本發(fā)明涉及一種用甲醇作為共沸劑分離乙酸仲丁酯中雜質(zhì)的方法及裝置。
背景技術(shù)：
：乙酸仲丁酯又稱為醋酸仲丁酯、乙酸第二丁酯，是乙酸丁酯的四種同分異構(gòu)體之一，為無色，易燃，帶有水果香味的液體，與其它同分異構(gòu)體的性能相似，對多種合成樹脂及天然樹脂具有優(yōu)良的溶解能力。廣泛用于涂料、油墨、膠黏劑、農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、精細(xì)化工以及油品等行業(yè)?，F(xiàn)有的制備乙酸仲丁酯的方法主要采用C4烯烴為原料，與乙酸反應(yīng)得到乙酸仲丁酯，該方法原料來源廣且價廉、經(jīng)濟效益好、環(huán)境友好，是一項較為成熟的工藝。采用C4烯烴與乙酸反應(yīng)產(chǎn)物中，除了未反應(yīng)的乙酸、C4烯烴，反應(yīng)得到的乙酸仲丁酯，還包括副產(chǎn)物C8及C8以上的重?zé)N，現(xiàn)有文獻(xiàn)中對這部分副產(chǎn)物的分離已經(jīng)有一些研究。中國專利200710035741.3公開了一種在乙酸與C4烯烴反應(yīng)制備乙酸仲丁酯的工藝中，將重?zé)N等雜質(zhì)從反應(yīng)產(chǎn)物中分離出來的方法。從重?zé)N富集區(qū)抽出物料，將該物料與水充分接觸，物料中重?zé)N與水自然分層，將上面的重?zé)N層排出，將下面的水層重新注入系統(tǒng)。該方法中，從重?zé)N富集區(qū)抽出的物料中含有乙酸、乙酸仲丁酯和重?zé)N。其中，乙酸可與水混溶，乙酸仲丁酯微溶于水，重?zé)N難溶于水，且重?zé)N和乙酸仲丁酯密度比水小，故當(dāng)從重?zé)N富集區(qū)抽出的物料與水充分接觸后，將會自然分層，重?zé)N處于上層，水處于下層，將上面的重?zé)N層排出，將下面的水層重新注入系統(tǒng)。采用該方法，可有效脫出制備乙酸仲丁酯反應(yīng)產(chǎn)物中的重?zé)N等雜質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，并可改善操作條件，降低能耗物耗。該發(fā)明中提及由于乙酸仲丁酯會隨重?zé)N排出系統(tǒng)，增加了物料損耗，故應(yīng)盡量降低所抽出物料中的乙酸仲丁酯含量，但是對于如何降低所抽出物料中乙酸仲丁酯的含量并沒有提及。同時，該發(fā)明中脫除的重?zé)N為C12以上的高碳烴，C8烯烴沸點與乙酸仲丁酯相近，且C8烯烴、水的共沸點和水、乙酸仲丁酯共沸點相近，并不能通過以上的方法脫除。中國專利200710192466.6公開了一種在乙酸與丁烯或混合C4反應(yīng)制備乙酸 仲丁酯的工藝中，分離乙酸仲丁酯、乙酸和重?zé)N的方法，將含有乙酸仲丁酯、乙酸和重?zé)N的混合物送入共沸精餾塔，加入一種能與乙酸仲丁酯形成共沸物的共沸劑，通過共沸精餾將乙酸仲丁酯與乙酸分離，乙酸仲丁酯和共沸劑所形成的共沸物從塔頂蒸出，乙酸和重?zé)N則落入塔釜；從共沸精餾塔抽出塔底物料，將塔底物料與水充分接觸，塔底物料中的重?zé)N和水自然分層，將上面的重?zé)N層排出，將下面的水層注入共沸精餾塔。該發(fā)明的優(yōu)點在于將乙酸仲丁酯和乙酸有效分離的同時，將重?zé)N等雜質(zhì)分離出系統(tǒng)，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，并可改善操作條件，降低能耗物耗。該發(fā)明中提到由于乙酸仲丁酯會隨重?zé)N排出系統(tǒng)，增加了物料損耗，故應(yīng)盡量降低所抽出物料中的乙酸仲丁酯含量。但是該發(fā)明中并未提及如何降低所抽出物料中乙酸仲丁酯含量，更沒有提及如何從所抽出物料中回收乙酸仲丁酯。同時，該發(fā)明中脫除的重?zé)N為C12以上的高碳烴，C8烯烴與乙酸仲丁酯互溶，C8烯烴沸點與乙酸仲丁酯相近，且C8烯烴、水的共沸點和水、乙酸仲丁酯共沸點相近，并不能通過以上的方法脫除。中國專利CN101481307A提供了一種從制備乙酸仲丁酯的反應(yīng)產(chǎn)物中分離出乙酸和乙酸仲丁酯的方法，所述反應(yīng)產(chǎn)物含有乙酸仲丁酯、乙酸和C8烯烴，該方法包括，在共沸精餾的操作條件下，使水與所述的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入第一共沸塔中進(jìn)行共沸精餾，從塔頂取得共沸物，從塔底取得乙酸；進(jìn)入第一共沸塔中的所述水的量至少為使乙酸仲丁酯和C8烯烴以共沸物的形式從塔頂取得；將所得共沸物經(jīng)冷凝后進(jìn)行油水分離，得到水相產(chǎn)物和含有C8烯烴與乙酸仲丁酯的油相產(chǎn)物；在共沸精餾的操作條件下，使水與上述得到的油相產(chǎn)物進(jìn)入第二共沸精餾塔中進(jìn)行共沸精餾，從塔頂?shù)玫焦卜形?，從塔底得到乙酸仲丁酯，得到第二共沸精餾塔中的所述的水的量至少為使C8烯烴以共沸物的形式從塔頂取得。該發(fā)明專利中，乙酸仲丁酯的回收率并不高，部分乙酸仲丁酯與水共沸從塔頂蒸出，從而降低了該方法中乙酸仲丁酯的收率。同時，由于水、C8烯烴共沸溫度與水、乙酸仲丁酯共沸溫度相差較小，這樣導(dǎo)致回流比很大，分離難度大，能耗較高。中國專利申請CN103980115A公開了一種以高收率從制備乙酸仲丁酯的反應(yīng)產(chǎn)物中回收乙酸仲丁酯的方法，(1)在精餾條件下，將制備乙酸仲丁酯的反應(yīng)產(chǎn)物在C4分離塔中進(jìn)行精餾分離，從塔頂采出C4輕組分，從塔底采出塔底產(chǎn)物，該塔底產(chǎn)物含有乙酸仲丁酯、C8烯烴和未反應(yīng)的乙酸；(2)在共沸精餾條件下， 使步驟(1)得到的含有乙酸仲丁酯、C8烯烴和未反應(yīng)的乙酸的塔底產(chǎn)物與水進(jìn)入共沸精餾塔中進(jìn)行共沸精餾，進(jìn)入共沸塔中的所述水的量能夠使乙酸仲丁酯和C8烯烴以共沸物的形式從塔頂采出，乙酸從塔底采出；(3)將步驟(2)得到的共沸物經(jīng)冷凝后進(jìn)行油水分離，得到水相產(chǎn)物和含有C8烯烴與乙酸仲丁酯的油相產(chǎn)物；(4)在共沸精餾條件下，將步驟(3)得到的油相產(chǎn)物與水進(jìn)入酯產(chǎn)品精制塔中進(jìn)行共沸精餾，進(jìn)入酯產(chǎn)品精制塔中所述水的量能夠使C8烯烴以共沸物的形式從塔頂采出，乙酸仲丁酯從塔底采出；(5)從酯產(chǎn)品精制塔塔頂來的含C8烯烴和仲丁醇雜質(zhì)的乙酸仲丁酯物料直接送入脫雜質(zhì)共沸塔，以該物料中本身含有的水作為共沸劑，在共沸精餾條件下共沸精餾，水與C8烯烴從塔頂蒸出，塔底無水的餾分和步驟(3)得到的油相產(chǎn)物與水匯合，一起作為酯產(chǎn)品精制塔的進(jìn)料。該方法過程簡單、能耗低、分離效率高，能回收副產(chǎn)物中92％以上的乙酸仲丁酯。該方法中由于水、C8烯烴共沸溫度與水、乙酸仲丁酯共沸溫度相差較小，這樣導(dǎo)致回流比很大，分離難度大，能耗較高。