專利名稱：區(qū)域熔煉裝置及用其提純二十八烷醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提純二十八烷醇的裝置及方法，具體涉及區(qū)域熔煉裝置及用該裝置提純二十八烷醇的方法，屬于分離提純技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二十八烷醇(Octacosanol)俗稱蒙旦醇(Montanylalcohol )，其結(jié)構(gòu)式為 CH3 (CH2) 26CH20H，是世界公認(rèn)的抗疲勞物質(zhì)，可用于治療血鈣過多的骨質(zhì)疏松癥，還可用于治療高膽固醇和高脂蛋白血型，并能刺激動物及人類的性行為。二十八烷醇有很高的經(jīng)濟價值，從天然產(chǎn)物中提取或轉(zhuǎn)化而來的二十八烷醇含量通常在19%以下，提高其純度可以提高其藥理作用。區(qū)域熔煉法是美國化學(xué)家W. G. Pfann在二十世紀(jì)五十年代初發(fā)明的一種分離方法。該方法利用雜質(zhì)在固相和液相兩界面處的溶解度差異，可在熔化或凝固過程中使雜質(zhì)析出或改變其分布，通過狹窄熔區(qū)的移動使雜質(zhì)富集，即當(dāng)雜質(zhì)在液相中的溶解度大于其在固相中的溶解度時，雜質(zhì)就隨著狹窄熔區(qū)的移動而富集在熔區(qū)移動的末端；反之，當(dāng)雜質(zhì)在液相中的溶解度小于其在固相中的溶解度時，雜質(zhì)就富集在熔區(qū)移動的起始端，最終達(dá)到分離雜質(zhì)、提純所需物質(zhì)的目的。目前區(qū)域熔煉法主要應(yīng)用在制備高純度的金屬材料和半導(dǎo)體材料上。金屬鍺是應(yīng)用區(qū)域熔煉法提純?nèi)〉蔑@著效果的半導(dǎo)體材料，鍺經(jīng)化學(xué)提純后仍含雜質(zhì)10ppm(百萬分之10)，經(jīng)過區(qū)域熔煉提純6次以后，其雜質(zhì)含量可以降低到 0. Ippb(十億分之0. 1)?，F(xiàn)代工業(yè)已能夠應(yīng)用區(qū)域熔煉法制備出結(jié)構(gòu)完整的單晶鍺、單晶硅和人造水晶。用區(qū)域熔煉法制備的金、銀、汞、鉬、鋁等金屬的純度可達(dá)99. 999999%。但由于金屬材料和半導(dǎo)體材料的熔點通常很高，在熔點溫度下易于發(fā)生氧化，因而現(xiàn)有的區(qū)域熔煉裝置往往包括高頻電加熱、高真空、保護性氣體供氣、驅(qū)動等多種裝置或結(jié)構(gòu)，因此存在結(jié)構(gòu)復(fù)雜，造價昂貴，操作難度大等不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，經(jīng)濟實用的區(qū)域熔煉裝置。本發(fā)明的另一目的在于提供一種用上述區(qū)域熔煉裝置提純二十八烷醇的方法。本發(fā)明的第一個目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)一種區(qū)域熔煉裝置，包括支架，設(shè)于支架上的區(qū)域熔煉管及加熱器，其特征在于支架由上座、下座以及上、下座之間的支撐導(dǎo)桿及螺桿構(gòu)成，區(qū)域熔煉管設(shè)于上、下座之間，加熱器通過自身的管孔及導(dǎo)向孔置于區(qū)域熔煉管及支撐導(dǎo)桿上，同時加熱器通過自身的螺孔與螺桿相配接，以便在螺桿的帶動下使加熱器沿螺桿上、下移動，從而在加熱器的上、下移動過程中，對區(qū)域熔煉管內(nèi)的物料進行區(qū)域加熱熔煉，從而將固、液中溶解度不同的雜質(zhì)集中移至區(qū)域熔煉管的上端或下端，使區(qū)域熔煉管中的物料得到提純。
