C溫度條件下烘干Mh，粉碎，過0.45ym篩為原 料，裝入超聲萃取釜中；
2、在所述超聲萃取釜中加入質(zhì)量百分濃度為75%乙醇，所述原料與所述乙醇的質(zhì)量體 積比(Kg/L)為1 :10 12，于30°C在氣升式攪拌條件下超聲提取36min，得到提取液，超聲 發(fā)生方式它激式超聲發(fā)聲，徑向振動(dòng)柱狀換能器，超聲波功率為100W，超聲頻率為^kHz, 超聲提取方式為每次超聲3min、間隔;3min ；
3、按體積比1:1的比例，在步驟2中的提取液加入氯仿，醇相500P減壓濃縮60min得 到第一濃縮液，第一濃縮液用AB-8樹脂層析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，得到 第一洗脫液，第一洗脫液500P減壓濃縮35min得到第二濃縮液，第二濃縮液用100目硅膠 柱層析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，洗脫流速lmol/min，收集27 四min的 洗脫液，濃縮干燥，得到白色結(jié)晶化合物，該白色結(jié)晶化合物為金松雙黃酮，上述氯仿、甲醇 和乙酸乙脂混合液中氯仿、甲醇和乙酸乙脂的體積比為45:35 :20。采用高效液相色譜法測(cè) 定，得到純度達(dá)到98. 76%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方 法，通過烘干、粉碎、以乙醇為溶劑它激式間息超聲提取、再用氯仿進(jìn)一步去雜提取，醇相先在AB-8樹脂層析洗脫，再在100目硅膠柱層析洗脫，在洗脫流速lmol/min下，收集27 四 min的洗脫液，濃縮干燥得到金松雙黃酮白色結(jié)晶，該方法可以得到純度達(dá)到98. 76%的金 松雙黃酮單體。本發(fā)明提取方法簡(jiǎn)單，提取的金松雙黃酮白色結(jié)晶純度較高，為金松雙黃酮 的藥理研究和應(yīng)用創(chuàng)造了條件。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。 實(shí)施例—種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，先將新鮮的南方紅豆杉葉片經(jīng) 50°C恒溫下烘干Mh，粉碎，過0. 45 μ m篩為原料，稱重1 Kg，裝入超聲萃取釜中；然后在超 聲萃取釜中加入質(zhì)量百分濃度為75%乙醇10 12升，于30°C在氣升式攪拌條件下超聲提 取36min，得到提取液，超聲發(fā)生方式它激式超聲發(fā)聲，徑向振動(dòng)柱狀換能器，超聲波功率 為100W，超聲頻率為^kHz,超聲提取方式為每次超聲3min、間隔^iin ；再按體積比1 :1的 比例，在提取液加入氯仿，醇相500P減壓濃縮60min得到第一濃縮液，第一濃縮液用AB-8 樹脂(市售)層析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，得到第一洗脫液，AB-8樹脂為弱 極性，表面積480-520 ( m2/g )，粒子半徑13-14nm，含水量64% ；第一洗脫液500P減壓濃縮 35min得到第二濃縮液，第二濃縮液用100目硅膠柱(市售)層析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙 脂混合液洗脫，在洗脫流速lmol/min下，收集27 四min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色 結(jié)晶化合物，該白色結(jié)晶化合物為金松雙黃酮，上述氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液中氯仿、 甲醇和乙酸乙脂的體積比為45:35 :20。采用高效液相色譜法測(cè)定金松雙黃酮白色結(jié)晶，其 純度為98. 76%。
權(quán)利要求
1. 一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，其特征在于包括下述步驟1)、將新鮮的南方紅豆杉葉片經(jīng)50°c溫度下烘干Mh，粉碎，過0.45 μ m篩為原料，裝 入超聲萃取釜中；2)、在所述超聲萃取釜中加入質(zhì)量百分濃度為75%乙醇，所述原料與所述乙醇的質(zhì)量 體積比為1 :10 12，于30°C在氣升式攪拌條件下超聲提取36min，得到提取液，超聲發(fā)生 方式它激式超聲發(fā)聲，徑向振動(dòng)柱狀換能器，超聲波功率為100W，超聲頻率為^kHz,超聲 提取方式為每次超聲3min、間隔;3min ；3)、按體積比1:1的比例，在步驟2中的提取液加入氯仿，醇相500P減壓濃縮60min得 到第一濃縮液，第一濃縮液用AB-8樹脂層析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，得到 第一洗脫液，第一洗脫液500P減壓濃縮35min得到第二濃縮液，第二濃縮液用100目硅膠 柱層析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，洗脫流速lmol/min，收集27 四min的洗 脫液，濃縮干燥，得到白色結(jié)晶化合物，該白色結(jié)晶化合物為金松雙黃酮，上述氯仿、甲醇和 乙酸乙脂混合液中氯仿、甲醇和乙酸乙脂的體積比為45:35 :20。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，通過烘干、粉碎、以乙醇為溶劑它激式間息超聲提取、再用氯仿進(jìn)一步去雜提取，醇相先在AB-8樹脂層析洗脫，再在100目硅膠柱層析洗脫，在洗脫流速1mol/min下，收集27～29min的洗脫液，濃縮干燥得到金松雙黃酮白色結(jié)晶，該方法可以得到純度達(dá)到98.76%的金松雙黃酮單體。本發(fā)明提取方法簡(jiǎn)單，提取的金松雙黃酮白色結(jié)晶純度較高，為金松雙黃酮的藥理研究和應(yīng)用創(chuàng)造了條件。
文檔編號(hào)C07D311/30GK102070589SQ201010604150
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者王亞飛, 王強(qiáng), 阮曉 申請(qǐng)人:寧波泰康紅豆杉生物工程有限公司