中國專利CN101486640A公開了一種乙酸仲丁酯的制備方法，該方法包括：(1)在催化劑的存在下和加成反應(yīng)條件下，將C4烯烴分多次與乙酸接觸、反應(yīng)；(2)在精餾條件下，將步驟(1)所得反應(yīng)產(chǎn)物在第一精餾塔中進(jìn)行精餾分離，從塔頂采出C4輕組分，從塔底采出塔底產(chǎn)物，該塔底產(chǎn)物含有乙酸仲丁酯、C8烯烴和未反應(yīng)的乙酸；(3)在共沸精餾條件下，使步驟(2)得到的含有乙酸仲丁酯、C8烯烴和未反應(yīng)的乙酸的塔底產(chǎn)物與水進(jìn)入第一共沸精餾塔中進(jìn)行共沸精餾，進(jìn)入第一共沸精餾塔中的所述水的量能夠使乙酸仲丁酯和C8烯烴以共沸物的形式從塔頂采出，乙酸從塔底采出；(4)將步驟(3)得到的共沸物經(jīng)冷凝后進(jìn)行油水分離，得到水相產(chǎn)物和含有C8烯烴與乙酸仲丁酯的油相產(chǎn)物；(5)在共沸精餾條件下，將步驟(4)得到的油相產(chǎn)物與水進(jìn)入第二共沸精餾塔中進(jìn)行共沸精餾，進(jìn)入第二共沸精餾塔中的所述水的量能夠使C8烯烴以共沸物的形式從塔頂采出，乙酸仲丁酯從塔底采出。該發(fā)明提供的方法可以獲得較高的乙酸仲丁酯收率，且能夠以較高純度得到乙酸仲丁酯和回收乙酸。該方法中由于水、C8烯烴共沸溫度與水、乙酸仲丁酯共沸溫度相差較小，這樣導(dǎo)致回流比很大，分離難度大，能耗較高。中國專利201110023485.2公開了一種通過雙回流精制乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品的 方法和包括該精制過程的乙酸仲丁酯的制備方法，該乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品的精制方法包括：(1)將乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品通過第一進(jìn)料口加到精餾塔中，將水以水蒸汽的形式通過第二進(jìn)料口加到精餾塔中，在共沸精餾的操作條件下進(jìn)行共沸精餾，從塔頂?shù)玫街饕退鲭s質(zhì)的混合物；(2)將該混合物進(jìn)行冷卻和油水分離得到水相和油相，將含有至少部分油相的回流物回流到精餾塔中，使至少部分水相形成水蒸汽后通過第三進(jìn)料口返回加入到精餾塔中；其中，第二進(jìn)料口和第三進(jìn)料口相同或不同，且都位于第一進(jìn)料口的下方1-10塊塔板或理論塔板處的位置。采用本發(fā)明的方法可以制備高純度的乙酸仲丁酯。但該方法仲丁酯收率不高，且用到的共沸劑是水，回流比較大，能耗較高。以上專利都研究了乙酸仲丁酯中的C8烯烴或重?zé)N的分離，均采用水作為共沸劑對乙酸仲丁酯中的C8烯烴進(jìn)行共沸分離，但是乙酸仲丁酯的收率最高只能達(dá)到92％以上，回收后的乙酸仲丁酯的純度并不是很高，且存在分離能耗高的問題。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種用甲醇作為共沸劑分離乙酸仲丁酯中雜質(zhì)的方法和裝置，該方法能夠有效的將乙酸仲丁酯中的雜質(zhì)進(jìn)行分離，得到高純度的乙酸仲丁酯，乙酸仲丁酯的純度在99.9％以上，同時，乙酸仲丁酯的收率高達(dá)99％以上，該方法流程簡單，操作容易，能耗低。為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的第一個方面，提供了一種用甲醇作為共沸劑分離乙酸仲丁酯中雜質(zhì)的方法，在乙酸仲丁酯中雜質(zhì)為C8烯烴的情況下，該方法包括：將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯送入第二共沸精餾塔，并加入共沸劑甲醇，進(jìn)行共沸精餾，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝后部分進(jìn)行回流，部分采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品采出；在乙酸仲丁酯中雜質(zhì)為水、C8烯烴和仲丁醇的情況下，該方法包括：(1)將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯送入第一共沸精餾塔共沸精餾，水、仲丁醇、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝后進(jìn)行分層，將水相排出，油相進(jìn)行回流；(2)將第一共沸精餾塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烴的混合物料送入第二共沸精餾塔，并加入共沸劑甲醇，進(jìn)行共沸精餾，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂 蒸出，經(jīng)冷凝后部分進(jìn)行回流，部分采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品采出；在乙酸仲丁酯中雜質(zhì)為C8烯烴和仲丁醇的情況下，該方法包括：(1)將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯送入第一共沸精餾塔，加入共沸劑水，進(jìn)行共沸精餾，共沸劑水的量至少為使仲丁醇以共沸物的形式從塔頂取得，水、仲丁醇、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝后進(jìn)行分層，將水相排出，油相進(jìn)行回流；(2)將第一共沸精餾塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烴的混合物料送入第二共沸精餾塔，并加入共沸劑甲醇，進(jìn)行共沸精餾，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝后部分進(jìn)行回流，部分采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品采出；在乙酸仲丁酯中雜質(zhì)為水和C8烯烴的情況下，該方法包括：(1)將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯送入第一共沸精餾塔共沸精餾，水、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝后進(jìn)行分層，將水相排出，油相進(jìn)行回流；(2)將第一共沸精餾塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烴的混合物料送入第二共沸精餾塔，并加入共沸劑甲醇，進(jìn)行共沸精餾，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝后部分進(jìn)行回流，部分采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品采出。