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所述支架上座間隔設(shè)置通孔，支架下座設(shè)有與上座通孔相對應(yīng)的凹槽，區(qū)域熔煉管上端穿過支架上座的通孔，下端置于下座的凹槽中，使區(qū)域熔煉管固定在上、下座之間。所述支架上的螺桿位于上、下座之間的中心位置，螺桿的一端與動力驅(qū)動機相連， 螺桿的另一端通過軸承及軸承座固定在支架上，以在動力驅(qū)動機帶動下使螺桿轉(zhuǎn)動。所述支架上、下座之間的支撐導(dǎo)桿至少設(shè)置兩根，分別位于上、下座之間的邊緣， 每一根支撐導(dǎo)桿的上、下兩端分別固定在上、下座上，從而形成固定區(qū)域熔煉管的支架，并使加熱器在支架內(nèi)上、下移動。所述加熱器為一扁平狀，其中部設(shè)有與螺桿相配接的螺孔，邊緣設(shè)有與支撐導(dǎo)桿相配接的導(dǎo)向孔，中部與邊緣之間設(shè)有與區(qū)域熔煉管相配接的管孔，管孔外圍設(shè)有電加熱元件，電加熱元件通過導(dǎo)線與電控裝置相連，以便電加熱元件通電發(fā)熱后，對管孔內(nèi)區(qū)域熔煉管中的物料進行加熱熔化。所述加熱器為一帶空腔的扁平體，該扁平體的中部設(shè)有與螺桿相配接的內(nèi)孔帶螺紋的軸套，邊緣設(shè)有與支撐導(dǎo)桿相配接的帶導(dǎo)向孔的導(dǎo)套，中部與邊緣之間設(shè)有與區(qū)域熔煉管相配接的帶管孔的管套，且扁平體上設(shè)有與空腔連通的進、出口，進、出口分別與管道相連，以通過管道、進口將高溫介質(zhì)送入空腔中，對區(qū)域熔煉管中的物料進行加熱熔化后， 降溫介質(zhì)再經(jīng)出口、管道流出。所述加熱器至少設(shè)置一個，以對區(qū)域熔煉管中的物料進行加熱熔化。本發(fā)明的第二個目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)一種提純二十八烷醇的方法，其特征在于經(jīng)過下列步驟
A將待純化的二十八烷醇裝入?yún)^(qū)域熔煉管中，之后將區(qū)域熔煉管插入支架上； B在加熱溫度為85-90°C，加熱器運行速率為1-2毫米/分條件下，上、下往復(fù)移動加熱器，直至雜質(zhì)富集到區(qū)域熔煉管的上、下兩端，而純化了的二十八烷醇則集中在區(qū)域熔煉管的中部，從而完成二十八烷醇的提純。所述步驟B中加熱器的上、下移動采用緩慢上移、快速下移的方式，以便在緩慢的上移過程中對區(qū)域熔煉管中的二十八烷醇進行區(qū)域加熱熔化，以形成狹窄的熔區(qū)，通過狹窄熔區(qū)的緩慢移動，使雜質(zhì)盡可能富集到區(qū)域熔煉管的上、下兩端。本發(fā)明具有下列優(yōu)點和效果采用上述方案，在常規(guī)工作場合中，僅在85-90°C的溫度條件，即可方便地通過區(qū)域熔化方式進行二十八烷醇的提純，所用區(qū)域熔煉裝置不僅結(jié)構(gòu)簡單，加熱方便，而且可根據(jù)被提純物的特性，方便地調(diào)整加熱溫度以及加熱器的運行速率和往復(fù)次數(shù)，最終獲得高品質(zhì)提純物，既經(jīng)濟又實用，且節(jié)能、降耗，不產(chǎn)生任何污染， 安全、可靠。


圖1為本發(fā)明之結(jié)構(gòu)示意圖2為圖1中加熱器的另一結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3為圖2的A-A視圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明做進一步描述。
