本發(fā)明屬于硅橡膠復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種防火隔熱硅橡膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
硅橡膠是一種分子鏈兼具無機(jī)和有機(jī)性質(zhì)的高分子彈性材料，它的分子主鏈由硅原子和氧原子交替組成(—Si—O—Si—),硅氧鍵的鍵能高達(dá)370kj/mol，具有很高的熱穩(wěn)定性，短時(shí)間可達(dá)300℃。在硅橡膠分子主鏈中引入甲基、乙烯基和二苯基硅二烷鏈節(jié)，即為苯基硅橡膠，除具有硅橡膠的耐高溫耐老化性能外，還具有耐輻射，耐燒蝕的性能。
硅橡膠耐燒蝕材料與傳統(tǒng)丁腈橡膠、氯丁橡膠、三元乙丙橡膠相比，在耐熱、耐燒蝕、發(fā)煙量方面有較明顯的優(yōu)勢(shì)；超音速導(dǎo)彈沖壓發(fā)動(dòng)機(jī)的工作時(shí)間超過300S，傳統(tǒng)絕熱材料難以滿足其工況環(huán)境要求，硅橡膠耐燒蝕材料可解決沖壓發(fā)動(dòng)機(jī)補(bǔ)燃室長(zhǎng)時(shí)間熱防護(hù)難題。
防火隔熱硅橡膠也可用于飛機(jī)潛在起火區(qū)防火隔熱密封，在起火情況下，延緩火災(zāi)蔓延速度，延長(zhǎng)應(yīng)急處理時(shí)間和人員逃生時(shí)間，保護(hù)機(jī)上人員、重要儀器設(shè)備，從而保障飛行器的安全性和可靠性。目前，該技術(shù)被國(guó)外壟斷，嚴(yán)重制約我國(guó)航空相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展，防火隔熱硅橡膠填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，解決了飛機(jī)防火墻、短艙防火等關(guān)鍵技術(shù)難題。
CN 104817844 A公開了一種防火隔熱硅橡膠，包括以質(zhì)量百分比計(jì)的如下組分：基材45-55％、耐高溫功能填料10-15％、阻燃劑15-25％、補(bǔ)強(qiáng)劑10-20％、其他助劑1-5％，且上述組分的百分比之和為100％。得到的硅橡膠產(chǎn)品具有優(yōu) 異的防火隔熱性能，特別適用于火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的防火隔熱性能要求和飛機(jī)潛在的防火區(qū)工況條件要求。但是，得到的硅橡膠產(chǎn)品的硬度和拉伸強(qiáng)度較差，限制了實(shí)際的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種具有優(yōu)異的防火、隔熱、且具有高強(qiáng)度和良好拉伸性能的防火隔熱硅橡膠。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
第一方面，本發(fā)明提供一種防火隔熱硅橡膠，所述防火隔熱硅橡膠以重量份計(jì)包括以下組分：
其中，所述補(bǔ)強(qiáng)劑為氣相法白炭黑和伊利石粉體的混合物；
所述協(xié)同助劑為二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的混合物。
本發(fā)明中，所述基材的重量份為100份。
本發(fā)明中，所述耐高溫功能填料的重量份為18-25份，例如為18份、20份、22份、23份、24份或25份等。
本發(fā)明中，所述阻燃劑的重量份為5-10份，例如為5份、6份、7份、8份或10份等。
本發(fā)明中，所述補(bǔ)強(qiáng)劑的重量份為22-30份，例如為22份、24份、25份、 26份、28份、29份或30份等。
本發(fā)明中，所述協(xié)同助劑的重量份為10-15份，例如為10份、11份、13份、14份或15份等。
作為本發(fā)明所述防火隔熱硅橡膠的優(yōu)選技術(shù)方案，一種防火隔熱硅橡膠，以重量份計(jì)包括以下組分：
其中，所述補(bǔ)強(qiáng)劑為氣相法白炭黑和伊利石粉體的混合物；
所述協(xié)同助劑為二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的混合物。
作為本發(fā)明所述防火隔熱硅橡膠的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，一種防火隔熱硅橡膠，以重量份計(jì)包括以下組分：
其中，所述補(bǔ)強(qiáng)劑為氣相法白炭黑和伊利石粉體的混合物；
所述協(xié)同助劑為二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的混合物。