現(xiàn)有技術(shù)中，在將C8烯烴和仲丁醇等雜質(zhì)從乙酸仲丁酯產(chǎn)品中通過酯產(chǎn)品共沸精制塔分離出來時，由于采用水作為共沸劑，仲丁醇、水和乙酸仲丁酯會形成三元共沸，水與仲丁醇、乙酸仲丁酯及C8烯烴均能分別形成共沸物，這幾種種共沸物的沸點分別為：86℃，88.5℃，87.3℃，75.3～81.4℃，沸點均較為接近，因此，并不能做到完全分離，乙酸仲丁酯的回收率不會很高，而且分離后的乙酸仲丁酯純度也不是很高。本發(fā)明中，當(dāng)乙酸仲丁酯中只含有C8烯烴雜質(zhì)時，可直接將含有乙酸仲丁酯、C8烯烴的混合物料送入第二共沸精餾塔，并加入共沸劑甲醇共沸精餾，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝后部分進(jìn)行回流，部分采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品采出。本發(fā)明中，當(dāng)乙酸仲丁酯中雜質(zhì)包括水、C8烯烴、仲丁醇時，先將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯送入第一共沸精餾塔共沸精餾，利用混合物料中含有的水發(fā)生共沸，水、仲丁醇、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝后進(jìn)行分層，由于仲丁醇在水中溶解度較高，20℃的水中溶解度為12.5％，而仲丁醇的含量較低，因此，仲丁醇基本上溶于水中，而其他組分在水溶溶解度較低，其中，20℃時乙 酸仲丁酯在水中溶解度為0.62％，C8烯烴基本不溶于水，因此，仲丁醇會溶于水從水相中排出系統(tǒng)，而剩下的油相全部回流至第一共沸精餾塔，從塔底抽出的混合物送入第二共沸精餾塔。本發(fā)明中，當(dāng)乙酸仲丁酯中雜質(zhì)包括C8烯烴、仲丁醇時，先將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯送入第一共沸精餾塔，加入共沸劑水共沸精餾，共沸劑水的量至少為使仲丁醇以共沸物的形式從塔頂取得，水、仲丁醇、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝后進(jìn)行分層，由于仲丁醇在水中溶解度較高，20℃的水中溶解度為12.5％，而仲丁醇的含量較低，因此，仲丁醇基本上溶于水中，而其他組分在水溶溶解度較低，其中，20℃時乙酸仲丁酯在水中溶解度為0.62％，C8烯烴基本不溶于水，因此，仲丁醇會溶于水從水相中排出系統(tǒng)，而剩下的油相全部回流至第一共沸精餾塔，從塔底抽出的混合物送入第二共沸精餾塔?，F(xiàn)有技術(shù)中，對乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的三元共沸有一定的認(rèn)識，程能林編著的溶劑手冊第四版中公開了乙酸仲丁酯、仲丁醇和水能夠形成三元共沸物，三元共沸物的比例為：仲丁醇乙酸仲丁酯水45％23％32％共沸溫度為：86℃。本發(fā)明人經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，乙酸仲丁酯、仲丁醇和水發(fā)生三元共沸，共沸物的比例為：仲丁醇乙酸仲丁酯水28％53％19％共沸溫度為：84.5℃。因此，本發(fā)明中，所述的第一共沸精餾塔加入的共沸劑水的量采用以下公式計算：W＝W1×(1+A)其中，W為所述的進(jìn)入第一共沸精餾塔的水的量，以重量或重量流量表示，量綱與W1相同；A為0-10％；W1＝F×X1×19/53，F(xiàn)為進(jìn)入所述第一共沸精餾塔中的所述含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯的量或流量，以重量或重量流量表示；X1為進(jìn)入所述第一共沸精餾塔中的所述含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯中仲丁醇的質(zhì)量百分含量。本發(fā)明中，當(dāng)含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯中雜質(zhì)包含水、C8烯烴時，先將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯送入第一共沸精餾塔共沸精餾，水、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝后進(jìn)行分層，將水相排出，油相進(jìn)行回流，從塔底抽出的混合物送入第二共沸精餾塔。本發(fā)明中，采用甲醇作為共沸劑對乙酸仲丁酯和C8烯烴的混合物進(jìn)行共沸分離，因為，本發(fā)明人通過實驗發(fā)現(xiàn)，甲醇能與C8烯烴發(fā)生共沸而不與乙酸仲丁酯發(fā)生共沸，且共沸溫度較低，在63～64℃之間，甲醇與C8烯烴的共沸物組成中甲醇與C8烯烴的質(zhì)量比為40％：60％～60％：40％，優(yōu)選約50％：50％，而乙酸仲丁酯的沸點為113.2℃，這兩者之間的沸點差較乙酸仲丁酯與C8烯烴與水的共沸物的沸點(75.3～81.4℃)差更大，更加容易分離，同時，甲醇的比蒸發(fā)熱為1.076×106J/kg，而水的比蒸發(fā)熱為2.258×106J/kg，是甲醇汽化熱的2.1倍，因此，采用甲醇作為共沸劑，需要消耗的蒸汽更少，能耗更低。本發(fā)明中，采用甲醇作為共沸劑，甲醇價格廉價并易得，同時毒性較低，是一種常見的溶劑，得到的甲醇與C8烯烴的共沸物可以作為甲醇汽油進(jìn)行銷售，增加了產(chǎn)品附加值，或者進(jìn)行進(jìn)一步的分離，將甲醇進(jìn)行循環(huán)利用。本發(fā)明中，所述含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯中雜質(zhì)水的質(zhì)量含量為0.1％-5％，優(yōu)選為0.1％-4.9％，更優(yōu)選為0.1％-4.8％，更優(yōu)選為0.1％-4.5％，更優(yōu)選為0.1％-4.2％，更優(yōu)選為0.1％-4.0％，更優(yōu)選為0.1％-3.8％，更優(yōu)選為0.2％-3.8％，更優(yōu)選為0.2％-3.5％，更優(yōu)選為0.2％-3.2％，更優(yōu)選為0.2％-3.0％，更優(yōu)選為0.3％-3.0％，更優(yōu)選為0.4％-3.0％，更優(yōu)選為0.5％-3.0％，更優(yōu)選為0.8％-3.0％，更優(yōu)選為1.0％-3.0％，更優(yōu)選為1.05％-3.0％，更優(yōu)選為1.1％-3.0％，更優(yōu)選為1.2％-3.0％，更優(yōu)選為1.3％-3.0％，更優(yōu)選為1.4％-3.0％，進(jìn)一步優(yōu)選為1.5％-3.0％；雜質(zhì)仲丁醇的質(zhì)量含量為0.01％-1％，優(yōu)選為0.02％-1％，更優(yōu)選為0.03％-1％，更優(yōu)選為0.04％-1％，更優(yōu)選為0.05％-1％，更優(yōu)選為0.06％-1％，更優(yōu)選為0.07％-1％， 