專(zhuān)利名稱(chēng)：百里香酚藍(lán)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
；本發(fā)明屬于精細(xì)化學(xué)品制備領(lǐng)域，尤其是一種百里香酚藍(lán)的制備方法。 技術(shù)背景；酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類(lèi)物質(zhì)，是化學(xué)分析領(lǐng)域不可或缺的化學(xué)物品，這種指示性的顏色變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對(duì)的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時(shí)便會(huì)影響他們的平衡，平衡移動(dòng)并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。在實(shí)際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。百里香酚藍(lán)又稱(chēng)為麝香草酚藍(lán)(C27 H30 05S mol466. 6)不溶于水，溶于稀堿呈藍(lán)色，pH值1. 2-2. 8 (顏色由紅至黃)；8. 0-9. 6顏色由黃至藍(lán)，主要作為酸堿指示劑、色層分析試劑
發(fā)明內(nèi)容
；本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝合理、原料易得、生產(chǎn)周期短的百里香酚藍(lán)的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種百里香酚藍(lán)的制備方法，步驟如下將苯磺酸酐、百里酚、無(wú)水氯化鋅混勻，加熱至40°C，混合物變成紫紅色，繼續(xù)升溫至100°C，反應(yīng)呈紫紅液體并維持10-14小時(shí)，降溫，加入熱水進(jìn)行水蒸氣蒸餾，除凈殘余物的百里酚，當(dāng)蒸出的水溶液不含有油狀物時(shí)為止，降溫，過(guò)濾出松散的綠色結(jié)晶，用乙醇洗滌，晾干，得百里香酚藍(lán)。而且，所述苯磺酸酐百里酚無(wú)水氯化鋅的重量份數(shù)比為2. 2 2. 8 0. 2。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果如下1、本發(fā)明選擇水溶性鈉鹽的合成方法比較通用易行，原料易的，周期短，操作簡(jiǎn)便。本發(fā)明采用水蒸氣蒸餾使結(jié)晶松散，同時(shí)反復(fù)蒸餾除去殘余物百里酚的方法。2、本發(fā)明中原料苯甲酸酐與百里酚在氧化鋅催化下進(jìn)行縮合應(yīng)嚴(yán)格控制溫度，此反應(yīng)急劇放熱，所以不可高于110°c，采用兩步升溫的步驟，縮短反應(yīng)時(shí)間，節(jié)省能源。3、本發(fā)明提供的合成方法步驟簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫和、生產(chǎn)安全，適合大規(guī)模實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1:(對(duì)比實(shí)施例)一種百里香酚藍(lán)的制備方法，步驟如下將86克苯磺酸酐，140克百里酚，10克無(wú)水氯化鋅，相互混合，攪拌下于升溫至 105-110°C加熱30小時(shí)，完畢加水稀釋后再進(jìn)行水蒸氣蒸餾以除去沒(méi)反應(yīng)的百里酚，冷卻后得到細(xì)小綠色結(jié)色結(jié)晶粉末晶即為百里香芬藍(lán)，過(guò)濾并用乙醚除去痕量的沒(méi)反應(yīng)的百里酚，置于空氣中干燥得120克產(chǎn)品。實(shí)施例2 (對(duì)比實(shí)施例)一種百里香酚藍(lán)的制備方法，步驟如下選用4. 6公斤(鄰磺酰苯甲酸酐)苯磺酸酐溶于10升氯代苯溶液中，在攪拌下加入3. 75公斤百里香草酚，升溫至90°C時(shí)開(kāi)始加入250克五氧化二磷，控制溫度在 105-110°C加完后攪拌12-16小時(shí)，經(jīng)減壓蒸餾回收氯代苯，加水后再減壓蒸餾回收氯代苯，加水使結(jié)晶松散，用水洗滌除去酸性后，在用乙醇加熱洗滌一次，濾干，于80°C烘干，得成品。實(shí)施例3 (本發(fā)明)一種百里香酚藍(lán)的制備方法，步驟如下2. 2公斤苯磺酸酐、將2. 8公斤百里酚、200克無(wú)水氯化鋅混勻，加熱至40°C，混合物變成紫紅色，繼續(xù)升溫至100°c，反應(yīng)呈紫紅液體并維持12小時(shí)，降溫80-100°C，加入熱水進(jìn)行水蒸氣蒸餾，反復(fù)加水以便除凈殘余物的百里酚，當(dāng)蒸出的水溶液不含有油狀物時(shí)， 降溫18-25°C，過(guò)濾出松散的綠色結(jié)晶，用乙醇洗滌，晾干，得成品。技術(shù)關(guān)鍵及討論1、實(shí)施例1加熱30小時(shí)反應(yīng)，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，及乙醚危險(xiǎn)。2、實(shí)施例2采用氯代苯作溶劑，五氧化二磷作催化劑，放出副產(chǎn)物毒性過(guò)大，對(duì)人體傷害過(guò)大，不便操作。但用水蒸氣蒸餾使結(jié)晶松散的方法及反復(fù)除凈殘余物的過(guò)程得到了采用。3、苯甲酸酐與百里酚在氧化鋅催化下進(jìn)行縮合應(yīng)嚴(yán)格控制溫度，此反應(yīng)急劇放熱，所以不可高于110°C。4、百里香芬藍(lán)制備過(guò)程中得到的粗品必須進(jìn)行水蒸氣蒸餾，以便除去殘留的百里酚，最后得到綠色的結(jié)晶。存有殘留百里酚的指示劑影響使用終點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種百里香酚藍(lán)的制備方法，其特征在于步驟如下將苯磺酸酐、百里酚、無(wú)水氯化鋅混勻，加熱至40°c，混合物變成紫紅色，繼續(xù)升溫至 IOO0C，反應(yīng)呈紫紅液體并維持10-14小時(shí)，降溫，加入熱水進(jìn)行水蒸氣蒸餾，除凈殘余物的百里酚，當(dāng)蒸出的水溶液不含有油狀物時(shí)為止，降溫，過(guò)濾出松散的綠色結(jié)晶，用乙醇洗滌， 晾干，得百里香酚藍(lán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的百里香酚藍(lán)的制備方法，其特征在于所述苯磺酸酐百里酚無(wú)水氯化鋅的重量份數(shù)比為2. 2 2. 8 0. 2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種百里香酚藍(lán)的制備方法，步驟如下將苯磺酸酐、百里酚、無(wú)水氯化鋅混勻，加熱至40℃，混合物變成紫紅色，繼續(xù)升溫至100℃，反應(yīng)呈紫紅液體并維持10-14小時(shí)，降溫，加入熱水進(jìn)行水蒸氣蒸餾，除凈殘余物的百里酚，當(dāng)蒸出的水溶液不含有油狀物時(shí)為止，降溫，過(guò)濾出松散的綠色結(jié)晶，用乙醇洗滌，晾干，得成品。本發(fā)明中原料苯甲酸酐與百里酚在氧化鋅催化下進(jìn)行縮合應(yīng)嚴(yán)格控制溫度，此反應(yīng)急劇放熱，所以不可高于110℃，采用兩步升溫的步驟，縮短反應(yīng)時(shí)間，節(jié)省能源。
文檔編號(hào)C07D327/04GK102250056SQ20111024491
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者石開(kāi)丁 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所