本發(fā)明提供的區(qū)域熔煉裝置，包括支架，設(shè)于支架上的區(qū)域熔煉管3及加熱器4， 其中支架由上座7、下座1以及上、下座之間的支撐導(dǎo)桿2及螺桿6構(gòu)成，區(qū)域熔煉管3設(shè)于上座1、下座7之間，加熱器4通過自身的管孔11及導(dǎo)向孔12置于區(qū)域熔煉管3及支撐導(dǎo)桿2上，同時加熱器4通過自身的螺孔10與螺桿6相配接，所述支架上座7上間隔設(shè)置通孔8，支架下座1對應(yīng)設(shè)置凹槽13，以便區(qū)域熔煉管3穿過支架上座7的通孔8而使其底部置于下座1的凹槽13中，用于固定區(qū)域熔煉管3 ；所述支架上的螺桿6位于上座7、下座 1之間的中心位置，螺桿6的上端與動力驅(qū)動機——電機9相連，螺桿6的下端通過軸承及軸承座14固定在下座1上，以在電機9帶動下使螺桿6轉(zhuǎn)動，從而使加熱器4沿螺桿6上、 下移動；所述支架上座7、下座1之間的支撐導(dǎo)桿2設(shè)置四根，分別位于上座7、下座1之間的邊緣，每一根支撐導(dǎo)桿2的上、下兩端分別固定在上座7、下座1上，從而形成固定區(qū)域熔煉管3的支架，并使加熱器4在支架內(nèi)上、下移動；所述加熱器4為兩個上下并列的扁平狀， 每一扁平狀加熱器4的中部設(shè)有與螺桿6相配接的螺孔10，邊緣設(shè)有四個與支撐導(dǎo)桿2相配接的導(dǎo)向孔12，扁平狀加熱器4的中部與邊緣之間設(shè)有四個與區(qū)域熔煉管3相配接的管孔11，管孔11的外圍設(shè)有電加熱絲5，電加熱絲5通過導(dǎo)線與電控裝置相連，以便電加熱絲 5通電發(fā)熱后，對管孔11內(nèi)區(qū)域熔煉管3中的物料進行加熱熔化，如圖1。所述加熱器41為一帶空腔的扁平體，該扁平體的中部設(shè)有與螺桿6相配接的帶螺孔10的軸套45，邊緣設(shè)有與支撐導(dǎo)桿2相配接的帶導(dǎo)向孔12的導(dǎo)套42，中部與邊緣之間設(shè)有與區(qū)域熔煉管3相配接的帶管孔11的管套43，且扁平體41上設(shè)有與空腔44連通的進、出口 46、47，進、出口 46、47分別與管道48相連，以通過管道48、進口 46將高溫介質(zhì)送入空腔44中，對區(qū)域熔煉管3中的物料進行加熱熔化后，降溫介質(zhì)再經(jīng)出口 47、管道48流出，如圖2、圖3。本發(fā)明提供的提純二十八烷醇的方法經(jīng)過下列步驟
A、將待純化的二十八烷醇裝入?yún)^(qū)域熔煉管3中，之后將區(qū)域熔煉管3插入支架上；
B、在加熱溫度為85-90°C，加熱器運行速率為1毫米/分條件下，上、下往復(fù)移動加熱器4，其中加熱器4的上、下移動采用緩慢上移、快速下移的方式，直至雜質(zhì)富集到區(qū)域熔煉管3的上、下兩端，而純化了的二十八烷醇則集中在區(qū)域熔煉管3的中部，從而完成二十八烷醇的提純。
權(quán)利要求
1.一種區(qū)域熔煉裝置，包括支架，設(shè)于支架上的區(qū)域熔煉管及加熱器，其特征在于支架由上座、下座以及上、下座之間的支撐導(dǎo)桿及螺桿構(gòu)成，區(qū)域熔煉管設(shè)于上、下座之間，加熱器通過自身的管孔及導(dǎo)向孔置于區(qū)域熔煉管及支撐導(dǎo)桿上，同時加熱器通過自身的螺孔與螺桿相配接。
2.如權(quán)利要求1所述的區(qū)域熔煉裝置，其特征在于所述支架上座間隔設(shè)置通孔，支架下座設(shè)有與上座通孔相對應(yīng)的凹槽，區(qū)域熔煉管上端穿過支架上座的通孔，下端置于下座的凹槽中。