更優(yōu)選為0.08％-1％，更優(yōu)選為0.09％-1％，更優(yōu)選為0.1％-1％，更優(yōu)選為0.15％-1％，更優(yōu)選為0.18％-1％，更優(yōu)選為0.2％-1％，更優(yōu)選為0.25％-1％，更優(yōu)選為0.3％-1％，更優(yōu)選為0.4％-1％，進(jìn)一步優(yōu)選為0.5％-1％，雜質(zhì)C8烯烴的質(zhì)量含量為0.05％-50％，優(yōu)選為0.08％-50％，更優(yōu)選為0.1％-50％，更優(yōu)選為0.2％-50％，更優(yōu)選為0.3％-50％，更優(yōu)選為0.4％-50％，更優(yōu)選為0.5％-50％，更優(yōu)選為0.8％-50％，更優(yōu)選為1％-50％，更優(yōu)選為1.1％-50％，更優(yōu)選為1.1％-48％，更優(yōu)選為1.1％-45％，更優(yōu)選為1.1％-42％，更優(yōu)選為1.1％-40％，更優(yōu)選為1.1％-38％，更優(yōu)選為1.1％-35％，更優(yōu)選為1.1％-32％，更優(yōu)選為1.1％-30％，更優(yōu)選為1.1％-28％，更優(yōu)選為1.1％-25％，更優(yōu)選為1.1％-22％，更優(yōu)選為1.1％-20％，更優(yōu)選為1.1％-18％，更優(yōu)選為1.1％-15％，更優(yōu)選為1.1％-12％，更優(yōu)選為1.1％-10％，更優(yōu)選為1.1％-8％，更優(yōu)選為1.1％-7％，更優(yōu)選為1.1％-6％，更優(yōu)選為1.1％-5％，更優(yōu)選為1.2％-5％，進(jìn)一步優(yōu)選為1.5％-5％，乙酸仲丁酯的質(zhì)量含量為40％-99％，優(yōu)選為40-98％，更優(yōu)選為42-98％，更優(yōu)選為45-98％，更優(yōu)選為48-98％，更優(yōu)選為50-98％，更優(yōu)選為52-98％，更優(yōu)選為55-98％，更優(yōu)選為58-98％，更優(yōu)選為60-98％，更優(yōu)選為62-98％，更優(yōu)選為65-98％，更優(yōu)選為68-98％，更優(yōu)選為70-98％，更優(yōu)選為72-98％，更優(yōu)選為75-98％，更優(yōu)選為78-98％，更優(yōu)選為80-97％，更優(yōu)選為80-96％，更優(yōu)選為80-95％，更優(yōu)選為82-95％，更優(yōu)選為85-94％，更優(yōu)選為85-93％，更優(yōu)選為85-92％，更優(yōu)選為85-91％，進(jìn)一步優(yōu)選為85-90％。本發(fā)明中，乙酸仲丁酯中的雜質(zhì)還任選地可含有C5、C6烯烴，其中，C5烯烴的含量為0.01％-0.5％，優(yōu)選為0.01％-0.4％，更優(yōu)選為0.01％-0.3％，更優(yōu)選為0.01％-0.2％，進(jìn)一步優(yōu)選為0.01％-0.1％；C6烯烴的含量為0.01％-0.5％，優(yōu)選為0.01％-0.4％，更優(yōu)選為0.01％-0.3％，更優(yōu)選為0.01％-0.2％，進(jìn)一步優(yōu)選為0.01％-0.1％。本發(fā)明中，C5、C6烯烴不溶于水，與甲醇能發(fā)生共沸，共沸溫度較低，通過與甲醇的共沸，可以與甲醇一起從乙酸仲丁酯中分離出來。本發(fā)明中，含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯來源廣泛，可以為酯產(chǎn)品共沸精制塔塔底或塔底側(cè)線得到的乙酸仲丁酯產(chǎn)品，例如中國專利CN101481307A中第二共沸精餾塔塔底得到乙酸仲丁酯，或者是中國專利申請CN103980115A中步驟(4)中酯產(chǎn)品精制塔塔底采出的乙酸仲丁酯，或者是中國專利CN101486640A中步 驟(5)中第二共沸精餾塔塔底采出的乙酸仲丁酯；也可以為乙酸與丁烯反應(yīng)后的混合物經(jīng)過閃蒸脫除輕則分C4烴和共沸精餾脫除乙酸后得到的混合物料，例如中國專利CN101481307A中第一共沸精餾塔塔頂共沸物經(jīng)冷凝后進(jìn)行油水分離得到的油相產(chǎn)物，或者是中國專利申請CN103980115A中步驟(3)中塔頂?shù)玫降墓卜形锝?jīng)冷凝后進(jìn)行油水分離得到的油相產(chǎn)物，或者是中國專利CN101486640A中步驟(4)中第一共沸精餾塔塔頂共沸物經(jīng)冷凝后進(jìn)行油水分離得到的油相產(chǎn)物，或者是中國專利201110023485.2中所述的乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品；也可以為酯產(chǎn)品共沸精制塔塔頂?shù)墓卜形锝?jīng)冷凝分層后得到的油相產(chǎn)物，例如中國專利CN101481307A中第二共沸精餾塔塔頂?shù)玫降墓卜形镞M(jìn)行冷凝分層后得到的油相產(chǎn)品，或者是中國專利申請CN103980115A中步驟(5)中從酯產(chǎn)品精制塔塔頂來的含C8烯烴和仲丁醇雜質(zhì)的乙酸仲丁酯物料，或者是中國專利CN101486640A中步驟(5)中第二共沸精餾塔塔頂?shù)玫降墓卜形镞M(jìn)行冷凝分層后得到的油相產(chǎn)品，或者是中國專利201110023485.2中在共沸精餾的操作條件下進(jìn)行共沸精餾后從塔頂?shù)玫降幕旌衔镞M(jìn)行冷卻和油水分離后得到的油相；還可以是酯產(chǎn)品共沸精制塔塔頂?shù)墓卜形锝?jīng)過進(jìn)一步共沸分離得到的塔底產(chǎn)物，例如中國專利申請CN103980115A中步驟(5)中脫雜質(zhì)共沸塔中得到的塔底無水餾分；還可以為以上各種產(chǎn)物的混合物。本發(fā)明人通過實驗發(fā)現(xiàn)，甲醇能與C8烯烴發(fā)生共沸，共沸溫度在63～64℃之間，甲醇與C8烯烴的共沸物組成中甲醇與C8烯烴的質(zhì)量比為40％：60％～60％：40％，優(yōu)選約50％：50％，因此，本發(fā)明中，要將乙酸仲丁酯混合物中的C8烯烴通過共沸完全脫除，加入的甲醇與C8烯烴的量為1:1以上，優(yōu)選為1-10:1，更優(yōu)選為1-9:1，更優(yōu)選為1-8:1，更優(yōu)選為1-7:1，更優(yōu)選為1-6:1，更優(yōu)選為1-5:1，更優(yōu)選為1-4:1，更優(yōu)選為1-3:1，更優(yōu)選為1-2.8:1，更優(yōu)選為1-2.5:1，更優(yōu)選為1.05-2.5:1，更優(yōu)選為1.1-2.5:1，更優(yōu)選為1.1-2.2:1，更優(yōu)選為1.1-2:1，更優(yōu)選為1.2-2:1，進(jìn)一步優(yōu)選為1.3-2:1，更優(yōu)選為1.4-2:1，進(jìn)一步優(yōu)選為1.5-2:1。