專利名稱：一種改性環(huán)氧乳液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改性環(huán)氧乳液及其制備方法。屬于建筑涂料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，國內(nèi)外制備環(huán)氧乳液的研究已取得了一定的成果，但仍有不少需要待解決的問題。如外加乳化劑法制備的環(huán)氧乳液，工藝簡單，乳化劑用量較少，但粒子尺寸較大， 環(huán)氧樹脂與乳化劑的相容性不好；采用功能性單體擴(kuò)鏈法制備的環(huán)氧乳液，雖然反應(yīng)穩(wěn)定， 但其反應(yīng)進(jìn)行時(shí)消耗了部分環(huán)氧基，在使用性能方面不夠理想；使用自由基接枝法制備的環(huán)氧乳液，分散相尺寸可以達(dá)到納米級(jí)，貯存穩(wěn)定性良好，但體系對(duì)pH的變化適應(yīng)性較差， 涂膜的柔韌性及耐水性也不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，克服所存在的不足和缺陷，而提供一種新型改性環(huán)氧乳液及其制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過弓I發(fā)劑在環(huán)氧樹脂仲碳和叔碳上產(chǎn)生活性自由基，利用接枝共聚的方法引入親水性單體，同時(shí)加入混合劑進(jìn)一步改性。其具體技術(shù)方案是一種改性環(huán)氧乳液，按質(zhì)量百分含量由組分環(huán)氧樹脂E-06型為10% 15%， 乙二醇丁醚為8 10%,正丁醇為7 8%, α -甲基丙烯酸為4 4. 5%,苯乙烯為I
I.5%,丙烯酸丁酯為I I. 5%,過氧化苯甲酰為O. 4 O. 8%, Y -氨丙基三乙氧基娃燒為I 1.5%，Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷為3.2 4%，N，N-二甲基乙醇胺為3. 2 4. 2%，水為50 60%組成。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的另一個(gè)技術(shù)方案是，本發(fā)明所述的一種改性環(huán)氧乳液的制備方法，包括如下步驟I.接枝共聚物的制備，分別將α -甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和過氧化苯甲酰加入反應(yīng)容器中混合均勻，溶解完全后，超聲振蕩25-26min出料；2.分別將環(huán)氧樹脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反應(yīng)容器中混合均勻，溫度升至108°C _1111，待溶解完全后，88-901^11內(nèi)勻速滴加步驟I所得的接枝共聚物，中速攪拌， 保溫反應(yīng)148-150min，將溫度降至57°C-59°C，加入Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和Y -氨丙基三乙氧基硅烷混合劑，保溫反應(yīng)58-60min ；3.待反應(yīng)完全，將溫度降至36°C_39°C，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值為7 8，在高速攪拌下加入水乳化57°C -60°C，過濾出料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果本發(fā)明由于采用上述制備方法合成混合劑改性環(huán)氧乳液，使其乳液具有較好的成膜性能和優(yōu)異的物理機(jī)械性能，并兼具丙烯酸樹脂和有機(jī)硅樹脂的優(yōu)點(diǎn)。并使其漆膜的硬度、柔韌性、耐水性、耐堿性，涂膜質(zhì)量得到顯著提高。其主要原因是，將苯丙共聚物接枝到環(huán)氧乳液的結(jié)構(gòu)中，使原乳液具備了環(huán)氧樹脂高強(qiáng)度、耐腐蝕、附著力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)加入的混合劑，進(jìn)一步提高了附著力的耐久性及漆膜耐水性，改善了填料在聚合物中的潤濕性和分散性，使得所制得的乳液具有附著力強(qiáng)、柔韌性好、硬度、耐腐蝕性及耐水性、耐堿性、 耐擦洗性等特點(diǎn)。
具體實(shí)施方案下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。實(shí)施例I一、按質(zhì)量百分比配稱各組分
環(huán)氧樹脂E-0611%,乙二醇丁醚8%,正丁醇7%,α-甲基丙烯酸4%,苯乙烯I. 4%,丙烯酸丁酯I. 5%,過氧化苯甲酰O. 5%,γ—氨丙基三乙氧基硅烷I. 4%,γ—(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷3. 6%,N, N-二甲基乙醇胺3. 6%,水58%。二、制備方法I.接枝共聚物的制備，分別將α -甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和過氧化苯甲酰加入反應(yīng)容器中混合均勻，溶解完全后，超聲振蕩25min出料；2.分別將環(huán)氧樹脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反應(yīng)容器中混合均勻，溫度升至110°c，待溶解完全后，90min內(nèi)勻速滴加步驟I所得的接枝共聚物，中速攪拌，保溫反應(yīng) 150min,將溫度降至58°C，加入Y-(2, 3-環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基娃燒和Y-氛丙基二乙氧基娃燒混合劑，保溫反應(yīng)60min ；3.待反應(yīng)完全，將溫度降至38°C，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值為7 8，在高速攪拌下加入水乳化60min,過濾出料。三、本實(shí)施例的有益效果(與現(xiàn)有技術(shù)相比較)表I環(huán)氧乳液和改性環(huán)氧乳液常規(guī)性能測(cè)試對(duì)比藍(lán)光乳白色液體 46.80%