優(yōu)選地，所述氣相白炭黑和伊利石粉體的質(zhì)量比為(1-3):1，例如為1:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.5:1或3:1等，優(yōu)選為2:1。
優(yōu)選地，所述二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的質(zhì)量比為1:1:1:1。
優(yōu)選地，所述的基材包括苯基硅橡膠。
優(yōu)選地，所述的耐高溫功能填料包括陶瓷粉碳化硅和/或氮化硼。
優(yōu)選地，所述的阻燃劑包括氫氧化鋁、三聚氰胺聚磷酸鹽；
第二方面，本發(fā)明提供如第一方面所述的防火隔熱硅橡膠的制備方法，所述方法包括以下步驟：
步驟一：使用雙棍開煉機(jī)，將輥距調(diào)到3～5mm，在一定輥溫下加入100重量份的基材；
步驟二：雙棍開煉機(jī)依次按配方量加入補(bǔ)強(qiáng)劑、協(xié)同助劑、阻燃劑和耐高溫功能填料，混煉混勻后熱處理；
步驟三：熱處理完畢，待溫度降至室溫后，在雙棍開煉機(jī)加入其他助劑，薄通多遍下片；
步驟四：下片停放24小時(shí)后，用平板硫化機(jī)硫化制成防火隔熱硅橡膠樣品。
優(yōu)選地，所述步驟一中的輥溫為55-60℃，例如55℃、56℃、57℃、58℃或60℃等。
優(yōu)選地，所述步驟二中的混煉時(shí)間為45-90分鐘，混勻后150-180℃℃下熱處理3-5小時(shí)；
優(yōu)選地，所述步驟三中的薄通次數(shù)為3次；
優(yōu)選地，所述步驟四中平板硫化機(jī)的硫化為在10MPa、160℃條件下硫化10分鐘。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
1.本發(fā)明是根據(jù)火箭發(fā)動(dòng)機(jī)防火隔熱性能要求和飛機(jī)潛在的防火區(qū)工況條件，通過選用氣相白炭黑和伊利石粉體復(fù)配制備復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)劑，并選用由二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的混合物構(gòu)成的協(xié)同助劑，并與其他原料組分配合使用，制備得到了性能優(yōu)異的防火隔熱硅橡膠，該防火隔熱橡膠不僅具有優(yōu)異的防火隔熱性能，還具有很好的力學(xué)性能，其硬度(邵A)在89以上，拉伸強(qiáng)度在10MPa以上，線燒蝕率在0.03～0.06mm/s，具有廣闊的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施方式來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
實(shí)施例1
使用雙棍開煉機(jī)，將輥距調(diào)到3～5mm，輥溫在55～60℃條件下加入苯基硅橡膠100克、然后依次加入氣相法白炭黑和伊利石粉體的混合物22g(其中，氣相法白炭黑和伊利石粉體的質(zhì)量比為1:1)；二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的混合物15克(其中二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的質(zhì)量比為1:2:2:3)；三聚氰胺聚磷酸鹽5克、氫氧化鋁5克；碳化硅10克、氮化硼8克，混煉45分鐘混勻后熱處理150℃×5小時(shí)，熱處理完畢，待溫度降至室溫后，在開煉機(jī)加入硫化劑過氧化二異丙苯1克，薄通3遍下片；停放24小時(shí)后，用平板硫化機(jī)在10MPa,160℃條件下硫化10分鐘制成測(cè)試樣品。
實(shí)施例2
使用雙棍開煉機(jī)，將輥距調(diào)到3～5mm，輥溫在55℃條件下加入苯基硅橡膠100克、然后依次加入氣相法白炭黑和伊利石粉體的混合物30g(其中，氣 相法白炭黑和伊利石粉體的質(zhì)量比為3:1)；二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的混合物10克(其中二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的質(zhì)量比為1:1:1:1)；三聚氰胺聚磷酸鹽1克、氫氧化鋁4克；碳化硅10克、氮化硼15克，混煉90分鐘混勻后熱處理180℃×3小時(shí)，熱處理完畢，待溫度降至室溫后，在開煉機(jī)加入硫化劑過氧化二異丙苯3克，薄通3遍下片；停放24小時(shí)后，用平板硫化機(jī)在10MPa,160℃條件下硫化10分鐘制成測(cè)試樣品。
實(shí)施例3
