本發(fā)明屬于煙用香精香料技術(shù)領(lǐng)域。更具體地,本發(fā)明涉及一種葡萄糖酯的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù):
潛香物質(zhì)是指本身沒有香味或者對(duì)香感覺作用不大,但在陳化或者燃燒中能降解或裂解后產(chǎn)生致香的物質(zhì),又叫做香味前驅(qū)體。通過(guò)潛香物質(zhì)的應(yīng)用,不僅可以消除影響香精質(zhì)量的不穩(wěn)定化合物的變化,使得香精不僅嗅香舒適諧調(diào),而且可以使香精配方具備一定的保密效果。潛香物質(zhì)在卷煙的加香上的應(yīng)用目前還處在不斷發(fā)展的階段,并且由于各國(guó)有關(guān)企業(yè)保密的原因,煙用潛香物質(zhì)的制備和應(yīng)用鮮有報(bào)道。
葡萄糖酯是煙草中一類重要的香味前驅(qū)體。糖酯可以實(shí)現(xiàn)香味的均勻釋放,降低香料的使用量。糖酯具有協(xié)調(diào)香氣,增加香氣量,減少雜氣,增加勁頭和柔和度,降低干燥感,增加回甜,改善余味的作用,同時(shí)還有一定程度的保潤(rùn)作用。在卷煙燃吸過(guò)程中,葡萄糖連接的酯基斷裂釋放出對(duì)煙氣吸味有積極作用的羧酸,其中低級(jí)羧酸賦予煙氣吸味芳香特征,能使煙氣變得細(xì)膩、醇和,高級(jí)脂肪酸酸則更多地通過(guò)調(diào)節(jié)煙草的PH值,使卷煙吸味得到改進(jìn)。目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于糖酯的制備以及應(yīng)用的報(bào)道很少。因此,人工合成糖酯類化合物并將其應(yīng)用于煙草的增香中具有可預(yù)見的前景。
本發(fā)明尋找到了一條選擇性好、轉(zhuǎn)化率高、成本低的葡萄糖酯的制備路線。并通過(guò)該路線,以葡萄糖和各種羧酸為原料制備了相對(duì)應(yīng)的葡萄糖酯,并將他們以一定的濃度應(yīng)用于卷煙煙絲中。本發(fā)明人在總結(jié)現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)之上,經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)終于完成了本發(fā)明。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
[要解決的技術(shù)問題]
本發(fā)明的目的是提供一種葡萄糖酯的制備方法及其應(yīng)用。
技術(shù)方案]
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
本發(fā)明涉及一種葡萄糖酯的制備方法及其應(yīng)用。
該制備方法的步驟如下:
1、一種葡萄糖酯的制備方法及其應(yīng)用,其特征在于該制備方法以及應(yīng)用的步驟如下:
葡萄糖、正丁酸、多肽縮合劑以及二氯甲烷按重量比1:2~5:1~5:10~25,先將正丁酸和多肽縮合劑混合活化1小時(shí),同時(shí)將二氯甲烷冷卻到20~25℃,后將葡萄糖加入到冷卻到20~25℃的二氯甲烷中,攪拌30min后緩慢的滴加活化后的正丁酸和多肽縮合劑的混合液,滴加完后反應(yīng)控溫在20~25℃反應(yīng)8~12小時(shí),反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè);
反應(yīng)完全后將反應(yīng)液冷卻到10~15℃,緩慢加入反應(yīng)液與水體積比為1:0.3~0.7的水萃滅反應(yīng)。分出下層的有機(jī)層,上層的水相再用二氯甲烷萃取,水和二氯甲烷的重量比1:0.2~0.5,合并有機(jī)相,有機(jī)相經(jīng)水洗滌、飽和碳酸氫鈉溶液洗滌、飽和食鹽水溶液洗滌,干燥,減壓濃縮,硅膠柱層析純化得到無(wú)色至淡黃色的油狀液體:葡萄糖酯純品;
2、根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案,所使用的多肽縮合劑為碳二亞胺類縮合劑,將正丁酸和多肽縮合劑混合是為了活化多肽縮合劑,并且要在反應(yīng)中加入少量的活化劑;
3、根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案,反應(yīng)控溫在20~25℃,并且要實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè);