本發(fā)明中，所述的第一共沸精餾塔的壓力為常壓，塔頂溫度為70℃-90℃，優(yōu)選為71℃-90℃，更優(yōu)選為72℃-90℃，更優(yōu)選為72℃-89℃，更優(yōu)選為72℃-88℃，更優(yōu)選為73℃-88℃，更優(yōu)選為74℃-88℃，進(jìn)一步優(yōu)選為75℃-88℃，回流比為0.1-10:1，優(yōu)選為0.2-9:1，更優(yōu)選為0.5-8:1，更優(yōu)選為0.8-7:1，更優(yōu)選為 1-6:1，更優(yōu)選為1-5:1，更優(yōu)選為1-4:1，更優(yōu)選為1-3:1，更優(yōu)選為1-2.8:1，更優(yōu)選為1-2.5:1，更優(yōu)選為1-2.2:1，進(jìn)一步優(yōu)選為1-2:1。本發(fā)明中，所述的第二共沸精餾塔的塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為55℃-70℃，優(yōu)選為56℃-70℃，更優(yōu)選為57℃-70℃，更優(yōu)選為58℃-70℃，更優(yōu)選為58℃-69℃，更優(yōu)選為58℃-68℃，更優(yōu)選為59℃-68℃，更優(yōu)選為60℃-68℃，更優(yōu)選為60℃-67℃，更優(yōu)選為60℃-66℃，進(jìn)一步優(yōu)選為60℃-65℃，回流比為1-10:1，優(yōu)選為1-9:1，更優(yōu)選為1-8:1，更優(yōu)選為1-7:1，更優(yōu)選為1-6:1，更優(yōu)選為1-5:1，更優(yōu)選為1-4:1，更優(yōu)選為1-3:1，更優(yōu)選為1-2.8:1，更優(yōu)選為1-2.5:1，更優(yōu)選為1-2.2:1，進(jìn)一步優(yōu)選為1-2:1。本發(fā)明中，甲醇的沸點為64.7℃，乙酸仲丁酯的沸點為112.3℃，C8烯烴的沸點為101.5℃～119.9℃，第二共沸精餾塔的塔頂溫度控制在55℃-70℃之間，因此，通入的甲醇會汽化去往塔頂，而乙酸仲丁酯與C8烯烴由于沸點較高，會落往塔釜，因此，本發(fā)明中，將所述的甲醇進(jìn)料口的位置在乙酸仲丁酯混合物料進(jìn)入第二共沸精餾塔的進(jìn)料口的下部，這樣，甲醇在汽化上升的過程中與落往塔釜的乙酸仲丁酯與C8烯烴進(jìn)行逆向接觸，甲醇與C8烯烴形成共沸物從塔頂蒸出，而乙酸仲丁酯則落入塔釜。本發(fā)明中，所述的甲醇進(jìn)料口在所述乙酸仲丁酯混合物料進(jìn)料口以下1-150塊理論塔板處，優(yōu)選為1-140塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-130塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-120塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-110塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-100塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-90塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-85塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-80塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-75塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-70塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-65塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-60塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-55塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-50塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-45塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-40塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-35塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-30塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-25塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-20塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-15塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-10塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-9塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-8塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-7塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-6塊理論塔板處，更優(yōu)選為2-6塊理論塔板處，更優(yōu)選為2-5塊理論塔板處，進(jìn)一步優(yōu)選為3-5塊理論塔板處。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種用甲醇作為共沸劑分離乙酸仲丁酯中雜質(zhì)的裝置，其包括第一共沸精餾塔和第二共沸精餾塔，第一共沸精餾塔和第二共沸精餾塔各自包含塔頂冷凝器和回流罐以及塔底重沸器，第一共沸精餾塔的進(jìn)口連接含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯進(jìn)料管線，第一共沸精餾塔的塔底出口管線連接第二共沸精餾塔的進(jìn)口，第二共沸精餾塔還連接有甲醇進(jìn)料管線，該共沸精餾塔塔頂具有C8烯烴與甲醇共沸物出口，塔底具有乙酸仲丁酯產(chǎn)品出口。