使用雙棍開煉機(jī)，將輥距調(diào)到3～5mm，輥溫在60℃條件下加入苯基硅橡膠100克、然后依次加入氣相法白炭黑和伊利石粉體的混合物25g(其中，氣相法白炭黑和伊利石粉體的質(zhì)量比為2:1)；二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的混合物12克(其中二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的質(zhì)量比為1:1:1:1)；三聚氰胺聚磷酸鹽4克、氫氧化鋁4克；碳化硅10克、氮化硼10克，混煉60分鐘混勻后熱處理165℃×4小時(shí)，熱處理完畢，待溫度降至室溫后，在開煉機(jī)加入硫化劑過氧化二異丙苯1.5克，薄通3遍下片；停放24小時(shí)后，用平板硫化機(jī)在10MPa,160℃條件下硫化10分鐘制成測(cè)試樣品。
實(shí)施例4
使用雙棍開煉機(jī)，將輥距調(diào)到3～5mm，輥溫在58℃條件下加入苯基硅橡膠100克、然后依次加入氣相法白炭黑和伊利石粉體的混合物28g(其中，氣相法白炭黑和伊利石粉體的質(zhì)量比為2.5:1)；二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的混合物10克(其中二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的質(zhì)量比為3:5:1:3)；三聚氰胺聚磷酸鹽3克、氫氧化 鋁4克；碳化硅11克、氮化硼12克，混煉70分鐘混勻后熱處理170℃×3.5小時(shí)，熱處理完畢，待溫度降至室溫后，在開煉機(jī)加入硫化劑過氧化二異丙苯2克，薄通3遍下片；停放24小時(shí)后，用平板硫化機(jī)在10MPa,160℃條件下硫化10分鐘制成測(cè)試樣品。
對(duì)比例1
除了將氣相白炭黑和伊利石粉體的混合物替換為氣相白炭黑外，其他制備方法和條件與實(shí)施例1相同。
對(duì)比例2
除了將二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的混合物替換為二苯基硅二醇和過氧化二異丙苯的混合物外，其他制備方法和條件與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例3
除了將二苯基硅二醇、過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的混合物替換為過氧化二異丙苯、甲基二乙醇胺和聚乙烯醇的混合物外，其他制備方法和條件與實(shí)施例1相同。
對(duì)實(shí)施例1-4及對(duì)比例1-3制備得到的產(chǎn)品進(jìn)行防火試驗(yàn)測(cè)試如下：
1、3000K燒蝕試驗(yàn)
⑴.試驗(yàn)條件：3000K×20s
⑵.試驗(yàn)方法：GJB323A-96
⑶.試驗(yàn)設(shè)備：氧乙炔燒蝕試驗(yàn)臺(tái)
⑷.試樣規(guī)格：φ30×10
⑸.試驗(yàn)結(jié)果：線燒蝕率0.078mm/s,未燒穿
2、1100℃防火試驗(yàn)
⑴試驗(yàn)條件:火焰溫度為1100℃±50℃，試驗(yàn)火焰應(yīng)施加在試驗(yàn)件中心，進(jìn)行15分鐘的防火試驗(yàn)。
⑵試驗(yàn)方法:
將熱電偶耙和試驗(yàn)樣件放在試驗(yàn)臺(tái)上，將燃燒器放在標(biāo)定位置時(shí)，熱電偶耙(7個(gè)熱電偶)應(yīng)位于燃燒器中心線的上方，將熱電偶連接到記錄儀上。點(diǎn)燃燃燒器，預(yù)熱5分鐘，然后將燃燒器移至試驗(yàn)樣件下的標(biāo)定位置處，監(jiān)測(cè)熱電偶指示的溫度，保證在距離試驗(yàn)樣件
⑶試驗(yàn)設(shè)備:加熱設(shè)備(燃燒器、設(shè)備和校準(zhǔn)程序)按咨詢通報(bào)AC20-135規(guī)定。
⑷試樣規(guī)格：φ120×6
⑸試驗(yàn)結(jié)果：6mm厚試樣經(jīng)過1100℃±50℃，15分鐘火焰燒蝕，試樣未燒穿，具有良好的防火隔熱能力。
經(jīng)上述方法制得的隔熱硅橡膠樣品的性能指標(biāo)及實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)如下表1所示：
表1
申請(qǐng)人聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)方法，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)方法才能實(shí)施。 所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。