4、根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案,將上層的水相與二氯甲烷按體積比為1:0.2~0.5均勻混合萃取,按同樣的方法萃取2~3次;
5、根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案,先將有機(jī)相與水按照體積比1:0.5~1均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗2~3次;再將有機(jī)相與飽和碳酸氫鈉溶液按照體積比1:0.5~1均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗至PH=7;最后將有機(jī)相與飽和食鹽水溶液按照體積比1:0.5~1均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗2~3次;
6、根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案,所述的干燥是在加入無(wú)水硫酸鈉攪拌4小時(shí)的條件下進(jìn)行干燥;
7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,所述的減壓濃縮是在壓力0.01~0.08MPa與25~35℃的條件下進(jìn)行濃縮;
8、根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案,硅膠柱層析純化采用填料為200~300目硅膠,溶劑選用石油醚、正己烷、乙酸乙酯;
9、根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案,將葡萄糖酯與醇類溶劑配成的溶液,按0.001-1%煙草重量百分比噴灑到葉組煙絲上;
10、根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實(shí)施方案,所述的醇類溶劑為95%乙醇或丙二醇或甘油;
下面將更詳細(xì)地描述本發(fā)明。
本發(fā)明涉及一種葡萄糖酯的制備方法及其應(yīng)用。
該制備方法的步驟如下:
葡萄糖、正丁酸、多肽縮合劑以及二氯甲烷按重量比1:2~5:1~5:10~25,后將正丁酸和多肽縮合劑混合活化1小時(shí),同時(shí)將二氯甲烷冷卻到20~25℃,在將葡萄糖加入到冷卻到20~25℃的二氯甲烷中,攪拌30min后緩慢的滴加活化后的正丁酸和多肽縮合劑的混合液,滴加完后反應(yīng)控溫在20~25℃反應(yīng)8~12小時(shí),反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè);
反應(yīng)完全后將反應(yīng)液冷卻到10~15℃,緩慢加入反應(yīng)液與水體積比為1:0.3~0.7的水萃滅反應(yīng)。分出下層的有機(jī)層,上層的水相再用二氯甲烷萃取,水和二氯甲烷的重量比1:0.2~0.5,合并有機(jī)相,有機(jī)相經(jīng)水洗滌、飽和碳酸氫鈉溶液洗滌、飽和食鹽水溶液洗滌,干燥,減壓濃縮,硅膠柱層析純化得到無(wú)色至淡黃色的油狀液體:正丁酸葡萄糖酯純品;
在本發(fā)明中,所使用的多肽縮合劑為碳二亞胺類縮合劑如DCC、EDCl、DIC等,由于這類縮合劑的活性相對(duì)來(lái)說(shuō)要差一點(diǎn),需要將正丁酸和多肽縮合劑混合來(lái)活化多肽縮合劑,并且使用該類縮合劑一般需要加入活化劑如DMAP、HOBt等等,主要是因?yàn)榉磻?yīng)的第一階段所生產(chǎn)的中間體不穩(wěn)定,
若不用活化劑轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的活性酯,易自身成脲。
在本發(fā)明中,反應(yīng)控溫在20~25℃,并且要實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè);反應(yīng)溫度必須控制在20-25度,溫度低于這個(gè)溫度反應(yīng)速率較慢,溫度高于這個(gè)溫度反應(yīng)的雜質(zhì)增多反應(yīng)選擇性低。反應(yīng)過(guò)程中要實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),嚴(yán)格控制反應(yīng)的時(shí)間,反應(yīng)時(shí)間太長(zhǎng)雜質(zhì)相應(yīng)的增加,得率下降。更優(yōu)選的,反應(yīng)溫度控制在20-25度,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)原料反應(yīng)完全立即加水萃滅反應(yīng)。
