專利名稱：一種具有雙羥基的籠型倍半硅氧烷及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于倍半硅氧烷的制備方法技術領域，具體涉及具有雙羥基的籠型倍半硅氧烷的制備方法。
背景技術：
美國《材料化學》(Chemistryof Materials, 2003,15 (I) 264-268)報道了用籠裂解方法制備內(nèi)雙氟取代半封閉籠，并將之進一步取代合成雙苯胺基半封閉環(huán)戊基籠型倍半硅氧烷，從而將籠型倍半硅氧烷結(jié)構(gòu)成功引入聚酰亞胺主鏈中。由于半封閉籠型倍半硅氧烷在力學性能和熱性能上較全封閉籠型倍半硅氧烷有差距，造成所合成的復合材料的熱性能提高有限，且該方法由于需要使籠狀結(jié)構(gòu)裂解的原因，使得其工藝復雜，操作繁瑣，處理 的產(chǎn)物也易污染環(huán)境。美國《國際聚合物》(PolymerInternational, 2005, 54(I) :47-53)報道了含三環(huán)氧基的半封閉七環(huán)戊基籠型倍半硅氧烷與聚對苯二甲酸乙二酯形成的雜化材料，通過熔融原位聚合，使籠型倍半硅氧烷的環(huán)氧基與聚對苯二甲酸乙二醇酯的端羥基反應將籠型倍半硅氧烷引入聚合物主鏈并使聚合物形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，但半封閉籠型倍半硅氧烷在力學性能和熱性能上較全封閉籠型倍半硅氧烷有差距，限制了籠型倍半硅氧烷/聚合物雜化材料優(yōu)異性能的體現(xiàn)，且該方法由于籠型倍半硅氧烷與聚對苯二甲酸乙二酯要形成雜化材料的原因，使其工藝復雜、安全性低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有雙羥基的籠型倍半硅氧烷及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術操作繁瑣、安全性低的缺陷，使工藝簡單、對環(huán)境無污染。本發(fā)明的具有雙羥基的籠型倍半硅氧烷的制備方法，其特征在于先按七苯基三硅氧基鈉鹽(T7鈉鹽)與三氯硅烷摩爾比為I : (I. I I. 5)在溶劑中配成T7鈉鹽和三氯硅烷總質(zhì)量/體積比濃度為O. I O. 3g/mL的溶液，將配成的T7鈉鹽和三氯硅烷的溶液加入氮氣氛反應器中，在攪拌下，先在(TC的溫度使T7鈉鹽和三氯硅烷攪拌反應2 4h，再在20 30°C的溫度繼續(xù)攪拌反應2 4h，反應后濾去沉淀，蒸干濾液并重結(jié)晶，得到單氯丙基籠型倍半硅氧烷；再按單氯丙基籠型倍半硅氧烷與二乙醇胺摩爾比為I : (I. O 30. O)，在溶劑中配成單氯丙基籠型倍半硅氧烷和二乙醇胺的總質(zhì)量/體積比濃度為O. 05 O. 15g/mL的溶液，在80 100°C的反應溫度和攪拌下使單氯丙基籠型倍半硅氧烷和二乙醇胺反應24 48h，反應后在去離子水中沉淀析出并過濾得到雙羥基籠型倍半硅氧烷；所述溶劑為四氫呋喃或N、N- 二甲基甲酰胺。本發(fā)明采用上述方法制備的具有雙羥基的籠型倍半硅氧烷，是由硅氧鍵構(gòu)成骨架結(jié)構(gòu)的有機-無機納米材料；其特征在于結(jié)構(gòu)為
權(quán)利要求
1.一種具有雙輕基的籠型倍半娃氧燒的制備方法，其特征在于 先按七苯基三硅氧基鈉鹽(T7鈉鹽)與三氯硅烷摩爾比為I : (I. I I. 5)在溶劑中配成T7鈉鹽和三氯硅烷總質(zhì)量/體積比濃度為O. I O. 3g/mL的溶液，將配成的T7鈉鹽和三氯硅烷的溶液加入氮氣氛反應器中，在攪拌下，先在(TC的溫度使T7鈉鹽和三氯硅烷攪拌反應2 4h，再在20 30°C的溫度繼續(xù)攪拌反應2 4h，反應后濾去沉淀，蒸干濾液并重結(jié)晶，得到單氯丙基籠型倍半硅氧烷； 再按單氯丙基籠型倍半硅氧烷與二乙醇胺摩爾比為I : (I. O 30.0)，在溶劑中配成單氯丙基籠型倍半硅氧烷和二乙醇胺的總質(zhì)量/體積比濃度為O. 05 O. 15g/mL的溶液，在80 100°C的反應溫度和攪拌下使單氯丙基籠型倍半硅氧烷和二乙醇胺反應24 48h，反應后在去離子水中沉淀析出并過濾得到雙羥基籠型倍半硅氧烷； 所述溶劑為四氫呋喃或N、N-二甲基甲酰胺。
2.一種由權(quán)利要求I所述方法制備的具有雙羥基的籠型倍半硅氧烷，是由硅氧鍵構(gòu)成骨架結(jié)構(gòu)的有機-無機納米材料；其特征在于結(jié)構(gòu)為
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有雙羥基的籠型倍半硅氧烷的制備方法，特征是先在攪拌和氮氣氛保護的條件下將T7鈉鹽與三氯硅烷反應制得單氯丙基籠型倍半硅氧烷，再通過與二乙醇胺的取代反應，制得雙羥基籠型倍半硅氧烷，它是由硅氧鍵構(gòu)成骨架結(jié)構(gòu)的有機-無機納米材料，是官能團為羥基，且羥基官能團數(shù)目為兩個的籠型倍半硅氧烷，其結(jié)構(gòu)為本發(fā)明的制備方法工藝簡單，對環(huán)境無污染，可用于籠型倍半硅氧烷/聚合物雜化材料的合成研究中。
文檔編號C07F7/21GK102633830SQ20121008940
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月29日
發(fā)明者丁偉良, 俞建, 王文平, 費明 申請人:合肥工業(yè)大學