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六氟異丙醇和氟甲基六氟異丙基醚(七氟醚)的生產(chǎn)方法與流程

文檔序號(hào):11103338閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種用于生產(chǎn)氟甲基六氟異丙基醚(七氟醚)的方法,所述方法包括以下步驟:

(a)純化含有六氟丙酮和超過120ppm的作為雜質(zhì)的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物,由此獲得含有120ppm以下的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的純化的六氟丙酮;

(b)在催化劑的存在下使氫(H2)與所述純化的六氟丙酮接觸,由此使所述六氟丙酮?dú)浠癁榱惐?;?/p>

(c)在路易斯酸或布朗斯臺(tái)德酸的存在下使所述六氟異丙醇、甲醛和氟化氫反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中步驟(a)通過蒸餾進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中步驟(a)包括以下步驟:

(d)使水與含有六氟丙酮和超過120ppm的作為雜質(zhì)的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物接觸,由此使混合物中含有的六氟丙酮轉(zhuǎn)化為三水合六氟丙酮;和

(e)蒸餾步驟(d)所獲得的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中步驟(e)包括以下步驟:

(f)將步驟(d)所獲得的混合物供給至精餾塔;和

(g)在理論塔板數(shù)為2至50和回流比為0.5-8.0的情況下進(jìn)行蒸餾。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中步驟(a)包括以下步驟:

(h)在純化期間通過氣相色譜進(jìn)行六氟丙酮的定量分析,以觀察混合物中1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的含量是否為120ppm以下。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中在步驟(b)中使用的催化劑為包含選自由鈀、鉑、釕、銠和鎳組成的組的至少一種金屬的第一催化劑,或包含負(fù)載在載體上的所述至少一種金屬的第二催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中在步驟(b)中使用的催化劑為選自由包含負(fù)載在相同載體上的鈀和釕的第三催化劑、和包含含有負(fù)載在載體上的鈀的催化劑與含有負(fù)載在載體上的釕的催化劑的混合物的第四催化劑組成的組的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中步驟(b)的氫化在反應(yīng)體系中在酸受體的存在下進(jìn)行。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其中將堿金屬的碳酸鹽或碳酸氫鹽和周期表第13族的金屬的氫氧化物一起用作步驟(b)中的酸受體。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中要通過步驟(a)來純化的含有六氟丙酮和超過120ppm的作為雜質(zhì)的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物通過包括以下步驟的方法制備:

(i)通過氯(Cl2)將丙酮氯化,由此獲得含有六氯丙酮的混合物;和

(j)通過使氟化氫與步驟(i)所獲得的混合物接觸而將所述六氯丙酮氟化,由此制備含有六氟丙酮和超過120ppm的作為雜質(zhì)的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中由步驟(b)生產(chǎn)的六氟異丙醇通過包括以下步驟的方法分離:

(k)將步驟(b)的催化劑從步驟(b)所獲得的反應(yīng)混合物分離,由此獲得液體組分;和

(l)蒸餾所述液體組分,由此分離六氟異丙醇。

12.一種用于生產(chǎn)氟甲基六氟異丙基醚(七氟醚)的方法,所述方法包括以下步驟:

(m)通過氯(Cl2)將丙酮氯化,由此獲得含有六氯丙酮的混合物;

(n)通過使氟化氫與步驟(m)獲得的混合物接觸而將所述六氯丙酮氟化,由此制備含有六氟丙酮和超過120ppm的作為雜質(zhì)的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物;

(o)使水與步驟(n)制備的混合物接觸,由此將混合物中含有的六氟丙酮轉(zhuǎn)化為三水合六氟丙酮;和

(p)將步驟(o)所獲得的混合物供給至精餾塔;

(q)在精餾塔中在理論塔板數(shù)為2至50和回流比為0.5-8.0的情況下進(jìn)行步驟(o)所獲得的混合物的蒸餾,直至混合物中1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的含量變?yōu)?20ppm以下,由此獲得含有120ppm以下的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的純化的三水合六氟丙酮;

(r)在酸受體的存在下,和在選自由包含負(fù)載在相同載體上的鈀和釕的第三催化劑、和包含含有負(fù)載在載體上的鈀的催化劑與含有負(fù)載在載體上的釕的催化劑的混合物的第四催化劑組成的組的至少一種催化劑的存在下,使氫(H2)與所述純化的三水合六氟丙酮接觸,由此生產(chǎn)六氟異丙醇;和

(s)在路易斯酸或布朗斯臺(tái)德酸的存在下使步驟(r)獲得的六氟異丙醇與甲醛和氟化氫反應(yīng),由此生產(chǎn)氟甲基六氟異丙基醚(七氟醚)。

13.一種用于生產(chǎn)六氟異丙醇的方法,所述方法包括以下步驟:

(a)純化含有六氟丙酮和超過120ppm的作為雜質(zhì)的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物,由此獲得含有120ppm以下的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的純化的六氟丙酮;和

(b)在催化劑的存在下使氫(H2)與所述純化的六氟丙酮接觸,由此將六氟丙酮?dú)浠癁榱惐肌?/p>

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其中步驟(a)通過蒸餾進(jìn)行。

15.根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的方法,其中步驟(a)包括以下步驟:

(d)使水與含有六氟丙酮和超過120ppm的作為雜質(zhì)的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物接觸,由此將混合物中含有的六氟丙酮轉(zhuǎn)化為三水合六氟丙酮;和

(e)蒸餾步驟(d)所獲得的混合物。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法,其中步驟(e)包括以下步驟:

(f)將步驟(d)所獲得的混合物供給至精餾塔;和

(g)在理論塔板數(shù)為2至50和回流比為0.5-8.0的情況下進(jìn)行蒸餾。

17.根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的方法,其中步驟(a)包括以下步驟:

(h)在純化期間通過氣相色譜進(jìn)行六氟丙酮的定量分析,以觀察混合物中1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的含量是否為120ppm以下。

18.根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的方法,其中在步驟(b)中使用的催化劑為包含選自由鈀、鉑、釕、銠和鎳組成的組的至少一種金屬的第一催化劑,或包含負(fù)載在載體上的所述至少一種金屬的第二催化劑。

19.根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的方法,其中在步驟(b)中使用的催化劑為選自由包含負(fù)載在相同載體上的鈀和釕的第三催化劑、和包含含有負(fù)載在載體上的鈀的催化劑與含有負(fù)載在載體上的釕的催化劑的混合物的第四催化劑組成的組的至少一種。

20.根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的方法,其中步驟(b)的氫化在反應(yīng)體系中在酸受體的存在下進(jìn)行。

21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法,其中堿金屬的碳酸鹽或碳酸氫鹽和周期表第13族的金屬的氫氧化物一起用作步驟(b)中的酸受體。

22.根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的方法,其中要通過步驟(a)來純化的含有六氟丙酮和超過120ppm的作為雜質(zhì)的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物通過包括以下步驟的方法制備:

(i)通過氯(Cl2)將丙酮氯化,由此獲得含有六氯丙酮的混合物;和

(j)通過使氟化氫與步驟(i)所獲得的混合物接觸而將所述六氯丙酮氟化,由此制備含有六氟丙酮和超過120ppm的作為雜質(zhì)的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的混合物。

23.根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的方法,其中由步驟(b)生產(chǎn)的六氟異丙醇通過包括以下步驟的方法分離:

(k)將步驟(b)的催化劑從步驟(b)所獲得的反應(yīng)混合物分離,由此獲得液體組分;和

(l)蒸餾所述液體組分,由此分離六氟異丙醇。

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