專利名稱：一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法。
背景技術：
高分子量的水溶性甲殼素衍生物一般是經化學改性得到，由于它能夠溶于中性水，拓寬了甲殼素的應用范疇。目前，國內外有許多廠家都在開發(fā)生產高分子量的水溶性甲殼素衍生物。由于在改性過程中加入了大量的改性劑，有時甚至需要在濃酸、堿環(huán)境下進行，所以需要在改性后進行分離提純。其分離提純一般是采用在有機溶劑中沉淀出來的方法或尺寸排除色譜法(如凝膠滲透色譜法)，這些方法普遍存在著純度低、產率低、成本高、不環(huán)保等缺點，其工藝過程還存在著一定的危險性。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是為了解決以上問題，提供一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，該方法提純純度高、產率高和成本低。
為實現上述目的，本發(fā)明提出一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，該方法適合于通過甲殼素的化學改性制備高分子量的水溶性甲殼素衍生物的過程，其特征是包括如下步驟將高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液送入超濾器，使其在超濾器內的超濾膜表面發(fā)生分離，水和其它小分子量的雜質透過超濾膜，高分子量的水溶性甲殼素衍生物則被超濾膜截留。
由于采用了以上的方案，高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液只需經超濾器過濾，在超濾器內的超濾膜表面發(fā)生分離，過程簡單，成本低，超濾膜的分離效果好，提純純度高、產率高，可高達99.9％。


圖1是本發(fā)明(高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法)原理示意圖。
具體實施例方式下面通過具體的實施例子并結合附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述。
如圖1所示，將高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液(2)經超濾器過濾，其(2)在超濾器內的超濾膜(1)表面發(fā)生分離，水和其它水溶性的小分子副產物透過超濾膜(1)，高分子量的水溶性甲殼素衍生物則被超濾膜(1)截留。超濾膜(1)的分子量截留值可調節(jié)。高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液(2)是由甲殼質/素經化學改性(合成)反應后得到，它含有大量無機鹽、堿以及水溶性改性劑。超濾膜(1)是一種不對稱微孔結構的多孔膜，其孔徑為5至104nm，它能從水中分離膠體粒子與溶質。超濾膜(1)一般在生物技術中用以過濾微生物，或從水中分離膠體粒子與溶質。本發(fā)明發(fā)現了超濾膜(1)的一種新用途，用于提純高分子量的水溶性甲殼素衍生物。
為了提高提純純度，在經過第一次分離過程的濃縮液(3)中加入去離子水，繼續(xù)重復超濾過程，經多次重復上述過程，使高分子量的水溶性甲殼素衍生物物料中的水溶性小分子雜質得以去除，得到高度純化的產品，其純度可由濃縮比和超濾次數計算并加以控制。該方法還可同時濃縮高分子量的水溶性甲殼素衍生物溶液，且可回收水溶性小分子副產物。
高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液(2)需先經200目濾網過濾后，再置入超濾器中過濾。
實施例將經改性反應并中和后的高分子量的水溶性羧甲基甲殼素混合水溶液(該溶液含鹽、堿、氯乙酸鹽、氨基酸等水溶性小分子副產物)，經200目濾網(為塑料濾網，如丙綸材料)過濾后，置入超濾器的物料槽中，啟動馬達開關，超濾器開始工作。該超濾膜(1)的分子量截留值設計為10,000。此時，水和水溶性小分子雜質通過超濾器后由一條管路排出，而高分子量的水溶性羧甲基甲殼素則隨剩余小分子(含水)，由另一管路又回到物料槽中進行重復超濾。當經過第一次超濾濃縮后(濃縮比為1/6～1/5)，加入去離子水至槽滿。繼續(xù)進行超濾分離，重復5～6次，即可得到濃縮的、純度高達99.9％的高分子量的羧甲基甲殼素水溶液，它可廣泛應用作為生物醫(yī)學工程材料，如生產水溶性薄膜型醫(yī)用敷料以及各種活性酶的載體。
對于不同類型的水溶性甲殼素衍生物，可適當調整所選用的超濾膜(1)以及其分子量截留值，初始混合水溶液的pH值、設備的進出料管路壓力以及物料溫度也應加以控制，否則，將影響到膜的使用壽命，最終影響產品質量?；旌纤芤旱膒H值最好在7左右，壓力范圍一般在1-5個大氣壓，最佳值為2個大氣壓左右，溫度應控制在5-80攝氏度，室溫最佳。
權利要求
1.一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，該方法適合于通過甲殼素的化學改性制備高分子量的水溶性甲殼素衍生物的過程，其特征是包括如下步驟將甲殼素改性反應后的含高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液(2)送入超濾器，使其(2)在超濾器內的超濾膜(1)表面發(fā)生分離，水和其它水溶性小分子副產物透過超濾膜(1)，高分子量的水溶性甲殼素衍生物則被超濾膜(1)截留。
2.如權利要求1所述的一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，其特征是還包括如下步驟在經過分離后的濃縮液(3)中加入去離子水，繼續(xù)重復超濾過程，經多次重復上述過程，得到所需純度的高分子量的水溶性甲殼素衍生物。
3.如權利要求1或2所述的一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，其特征是甲殼素改性反應后的含高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液(2)先經200目濾網過濾后，再置入超濾器中。
4.如權利要求1或2所述的一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，其特征是所述的高分子量的水溶性甲殼素衍生物混合水溶液為高分子量的水溶性羧甲基甲殼素混合水溶液，超濾膜(1)的分子量截留值設置為1,000至100,000。
5.如權利要求1或2所述的一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，其特征是初始混合水溶液的pH值在7左右，進出料管路壓力為1到5個大氣壓，物料溫度為5-80攝氏度。
全文摘要
本發(fā)明公開一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，該方法適合于通過甲殼素的化學改性制備高分子量的水溶性甲殼素衍生物的過程。其特征是包括如下步驟將甲殼素改性反應后的含高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液送入超濾器，使其在超濾器內的超濾膜表面發(fā)生分離，水和其它水溶性小分子副產物透過超濾膜，高分子量的水溶性甲殼素衍生物則被超濾膜截留。該方法過程簡單，成本低，超濾膜的分離效果好，提純純度高、產率高，可高達99.9％。
文檔編號C08B37/08GK1500812SQ0215196
公開日2004年6月2日 申請日期2002年11月12日 優(yōu)先權日2002年11月12日
發(fā)明者吳奕光 申請人:吳奕光