或者，所述裝置包括單一共沸精餾塔，所述共沸精餾塔的進(jìn)口連接含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯進(jìn)料管線，另外還連接有甲醇進(jìn)料管線，該共沸精餾塔塔頂具有C8烯烴與甲醇共沸物出口，塔底具有乙酸仲丁酯產(chǎn)品出口。優(yōu)選地，第二共沸精餾塔的進(jìn)料口還連接有甲醇進(jìn)料管線，甲醇進(jìn)料管線所連接的進(jìn)料口在從第一共沸精餾塔塔底乙酸仲丁酯混合物料進(jìn)料管線所連接進(jìn)料口的下部。優(yōu)選地，所述的甲醇進(jìn)料管線所連接的進(jìn)料口在從第一共沸精餾塔塔底乙酸仲丁酯混合物料進(jìn)料管線所連接進(jìn)料口以下1-150塊理論塔板處，優(yōu)選為1-140塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-130塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-120塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-110塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-100塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-90塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-85塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-80塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-75塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-70塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-65塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-60塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-55塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-50塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-45塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-40塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-35塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-30塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-25塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-20塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-15塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-10塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-9塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-8塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-7塊理論塔板處，更優(yōu)選為1-6塊理論塔板處，更優(yōu)選為2-6塊理論塔板處，更優(yōu)選為2-5塊理論塔板處，進(jìn)一步優(yōu)選為3-5塊理論塔板處。本發(fā)明中，共沸精餾塔可以為板式塔，也可以為填料塔，還可以為塔板與填料一起組合的板式填料塔，其中，共沸精餾塔的理論塔板數(shù)為15-200塊，優(yōu)選為18-200塊，更優(yōu)選為20-200塊，更優(yōu)選為20-190塊，更優(yōu)選為20-180塊，更優(yōu)選為20-170塊，更優(yōu)選為20-160塊，更優(yōu)選為20-150塊，更優(yōu)選為20-140 塊，更優(yōu)選為20-130塊，更優(yōu)選為20-120塊，更優(yōu)選為20-110塊，更優(yōu)選為20-100塊，更優(yōu)選為20-95塊，更優(yōu)選為20-90塊，更優(yōu)選為20-85塊，更優(yōu)選為20-80塊，更優(yōu)選為20-75塊，更優(yōu)選為20-70塊，更優(yōu)選為20-65塊，更優(yōu)選為20-60塊，進(jìn)一步優(yōu)選為25-60塊，更優(yōu)選為30-60塊，更優(yōu)選為30-55塊，進(jìn)一步優(yōu)選為30-50塊。本發(fā)明提供的方法成功的解決了現(xiàn)有技術(shù)中乙酸仲丁酯與C8烯烴分離程度不高，分離后的乙酸仲丁酯純度不高，乙酸仲丁酯的收率低的技術(shù)難題，采用本發(fā)明的技術(shù)分離后的乙酸仲丁酯純度在99.9％以上，達(dá)到醫(yī)藥級的水平，乙酸仲丁酯的收率在99％以上，同時，分離過程能耗低，流程簡單，容易操作。附圖說明圖1是本發(fā)明中一種用甲醇作為共沸劑分離乙酸仲丁酯中雜質(zhì)的方法的一個實施方式的流程圖。圖2是本發(fā)明中一種用甲醇作為共沸劑分離乙酸仲丁酯中雜質(zhì)的方法的另一實施方式的流程圖。其中1是乙酸仲丁酯混合物料，2是第一共沸精餾塔，3是第一共沸精餾塔塔頂重沸器，4是第一共沸精餾塔塔頂冷凝器，5是第一共沸精餾塔塔頂回流罐，6是第一共沸精餾塔塔頂回流，7是第一共沸精餾塔塔頂回流罐水相，8是經(jīng)第一共沸精餾塔脫水后的塔底乙酸仲丁酯混合物料，9是第二共沸精餾塔，10是甲醇，11是第二共沸精餾塔塔底重沸器，12是第二共沸精餾塔塔底采出物料高純度的乙酸仲丁酯，13是第二共沸精餾塔塔頂冷凝器，14是第二共沸精餾塔塔頂回流罐，15是第二共沸精餾塔塔頂回流，16是第二共沸精餾塔塔頂采出的甲醇與C8烯烴等雜質(zhì)的混合物。具體實施方式以下通過實施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明。然而，本發(fā)明不受以下實施例限制，在不偏離本發(fā)明主旨的范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明做出各種變化，這些變化仍然包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。