3.如權(quán)利要求1所述的區(qū)域熔煉裝置，其特征在于所述支架上的螺桿位于上、下座之間的中心位置，螺桿的一端與動力驅(qū)動機相連，螺桿的另一端通過軸承及軸承座固定在支1 ο
4.如權(quán)利要求1所述的區(qū)域熔煉裝置，其特征在于所述支架上、下座之間的支撐導(dǎo)桿至少設(shè)置兩根，分別位于上、下座之間的邊緣，每一根支撐導(dǎo)桿的上、下兩端分別固定在上、 下座上。
5.如權(quán)利要求1所述的區(qū)域熔煉裝置，其特征在于所述加熱器為一扁平狀，其中部設(shè)有與螺桿相配接的螺孔，邊緣設(shè)有與支撐導(dǎo)桿相配接的導(dǎo)向孔，中部與邊緣之間設(shè)有與區(qū)域熔煉管相配接的管孔，管孔外圍設(shè)有電加熱元件，電加熱元件通過導(dǎo)線與電控裝置相連。
6.如權(quán)利要求1所述的區(qū)域熔煉裝置，其特征在于所述加熱器為一帶空腔的扁平體， 該扁平體的中部設(shè)有與螺桿相配接的內(nèi)孔帶螺紋的軸套，邊緣設(shè)有與支撐導(dǎo)桿相配接的帶導(dǎo)向孔的導(dǎo)套，中部與邊緣之間設(shè)有與區(qū)域熔煉管相配接的帶管孔的管套，且扁平體上設(shè)有與空腔連通的進、出口，進、出口分別與管道相連。
7.如權(quán)利要求1所述的區(qū)域熔煉裝置，其特征在于所述加熱器至少設(shè)置一個。
8.用如權(quán)利要求1所述區(qū)域熔煉裝置提純二十八烷醇的方法，其特征在于經(jīng)過下列步驟A將待純化的二十八烷醇裝入?yún)^(qū)域熔煉管中，之后將區(qū)域熔煉管插入支架上；B在加熱溫度為85-90°C，加熱器運行速率為1-2毫米/分條件下，上、下往復(fù)移動加熱器，直至雜質(zhì)富集到區(qū)域熔煉管的上、下兩端，而純化了的二十八烷醇則集中在區(qū)域熔煉管的中部，從而完成二十八烷醇的提純。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述步驟B中加熱器的上、下移動采用緩慢上移、快速下移的方式。
全文摘要
本發(fā)明提供一種區(qū)域熔煉裝置及用其提純二十八烷醇的方法，所述區(qū)域熔煉裝置，包括支架，設(shè)于支架上的區(qū)域熔煉管及加熱器，其特征在于支架由上座、下座以及上、下座之間的支撐導(dǎo)桿及螺桿構(gòu)成，區(qū)域熔煉管設(shè)于上、下座之間，加熱器通過自身的管孔及導(dǎo)向孔置于區(qū)域熔煉管及支撐導(dǎo)桿上，同時加熱器通過自身的螺孔與螺桿相配接。在常規(guī)工作場合中，僅在85-90℃的溫度條件，即可方便地通過區(qū)域熔化方式進行二十八烷醇的提純，不僅結(jié)構(gòu)簡單，加熱方便，而且可根據(jù)被提純物的特性，方便地調(diào)整加熱溫度以及加熱器的運行速率和往復(fù)次數(shù)，最終獲得高品質(zhì)提純物，既經(jīng)濟又實用，且節(jié)能、降耗，不產(chǎn)生任何污染，安全、可靠。
文檔編號C07C31/02GK102260137SQ20111022111
公開日2011年11月30日 申請日期2011年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月3日
發(fā)明者張重權(quán), 段瓊芬, 王有瓊, 石雷, 陳曉鳴, 陳智勇, 馬李一 申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院資源昆蟲研究所