一種純8-羥基喹啉鋁的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明一種純8-羥基喹啉鋁的合成方法，以8-羥基喹啉和甲酸鋁為原料，具體包括三個(gè)步驟。第一步添加物料：按照8-羥基喹啉:甲酸鋁=3:1的摩爾比，將反應(yīng)原料交替加入球磨罐中；研磨球?yàn)楝旇?，研磨球與物料質(zhì)量比為10:1～20:1。第二步球磨反應(yīng)：球磨罐抽真空，真空度小于0.1Pa后，停止抽氣，開(kāi)始球磨；球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為100r/min～200r/min，球磨時(shí)間為1h～2h，獲得黃色產(chǎn)物。第三步真空干燥：將第二步所得黃色產(chǎn)物置于真空干燥機(jī)中，于50℃下，真空干燥2h，即得純度為97%～99%的8-羥基喹啉鋁。本發(fā)明具有產(chǎn)率高、無(wú)廢水排放、工藝流程短、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種純8-羥基喹啉鋁的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種純8-羥基喹啉鋁的合成方法，特別是涉及一種以甲酸鋁為主要 原料、固相法直接合成純8-羥基喹啉鋁的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 8-羥基喹啉鋁是一種非常理想的綠色發(fā)光材料，具有良好的發(fā)光特性、成膜性和 熱穩(wěn)定性，被廣泛應(yīng)用于有機(jī)電致發(fā)光器件中。不過(guò)，純度大于95%的8-羥基喹啉鋁，才能 用作有機(jī)發(fā)光材料。目前，工業(yè)化合成8-羥基喹啉鋁的方法是液相化學(xué)沉淀法。反應(yīng)原料 是8-羥基喹啉和無(wú)機(jī)鋁鹽，比如硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁等水溶性鋁鹽。一般合成程序是： 首先，將鋁鹽溶于水，將8-羥基喹啉溶于有機(jī)溶劑，比如無(wú)水乙醇等；然后，在一定條件下 將8-輕基喹啉的有機(jī)溶劑溶液滴加到錯(cuò)鹽的水溶液中；最后，反應(yīng)完畢，抽濾、洗漆、干燥。 在各種液相化學(xué)沉淀法合成8-羥基喹啉鋁的反應(yīng)體系中，最常見(jiàn)的液相體系是水一乙醇 體系。由于反應(yīng)體系中氧和水的共同作用，而引發(fā)8-羥基喹啉鋁發(fā)生聚合反應(yīng)等副反應(yīng)， 導(dǎo)致液相化學(xué)沉淀法合成的8-羥基喹啉鋁純度低(通常為75%?80%)、產(chǎn)率低。結(jié)果是， 液相化學(xué)沉淀法不可能直接合成純度在95%之上的8-羥基喹啉鋁。因此，必須采用升華法 或柱色譜法對(duì)液相化學(xué)沉淀法合成的8-羥基喹啉鋁進(jìn)行多次提純，才能獲得純度高于95% 的8-羥基喹啉鋁以滿足發(fā)光材料的要求。然而，升華法或柱色譜法提純過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜，無(wú) 法大批量生產(chǎn)。而且，為了提高產(chǎn)率，通常使沉淀劑8-羥基喹啉大大過(guò)量。由此可知，現(xiàn)有 液相化學(xué)沉淀法純8-羥基喹啉鋁的合成方法，由于產(chǎn)率低、流程復(fù)雜、生產(chǎn)規(guī)模小等因素， 必然導(dǎo)致生產(chǎn)成本高昂。因此，現(xiàn)有工業(yè)化合成8-羥基喹啉鋁的方法，不僅生產(chǎn)成本高，而 且排放含有8-羥基喹啉和有機(jī)溶劑的廢水。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有工業(yè)化合成8-羥基喹啉鋁的方法存在流程復(fù)雜、生產(chǎn) 成本高、污染大的缺點(diǎn)，提出一種流程簡(jiǎn)短、生產(chǎn)成本低、污染小的合成8-羥基喹啉鋁的新 方法。
[0004] 本發(fā)明不采用液相反應(yīng)體系，而是采用真空固相反應(yīng)體系。通過(guò)固相反應(yīng)消除了 水對(duì)合成8-羥基喹啉鋁的不良影響；通過(guò)抽真空消除了氧對(duì)合成8-羥基喹啉鋁的不良影 響。由于消除了水和氧引發(fā)的副反應(yīng)，因此合成的8-羥基喹啉鋁純度高，純度直接可以達(dá) 至IJ 97%?99%。免除了液相化學(xué)沉淀法中復(fù)雜的多次提純操作，可以降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明 通過(guò)機(jī)械力強(qiáng)化反應(yīng)，反應(yīng)原料8-羥基喹啉不需要過(guò)量，可以降低生產(chǎn)成本。合成流程簡(jiǎn) 短，易于大規(guī)模直接生產(chǎn)純度滿足發(fā)光材料要求的純8-羥基喹啉鋁，可以降低生產(chǎn)成本。 固相反應(yīng)體系，既不使用水，也不使用有機(jī)溶劑，無(wú)廢水排放，不僅可以保護(hù)環(huán)境，而且可以 降低生產(chǎn)成本。
[0005] 本發(fā)明的反應(yīng)原理為： A1 (HC00) 3 + 3 C9H6N0H = A1 (C9H6N0) 3 + HC00H 本發(fā)明一種純8-羥基喹啉鋁的合成方法，采用真空、固相反應(yīng)體系，以8-羥基喹啉和 甲酸鋁為原料合成純8-羥基喹啉鋁，具體通過(guò)以下步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)： 第一步，添加物料 按照摩爾比為8-羥基喹啉：甲酸鋁=3:1，將反應(yīng)原料交替加入球磨罐中；研磨球?yàn)楝?瑙球，研磨球與物料質(zhì)量比為10:1?20:1。