實施例1如圖1所示，將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯1以10t/h的速度送入第一共沸精餾塔2共沸精餾，其中，該混合物料的組成為：水0.20％，仲丁醇0.01％，乙酸仲丁酯99.29％，C8烯烴0.50％，水、仲丁醇、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝器4冷凝后在塔頂回流罐5進(jìn)行分層，將水相7以0.02t/h的速度排出，油相6進(jìn)行回流，其中，第一共沸精餾塔的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為87℃，回流比為4.5，將第一共沸精餾塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烴的混合物料8以9.98t/h的速度送入第二共沸精餾塔9，并加入共沸劑甲醇10共沸精餾，甲醇的進(jìn)料口設(shè)置在乙酸仲丁酯混合物料進(jìn)料口以下第1塊塔板處，其中，加入的甲醇的量與C8烯烴的量的質(zhì)量比為10:1，第二共沸精餾塔9的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為65℃，回流比為1，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器13冷凝后部分15進(jìn)行回流，部分16以0.55t/h的速度采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品12以9.93t/h的速度采出。取采出產(chǎn)品乙酸仲丁酯進(jìn)行分析，乙酸仲丁酯的質(zhì)量含量為99.92％，乙酸仲丁酯的回收率為99.2％。實施例2如圖2所示，將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯1以10t/h的速度送入第二共沸精餾塔9，其中，該混合物料的組成為：乙酸仲丁酯40.20％，C8烯烴59.80％，并加入共沸劑甲醇10共沸精餾，甲醇的進(jìn)料口設(shè)置在乙酸仲丁酯混合物料進(jìn)料口以下第10塊塔板處，其中，加入的甲醇的量與C8烯烴的量的質(zhì)量比為1:1，第二共沸精餾塔9的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為63℃，回流比為10，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器13冷凝后部分15進(jìn)行回流，部分16以11.96t/h的速度采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品12以4.02t/h的速度采出。取采出產(chǎn)品乙酸仲丁酯進(jìn)行分析，乙酸仲丁酯的質(zhì)量含量為99.94％，乙酸仲丁酯的回收率為99.3％。實施例3將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯1以10t/h的速度送入第一共沸精餾塔2共沸精餾，其中，該混合物料的組成為：水5.00％，乙酸仲丁酯44.55％，C8烯烴50.45％，水、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝器4冷凝后在塔頂回流罐5進(jìn)行分層，將水相7以0.5t/h的速度排出，油相6進(jìn)行回流，其中，第一共沸精餾塔2的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為76℃，回流比為5.7，將第一共沸精餾塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烴的混合物料8以9.5t/h的速度送入第二共沸精餾塔9，并加入共沸劑甲醇10共沸精餾，甲醇的進(jìn)料口設(shè)置在乙酸仲丁酯混合物料進(jìn)料口以下第2塊塔板處，其中，加入的甲醇的量與C8烯烴的量的質(zhì)量比為1.05:1，第二共沸精餾塔9的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為65℃，回流比為8，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器13冷凝后部分15進(jìn)行回流，部分16以10.34t/h的速度采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品12以4.46t/h的速度采出。取采出產(chǎn)品乙酸仲丁酯進(jìn)行分析，乙酸仲丁酯的質(zhì)量含量為99.93％，乙酸仲丁酯的回收率為99.4％。實施例4將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯1以10t/h的速度送入第一共沸精餾塔2共沸精餾，其中，該混合物料的組成為：仲丁醇1.00％，乙酸仲丁酯57.75％，C8烯烴41.25％，共沸劑水的以0.06t/h的速度進(jìn)入第一共沸精餾塔，水、仲丁醇、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝器4冷凝后在回流罐5進(jìn)行分層，將水相7以0.16t/h的速度排出，油相6進(jìn)行回流，其中，第一共沸精餾塔2的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為82℃，回流比為0.6，將第一共沸精餾塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烴的混合物料8以9.9t/h的速度送入第二共沸精餾塔9，并加入共沸劑甲醇10共沸精餾，甲醇的進(jìn)料口設(shè)置在乙酸仲丁酯混合物料進(jìn)料口以下第8塊塔板處，其中，加入的甲醇的量與C8烯烴的量的質(zhì)量比為1.1:1，第二共沸精餾塔9的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為58℃，回流比為6，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器13冷凝后部分15進(jìn)行回流，部分16以8.66t/h的速度采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品12以5.78t/h的速度采出。取采出產(chǎn)品乙酸仲丁酯進(jìn)行分析，乙酸仲丁酯的質(zhì)量含量為99.95％，乙酸仲丁酯的回收率為99.5％。