在本發(fā)明中,將分出的水相與二氯甲烷按體積比為1:0.2~1均勻混合萃取,按同樣的方法萃取2~3次;二氯甲烷與水體積比為1:0.2~1是合理的,優(yōu)選地是1:0.2~0.8,更優(yōu)選地是1:0.2~0.5。
在本發(fā)明中,先將有機(jī)相與水按照體積比1:0.5~1均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗2~3次,反應(yīng)液與水體積比為1:0.5~1是合理的,優(yōu)選地是1:0.5~0.8,更優(yōu)選地是1:0.5~0.6。
再將有機(jī)相與飽和碳酸氫鈉溶液按照體積比1:0.5~1均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗至PH=7;
最后將有機(jī)相與飽和食鹽水溶液按照體積比1:0.5~1均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗2~3次;反應(yīng)液與飽和食鹽水溶液體積比為1:0.5~1是合理的,優(yōu)選地是1:0.5~0.8,更優(yōu)選地是1:0.5~0.6。
在本發(fā)明中,所述的干燥是在加入無(wú)水硫酸鈉攪拌4小時(shí)的條件下進(jìn)行干燥。像無(wú)水硫酸鈉這樣的固體干燥劑還有無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水氯化鈣等,但是他們的后處理相對(duì)于無(wú)水硫酸鈉來(lái)說(shuō)要困難一點(diǎn)。同時(shí),這些固體干燥劑在使用的過(guò)程中一般有兩種使用方式一種是加入后靜置12~24小時(shí);另一種是加入后攪拌3~5個(gè)小時(shí)。相比較來(lái)說(shuō)攪拌大大縮短了干燥的時(shí)間,相對(duì)應(yīng)的縮短了工藝的完成時(shí)間。并且本發(fā)明中使用的有機(jī)溶劑為二氯甲烷密度比水大,水層在上層,因此,攪拌干燥效果更好。
更優(yōu)選的,所述的干燥是在加入無(wú)水硫酸鈉攪拌4小時(shí)的條件下進(jìn)行干燥。
在本發(fā)明中,所述的減壓濃縮是在壓力0.01~0.08MPa和溫度為25~35℃的條件下進(jìn)行濃縮。減壓濃縮是使用的設(shè)備是目前有機(jī)合成領(lǐng)域中經(jīng)常使用的設(shè)備,如:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、真空減壓濃縮器。
在本發(fā)明中,使用填料200~300目硅膠、溶劑石油醚、正己烷或乙酸乙酯的常規(guī)硅膠柱層析純化;由于葡萄糖酯是油狀液體,并且沸點(diǎn)很高用常規(guī)的減壓蒸餾和重結(jié)晶都不能達(dá)到純化的目的,因此,采用常規(guī)硅膠柱層析純化。
在本發(fā)明中,葡萄糖酯在卷煙煙絲中的應(yīng)用是:將葡萄糖酯與醇類溶劑按0.001-1%(煙絲質(zhì)量百分比)配成溶液后施加到卷煙煙絲上,施加方法為噴灑在葉組煙絲上在空氣中晾干即可。0.001-1%(煙絲質(zhì)量百分比)添加量是合理的,優(yōu)選地是0.001-0.006%,更優(yōu)選地是0.001-0.003%。
在本發(fā)明中,所述的醇類溶劑是一種選自95%乙醇或丙二醇或甘油的有機(jī)溶劑。
優(yōu)選地,所述的有機(jī)溶劑是95%乙醇或丙二醇。
更優(yōu)選地,所述的有機(jī)溶劑是95%乙醇。
采用本發(fā)明制備的葡萄糖酯,以一定的濃度施加在卷煙煙絲中,具有煙氣細(xì)膩柔和,諧調(diào)香氣,增加香氣量,減少雜氣,增加勁頭和柔和度,降低干燥感,改善余味的作用。
在本發(fā)明中,采用核磁共振質(zhì)譜分析方法檢測(cè)確定,常規(guī)硅膠柱層析純化得到的產(chǎn)物是正丁酸葡萄糖酯。
使用儀器:Bruck-400M核磁共振儀
儀測(cè)定條件:以氘代二甲亞砜為溶劑,四甲基硅為內(nèi)標(biāo)。