[0006] 第二步，球磨反應(yīng) 球磨罐抽真空，真空度小于0.1 Pa后，停止抽氣，開(kāi)始球磨；球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為100 r/ min?200 r/min，球磨時(shí)間為1 h?2 h，獲得黃色產(chǎn)物。
[0007] 第三步，真空干燥 將第二步所得黃色產(chǎn)物置于真空干燥機(jī)中，于50 °C下，真空干燥2 h，即得純度為 97%?99%的8-羥基喹啉鋁。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：1)無(wú)廢水排放，保護(hù)環(huán)境。2)價(jià)格較高的反應(yīng)原料8-羥基喹啉 不需要過(guò)量。3)合成工藝流程短。4)8-羥基喹啉鋁的產(chǎn)率高。5)生產(chǎn)成本低。6)真空干 燥時(shí)，可以回收甲酸，反應(yīng)原料的利用效率高。

【具體實(shí)施方式】
[0009] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的一種純8-羥基喹啉鋁的合成方法作進(jìn)一步 描述。
[0010] 實(shí)施例1 : 第一步，添加物料 按照摩爾比為8-羥基喹啉：甲酸鋁=3:1，將反應(yīng)原料交替加入100 L球磨罐中，8-羥 基喹啉總計(jì)加入6. 438 kg，甲酸錯(cuò)總計(jì)加入2. 395 kg。研磨球?yàn)楝旇颍心デ蚺c物料質(zhì) 量比為15:1，瑪瑙球的質(zhì)量為132. 5 kg。
[0011] 第二步，球磨反應(yīng) 球磨罐抽真空，真空度小于0.1 Pa后，停止抽氣，開(kāi)始球磨；球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為150 r/min， 球磨時(shí)間為1. 5 h，獲得黃色產(chǎn)物。
[0012] 第三步，真空干燥 將第二步所得黃色產(chǎn)物置于真空干燥機(jī)中，于50°c下，真空干燥2 h，即得純度為98% 的8-羥基喹啉鋁。抽真空排出的氣體含有甲酸，采用冷凝法回收甲酸。
[0013] 實(shí)施例2: 第一步，添加物料 按照摩爾比為8-羥基喹啉：甲酸鋁=3:1，將反應(yīng)原料交替加入100 L球磨罐中，8-羥 基喹啉總計(jì)加入9. 657 kg，甲酸錯(cuò)總計(jì)加入3. 593 kg。研磨球?yàn)楝旇颍心デ蚺c物料質(zhì) 量比為10:1，瑪瑙球的質(zhì)量為132. 5 kg。
[0014] 第二步，球磨反應(yīng) 球磨罐抽真空，真空度小于0.1 Pa后，停止抽氣，開(kāi)始球磨；球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200 r/min， 球磨時(shí)間為1 h，獲得黃色產(chǎn)物。
[0015] 第三步，真空干燥 將第二步所得黃色產(chǎn)物置于真空干燥機(jī)中，于50°C下，真空干燥2 h，即得純度為97% 的8-羥基喹啉鋁。抽真空排出的氣體含有甲酸，采用冷凝法回收甲酸。
[0016] 實(shí)施例3 : 第一步，添加物料 按照摩爾比為8-羥基喹啉：甲酸鋁=3:1，將反應(yīng)原料交替加入100 L球磨罐中，8-羥 基喹啉總計(jì)加入4. 828 kg，甲酸錯(cuò)總計(jì)加入1.797 kg。研磨球?yàn)楝旇?，研磨球與物料質(zhì) 量比為20:1，瑪瑙球的質(zhì)量為132.5 kg。
[0017] 第二步，球磨反應(yīng) 球磨罐抽真空，真空度小于0.1 Pa后，停止抽氣，開(kāi)始球磨；球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為100 r/min， 球磨時(shí)間為2 h，獲得黃色產(chǎn)物。
[0018] 第三步，真空干燥 將第二步所得黃色產(chǎn)物置于真空干燥機(jī)中，于50°C下，真空干燥2 h，即得純度為99% 的8-羥基喹啉鋁。抽真空排出的氣體含有甲酸，采用冷凝法回收甲酸。
【權(quán)利要求】
1. 一種純8-羥基喹啉鋁的合成方法，其特征在于：所述的合成方法采用真空、固相反 應(yīng)體系，以8-羥基喹啉和甲酸鋁為原料合成純8-羥基喹啉鋁，具體通過(guò)以下步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)： 第一步，添加物料 按照8-羥基喹啉：甲酸鋁=3:1的摩爾比，將反應(yīng)原料交替加入球磨罐中；研磨球?yàn)楝?瑙球，研磨球與物料質(zhì)量比為10:1?20:1 ; 第二步，球磨反應(yīng) 球磨罐抽真空，真空度小于0.1 Pa后，停止抽氣，開(kāi)始球磨；球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為100 r/ min?200 r/min，球磨時(shí)間為1 h?2 h，獲得黃色產(chǎn)物； 第三步，真空干燥 將第二步所得黃色產(chǎn)物置于真空干燥機(jī)中，于50 °C下，真空干燥2 h，即得純度為 97%?99%的8-羥基喹啉鋁。
【文檔編號(hào)】C07D215/30GK104151239SQ201410366875
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
【發(fā)明者】鐘學(xué)明 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)