實施例5將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯1以10t/h的速度送入第一共沸精餾塔2共沸精餾，其中，該混合物料的組成為：水4.00％，仲丁醇0.1％，乙酸仲丁酯63.34％，C8烯烴32.56％，水、仲丁醇、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝器4冷凝后在回流罐5進(jìn)行分層，將水相7以0.41t/h的速度排出，油相6進(jìn)行回流，其中，第一共沸精餾塔2的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為80℃，回流比為5.5，將第一共沸精餾塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烴的混合物料8以9.59t/h的速度送入第二共沸精餾塔9，并加入共沸劑甲醇10共沸精餾，甲醇的進(jìn)料口設(shè)置在乙酸仲丁酯混合物料進(jìn)料口以下第6塊塔板處，其中，加入的甲醇的量與C8烯烴的量的質(zhì)量比為2:1，第二共沸精餾塔9的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為68℃，回流比為5，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器13冷凝后部分15進(jìn)行回流，部分16以9.77t/h的速度采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品12以6.33t/h的速度采出。取采出產(chǎn)品乙酸仲丁酯進(jìn)行分析，乙酸仲丁酯的質(zhì)量含量為99.96％，乙酸仲丁酯的回收率為99.6％。實施例6將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯1以10t/h的速度送入第一共沸精餾塔2共沸精餾，其中，該混合物料的組成為：水3.00％，仲丁醇0.20％，乙酸仲丁酯74.96％，C8烯烴21.84％，水、仲丁醇、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝器4冷凝后在回流罐5進(jìn)行分層，將水相7以0.32t/h的速度排出，油相6進(jìn)行回流，其中，第一共沸精餾塔2的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為78℃，回流比為5.2，將第一共沸精餾塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烴的混合物料8以9.68t/h的速度送入第二共沸精餾塔9，并加入共沸劑甲醇10共沸精餾，甲醇的進(jìn)料口設(shè)置在乙酸仲丁酯混合物料進(jìn)料口以下第5塊塔板處，其中，加入的甲醇的量與C8烯烴的量的質(zhì)量比為3:1，第二共沸精餾塔的操作條件為：塔頂壓力 為常壓，塔頂溫度為60℃，回流比為4，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器13冷凝后部分15進(jìn)行回流，部分16以8.74t/h的速度采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品12以7.5t/h的速度采出。取采出產(chǎn)品乙酸仲丁酯進(jìn)行分析，乙酸仲丁酯的質(zhì)量含量為99.97％，乙酸仲丁酯的回收率為99.7％。實施例7將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯1以10t/h的速度送入第一共沸精餾塔2共沸精餾，其中，該混合物料的組成為：水2.00％，仲丁醇0.50％，乙酸仲丁酯84.83％，C8烯烴12.67％，水、仲丁醇、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝器4冷凝后在回流罐5進(jìn)行分層，將水相7以0.25t/h的速度排出，油相6進(jìn)行回流，其中，第一共沸精餾塔的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為75℃，回流比為4.1，將第一共沸精餾塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烴的混合物料8以9.75t/h的速度送入第二共沸精餾塔9，并加入共沸劑甲醇10共沸精餾，甲醇的進(jìn)料口設(shè)置在乙酸仲丁酯混合物料進(jìn)料口以下第3塊塔板處，其中，加入的甲醇的量與C8烯烴的量的質(zhì)量比為5:1，第二共沸精餾塔9的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為63℃，回流比為3，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器13冷凝后部分15進(jìn)行回流，部分16以7.6t/h的速度采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品12以8.48t/h的速度采出。取采出產(chǎn)品乙酸仲丁酯進(jìn)行分析，乙酸仲丁酯的質(zhì)量含量為99.98％，乙酸仲丁酯的回收率為99.8％。實施例8將含有雜質(zhì)的乙酸仲丁酯1以10t/h的速度送入第一共沸精餾塔2共沸精餾，其中，該混合物料的組成為：水1.00％，仲丁醇0.80％，乙酸仲丁酯92.55％，C8烯烴5.65％，水、仲丁醇、部分乙酸仲丁酯及C8烯烴蒸至塔頂，經(jīng)冷凝器4冷凝后在回流罐5進(jìn)行分層，將水相7以0.18t/h的速度排出，油相6進(jìn)行回流，其中，第一共沸精餾塔的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為84℃，回 流比為2.2，將第一共沸精餾塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烴的混合物料8以9.82t/h的速度送入第二共沸精餾塔9，并加入共沸劑甲醇10共沸精餾，甲醇的進(jìn)料口設(shè)置在乙酸仲丁酯混合物料進(jìn)料口以下第4塊塔板處，其中，加入的甲醇的量與C8烯烴的量的質(zhì)量比為8:1，第二共沸精餾塔的操作條件為：塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為64℃，回流比為2，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器13冷凝后部分15進(jìn)行回流，部分16以5.09t/h的速度采出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產(chǎn)品12以9.26t/h的速度采出。取采出產(chǎn)品乙酸仲丁酯進(jìn)行分析，乙酸仲丁酯的質(zhì)量含量為99.95％，乙酸仲丁酯的回收率為99.5％。當(dāng)前第1頁1 2 3