檢測(cè)結(jié)果,1H-NMR(400MHz,DMSO-d6) δ:0.96(m,15H),1.46(m,10H),1.44(m,10H),3.35(m,10H),3.31~3.36(d,2H),3.50(m,1H),3.80(m,2H),4.00(m,1H),5.60~5.90(m,1H)。
有益效果]
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明尋找到了一條選擇性好、轉(zhuǎn)化率高、成本低的葡萄糖酯的制備路線。并通過(guò)該路線,以葡萄糖和各種羧酸為原料制備了相對(duì)應(yīng)的葡萄糖酯,并將他們以一定的濃度應(yīng)用于卷煙煙絲中。
【具體實(shí)施方式】
通過(guò)下述實(shí)施例將能夠更好地理解本發(fā)明。
實(shí)施例1:
葡萄糖、正丁酸、多肽縮合劑以及二氯甲烷按重量比:1:3:5:15,先將正丁酸和多肽縮合劑混合活化1小時(shí),同時(shí)將二氯甲烷冷卻到20℃,后將葡萄糖加入到冷卻到20℃的二氯甲烷中,攪拌30min后緩慢的滴加活化后的正丁酸和多肽縮合劑的混合,滴加完后反應(yīng)控溫在20~25℃反應(yīng)8小時(shí),反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)8小時(shí)后原料剛好反應(yīng)完全;
反應(yīng)完全后將反應(yīng)液冷卻到10℃,緩慢加入反應(yīng)液與水體積比為1:0.5的水萃滅反應(yīng)。分出下層的有機(jī)層,將上層的水相與二氯甲烷按體積比為1:0.5均勻混合萃取,按同樣的方法萃取3次,合并有機(jī)相,先將有機(jī)相與水按照體積比1:0.5均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗3次,再將有機(jī)相與飽和碳酸氫鈉溶液按照體積比1:0.5均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗至PH=7;最后將有機(jī)相與飽和食鹽水溶液按照體積比1:0.5均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗3次;在有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鈉攪拌4小時(shí)的條件下進(jìn)行干燥,在壓力0.01MPa和溫度為30℃的條件下濃縮,硅膠柱層析純化得到無(wú)色至淡黃色的油狀液體:正丁酸葡萄糖酯純品;
實(shí)施例2:
葡萄糖、棕櫚酸、多肽縮合劑以及二氯甲烷按重量比1:2:3:20,后將棕櫚酸和多肽縮合劑混合活化1小時(shí),同時(shí)將二氯甲烷冷卻到23℃,在將葡萄糖加入到冷卻到23℃的二氯甲烷中,攪拌30min后緩慢的滴加活化后的棕櫚酸和多肽縮合劑的混合液,滴加完后反應(yīng)控溫在20~25℃反應(yīng)10小時(shí),反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)10小時(shí)后原料剛好反應(yīng)完全;
反應(yīng)完全后將反應(yīng)液冷卻到12℃,緩慢加入反應(yīng)液與水體積比為1:0.3的水萃滅反應(yīng)。分出下層的有機(jī)層,將上層的水相與二氯甲烷按體積比為1:0.8均勻混合萃取,按同樣的方法萃取2次,合并有機(jī)相,先將有機(jī)相與水按照體積比1:0.7均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗3次,再將有機(jī)相與飽和碳酸氫鈉溶液按照體積比1:0.7均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗至PH=7;最后將有機(jī)相與飽和食鹽水溶液按照體積比1:0.7均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗2次;在有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鈉攪拌4小時(shí)的條件下進(jìn)行干燥;在壓力0.02MPa和溫度為35℃的條件下濃縮;硅膠柱層析純化得到無(wú)色至淡黃色的油狀液體:棕櫚酸葡萄糖酯純品;
實(shí)施例3:
葡萄糖、異丁酸、多肽縮合劑以及二氯甲烷按重量比1:1:1:18,先將異丁酸和多肽縮合劑混合活化1小時(shí),同時(shí)將二氯甲烷冷卻到22℃,后將葡萄糖加入到冷卻到22℃的二氯甲烷中,攪拌30min后緩慢的滴加活化后的異丁酸和多肽縮合劑的混合液,滴加完后反應(yīng)控溫在20~25℃反應(yīng)12小時(shí),反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)12小時(shí)后原料剛好反應(yīng)完全;
反應(yīng)完全后將反應(yīng)液冷卻到14℃,緩慢加入反應(yīng)液與水體積比為1:0.6的水萃滅反應(yīng)。分出下層的有機(jī)層,將上層的水相與二氯甲烷按體積比為1:0.7均勻混合萃取,按同樣的方法萃取3次,合并有機(jī)相,先將有機(jī)相與水按照體積比1:0.8均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗2次,再將有機(jī)相與飽和碳酸氫鈉溶液按照體積比1:0.8均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗至PH=7;最后將有機(jī)相與飽和食鹽水溶液按照體積比1:0.8均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗3次;在有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鈉攪拌5小時(shí)的條件下進(jìn)行干燥;在壓力0.04MPa和溫度為25℃的條件下濃縮;硅膠柱層析純化得到無(wú)色至淡黃色的油狀液體:異丁酸葡萄糖酯純品;
實(shí)施例4:
葡萄糖、苯甲酸、多肽縮合劑以及二氯甲烷按重量比1:4:3:22,先將苯甲酸和多肽縮合劑混合活化1小時(shí),同時(shí)將二氯甲烷冷卻到25℃,后將葡萄糖加入到冷卻到25℃的二氯甲烷中,攪拌30min后緩慢的滴加活化后的苯甲酸和多肽縮合劑的混合液,滴加完后反應(yīng)控溫在20~25℃反應(yīng)9小時(shí),反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)9小時(shí)后原料剛好反應(yīng)完全;
反應(yīng)完全后將反應(yīng)液冷卻到13℃,緩慢加入反應(yīng)液與水體積比為1:0.7的水萃滅反應(yīng)。分出下層的有機(jī)層,將上層的水相與二氯甲烷按體積比為1:1均勻混合萃取,按同樣的方法萃取2次,合并有機(jī)相,先將有機(jī)相與水按照體積比1:0.9均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗3次,再將有機(jī)相與飽和碳酸氫鈉溶液按照體積比1:0.9均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗至PH=7;最后將有機(jī)相與飽和食鹽水溶液按照體積比1:0.9均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗2次;在有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鈉攪拌3小時(shí)的條件下進(jìn)行干燥;在壓力0.07MPa和溫度為33℃的條件下濃縮;硅膠柱層析純化得到無(wú)色至淡黃色的油狀液體:苯甲酸葡萄糖酯純品;
實(shí)施例5:
葡萄糖、油酸、多肽縮合劑以及二氯甲烷按重量比1:3:2:16,先將油酸和多肽縮合劑混合活化1小時(shí),同時(shí)將二氯甲烷冷卻到24℃,后將葡萄糖加入到冷卻到24℃的二氯甲烷中,攪拌30min后緩慢的滴加活化后的油酸和多肽縮合劑的混合液,滴加完后反應(yīng)控溫在20~25℃反應(yīng)11小時(shí),反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)11小時(shí)后原料剛好反應(yīng)完全;