1.5h
無異常 120h無異常
360h無異常 5 mm 9.65%
0.4 I級(jí) 120h 1600
藍(lán)光乳白色液體 47.04%
1.2h
無異常 360h無異常
480h無異常 Imm 6.84%
0.5 O級(jí) 210h 2600
硬度附著力耐鹽霧性耐擦洗性/次凍融穩(wěn)定性機(jī)械穩(wěn)定性稀釋穩(wěn)定件
藍(lán)光乳白色液體 45-55%
<2h
無沉淀、絮凝、分層 48h無異常
96h無異常 <2mm <20%
商定 2級(jí) 72h 1000
3個(gè)循環(huán)無絮凝物不破乳無明顯絮凝物無分層無沉淀無絮凝
乳液外觀固含暈表干時(shí)間 Ca2+穩(wěn)定性耐堿性實(shí)施例2一、按質(zhì)量百分比配稱各組分
環(huán)氧樹脂E-0610%，乙二醇丁醚9%，正丁醇7%，α-甲基丙烯酸4%，苯乙烯1%，丙烯酸丁酯1%，過氧化苯甲酰O. 4%，Y一氨丙基二乙氧基娃焼I. 2%，Y —(2，3_環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基娃焼3. 2%，N，N-二甲基乙醇胺3. 2%，水60%。二、制備方法I.接枝共聚物的制備，分別將α -甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和過氧化苯甲酰加入反應(yīng)容器中混合均勻，溶解完全后，超聲振蕩24min出料；2.分別將環(huán)氧樹脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反應(yīng)容器中混合均勻，溫度升至108°C，待溶解完全后，，88min內(nèi)勻速滴加步驟I所得的接枝共聚物，中速攪拌，保溫反應(yīng)，148min,將溫度降至57°C，加入Y-(2, 3-環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基娃燒和Y-氛丙基二
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項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)環(huán)氧乳液改性環(huán)氧乳液
常常常異異史無無無
常常C吊異貧異無無無
耐水性
柔韌性
吸水率乙氧基娃燒混合劑,保溫反應(yīng)，58min ；
3.待反應(yīng)完全，將溫度降至36°C，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值為7 8，在高速攪拌下加入水乳化，58min,過濾出料。三、本實(shí)施例的有益效果(與現(xiàn)有技術(shù)相比較)表2環(huán)氧乳液和改性環(huán)氧乳液常規(guī)性能測(cè)試對(duì)比
權(quán)利要求
1.一種改性環(huán)氧乳液，按質(zhì)量百分含量由組分環(huán)氧樹脂E-06型為10% 15%，乙二醇丁醚為8 10%,正丁醇為7 8%, α -甲基丙烯酸為4 4. 5%,苯乙烯為I I. 5%, 丙烯酸丁酯為I 1.5%，過氧化苯甲酰為O. 4 0.8%，Y-氨丙基三乙氧基硅烷為I 1.5%, Y -2, 3-環(huán)氧丙氧丙基二甲氧基娃燒為3. 2 4 %, N, N- _■甲基乙醇胺為3. 2 4. 2%，水為50 60%組成。
2.一種如權(quán)利要求I所述的改性環(huán)氧乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1).接枝共聚物的制備，分別將α-甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和過氧化苯甲酰加入反應(yīng)容器中混合均勻，溶解完全后，超聲振蕩25-26min出料；(2).分別將環(huán)氧樹脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反應(yīng)容器中混合均勻，溫度升至 1080C _1111，待溶解完全后，88-901^11內(nèi)勻速滴加步驟(I)所得的接枝共聚物，中速攪拌， 保溫反應(yīng)148-150min，將溫度降至57°C -59°C，加入Y _2，3-環(huán)氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和Y-氨丙基三乙氧基硅烷混合劑，保溫反應(yīng)58-60min ；(3).待反應(yīng)完全，將溫度降至36°C-39°C，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值為7 8，在高速攪拌下加入水乳化57-60min，過濾出料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改性環(huán)氧乳液及其制備方法，按質(zhì)量百分含量由組分環(huán)氧樹脂E-06型為10％～15％，乙二醇丁醚為8～10％，正丁醇為7～8％，α-甲基丙烯酸為4～4.5％，苯乙烯為1～1.5％，丙烯酸丁酯為1～1.5％，過氧化苯甲酰為0.4～0.8％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷為1～1.5％，γ-丙基三甲氧基硅烷為3.2～4％，N，N-二甲基乙醇胺為3.2～4.2％，水為50～60％組成。制備方法是先制備接枝共聚，再利用接枝共聚的方法引入親水性單體，同時(shí)加入混合劑進(jìn)一步改性得到本發(fā)明的改性環(huán)氧乳液。本發(fā)明具有附著力強(qiáng)、柔韌性好、硬度、耐腐蝕性及耐水性、耐堿性、耐擦洗性和制備工藝簡單的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08F220/18GK102585111SQ20121000514
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月10日
發(fā)明者盧汗清, 張秀榮, 郭文錄 申請(qǐng)人:江蘇科技大學(xué)