反應(yīng)完全后將反應(yīng)液冷卻到15℃,緩慢加入反應(yīng)液與水體積比為1:0.4的水萃滅反應(yīng)。分出下層的有機(jī)層,將上層的水相與二氯甲烷按體積比為1:0.3均勻混合萃取,按同樣的方法萃取2次,合并有機(jī)相,先將有機(jī)相與水按照體積比1:1均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗3次,再將有機(jī)相與飽和碳酸氫鈉溶液按照體積比1:1均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗至PH=7;最后將有機(jī)相與飽和食鹽水溶液按照體積比1:1均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗3次;在有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鈉攪拌3小時(shí)的條件下進(jìn)行干燥;在壓力0.05MPa和溫度為32℃的條件下濃縮;硅膠柱層析純化得到無(wú)色至淡黃色的油狀液體:油酸葡萄糖酯純品;
實(shí)施例6:
葡萄糖、苯乙酸、多肽縮合劑以及二氯甲烷按重量比1:5:3:24,先將苯乙酸和多肽縮合劑混合活化1小時(shí),同時(shí)將二氯甲烷冷卻到23℃,后將葡萄糖加入到冷卻到23℃的二氯甲烷中,攪拌30min后緩慢的滴加活化后的苯乙酸和多肽縮合劑的混合液,滴加完后反應(yīng)控溫在20~25℃反應(yīng)12小時(shí),反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),反應(yīng)過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)12小時(shí)后原料剛好反應(yīng)完全;
反應(yīng)完全后將反應(yīng)液冷卻到10℃,緩慢加入反應(yīng)液與水體積比為1:0.5的水萃滅反應(yīng)。分出下層的有機(jī)層,將上層的水相與二氯甲烷按體積比為1:0.6均勻混合萃取,按同樣的方法萃取3次,合并有機(jī)相,先將有機(jī)相與水按照體積比1:0.6均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗2次,再將有機(jī)相與飽和碳酸氫鈉溶液按照體積比1:0.6均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗至PH=7;最后將有機(jī)相與飽和食鹽水溶液按照體積比1:0.6均勻混合,分出上層水相,按照同樣方式洗2次;在有機(jī)相中加入無(wú)水硫酸鈉攪拌5小時(shí)的條件下進(jìn)行干燥;在壓力0.03MPa和溫度為27℃的條件下濃縮;硅膠柱層析純化得到無(wú)色至淡黃色的油狀液體:苯乙酸葡萄糖酯純;
實(shí)施例7:
將95%乙醇溶液均勻噴灑在煙絲上,在空氣中晾干,手工卷煙進(jìn)行評(píng)吸。
實(shí)施例8:
將上述制備的葡萄糖酯溶解于95%乙醇溶液中配成溶液,以0.001%(煙絲質(zhì)量百分比)添加量,將溶液均勻噴灑在煙絲上,在空氣中晾干,手工卷煙進(jìn)行評(píng)吸。
實(shí)施例9:
將上述制備的葡萄糖酯溶解于95%乙醇溶液中配成溶液,以0.002%(煙絲質(zhì)量百分比)添加量,將溶液均勻噴灑在煙絲上,在空氣中晾干,手工卷煙進(jìn)行評(píng)吸。
實(shí)施例10:
將上述制備的葡萄糖酯溶解于95%乙醇溶液中配成溶液,以0.003%(煙絲質(zhì)量百分比)添加量,將溶液均勻噴灑在煙絲上,在空氣中晾干,手工卷煙進(jìn)行評(píng)吸。
實(shí)施例11:
將上述制備的葡萄糖酯溶解于95%乙醇溶液中配成溶液,以0.004%(煙絲質(zhì)量百分比)添加量,將溶液均勻噴灑在煙絲上,在空氣中晾干,手工卷煙進(jìn)行評(píng)吸。
實(shí)施例12:
將上述制備的葡萄糖酯溶解于95%乙醇溶液中配成溶液,以0.005%(煙絲質(zhì)量百分比)添加量,將溶液均勻噴灑在煙絲上,在空氣中晾干,手工卷煙進(jìn)行評(píng)吸。
實(shí)施例13:
將上述制備的葡萄糖酯溶解于95%乙醇溶液中配成溶液,以0.05%(煙絲質(zhì)量百分比)添加量,將溶液均勻噴灑在煙絲上,在空氣中晾干,手工卷煙進(jìn)行評(píng)吸。
實(shí)施例14:
將上述制備的葡萄糖酯溶解于95%乙醇溶液中配成溶液,以0.1%(煙絲質(zhì)量百分比)添加量,將溶液均勻噴灑在煙絲上,在空氣中晾干,手工卷煙進(jìn)行評(píng)吸。
表1制備的各種糖酯的評(píng)吸結(jié)果
備注:以上葡萄糖酯都是溶解于95%乙醇溶液中配成溶液,以0.003%(煙絲質(zhì)量百分比)添加量。
表2以正丁酸葡萄糖酯為例探究應(yīng)用的評(píng)吸結(jié)果