本發(fā)明涉及橡膠密封件領(lǐng)域，尤其涉及一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件及其制備方法。

背景技術(shù)：

橡膠密封制品是各類機(jī)械的重要基礎(chǔ)元件，幾乎所有的工業(yè)部門都離不開它。橡膠密封元件的質(zhì)量如何，直接關(guān)系到機(jī)器的使用壽命及運(yùn)轉(zhuǎn)可靠性。如果密封件質(zhì)量低劣，輕則帶來損失和麻煩，重則會造成惡性事故。橡膠密封件在使用過程中對其韌性的要求很高，因?yàn)橄鹉z密封件在機(jī)械元件的工作中，由于機(jī)械元件在工作時(shí)對橡膠密封件的扭力很大，橡膠密封件韌性差的話，直接造成了機(jī)械元件的損壞，且有些機(jī)械元件處于低溫環(huán)境中，對于橡膠密封件的耐低溫性能的要求也很高。

現(xiàn)有技術(shù)中的橡膠密封件的韌性和耐低溫性能無法滿足實(shí)際使用時(shí)的需求，因此亟需設(shè)計(jì)一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件來解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決背景技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件及其制備方法，制備得到的橡膠密封件具有優(yōu)異的韌性和耐低溫性能。

本發(fā)明提出的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡膠35-45份、改性共聚物15-25份、丁腈橡膠2-6份、氟橡膠4-8份、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠2-5份、聚氯乙烯3-6份、炭黑N5502-5份、鄰苯二甲酸二丁酯3-6份、癸二酸二丁酯2-5份、防老劑RD3-4份、改性玻璃纖維4-8份、氧化鎂4-8份、氧化鋅8-9份、硅烷偶聯(lián)劑KH-5703-6份、雙酚AF3-6份、硬脂酸2-5份、硫化促進(jìn)劑DCP4-6份。

優(yōu)選地，改性共聚物的原料按重量份包括：α-溴代異丁酸羥丁酯5-15份、丙烯酸丁酯2-5份、五甲基二乙烯三胺3-6份、甲基丙烯酸甲酯2-4份、辛酸亞錫1-5份、六亞甲基二異氰酸酯三聚體3-9份、二月桂酸二丁基錫2-4份、聚甲基丙烯酸甲酯3-6份。

改性共聚物的制備方法，包括如下步驟：

S1、將α-溴代異丁酸羥丁酯、丙烯酸丁酯、甲苯、溴化銅和五甲基二乙烯三胺混合均勻，通入氮?dú)?，升溫?5-75℃，保溫150-250min，然后加入甲基丙烯酸甲酯和辛酸亞錫混合均勻，升溫至75-85℃，保溫250-260min，然后加入中性氧化鋁層析柱，脫除溴化銅，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀產(chǎn)物于45-55℃，真空烘箱中干燥，冷卻至室溫得到物料a；

S2、將物料a、六亞甲基二異氰酸酯三聚體和二月桂酸二丁基錫混合均勻，升溫至75-85℃，然后加入甲苯調(diào)節(jié)體系黏度，然后經(jīng)甲醇沉淀，將沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷卻至室溫得到物料b；

S3、將物料b和聚甲基丙烯酸甲酯混合均勻，于真空烘箱中75-85℃干燥，然后加入密煉機(jī)中，于180-220℃，80-120r/min轉(zhuǎn)速密煉5-15min，接著冷卻至室溫得到改性共聚物。

優(yōu)選地，改性玻璃纖維按如下工藝進(jìn)行制備：在氯化鋁溶液中添加氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，室溫靜置10-20d得到物料a，然后向物料a中添加納米二氧化硅、膨潤土和玻璃纖維，室溫靜置2-6d，然后加入硅烷偶聯(lián)劑KH-560混合均勻，于1500-2500r/min轉(zhuǎn)速攪拌1-3h，然后升溫至100-120℃，干燥2-5h，冷卻至室溫后粉碎制得改性玻璃纖維。

優(yōu)選地，改性玻璃纖維的制備工藝中，氯化鋁溶液、氫氧化鈉溶液、納米二氧化硅、膨潤土、玻璃纖維和硅烷偶聯(lián)劑KH-560的重量比為2-4：1-3：0.5-1.5：2-4：3-5：2-4。

優(yōu)選地，改性玻璃纖維的制備工藝中，氯化鋁溶液的物質(zhì)的量濃度為0.1-0.3mol/L；氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度為0.2-0.5mol/L。

優(yōu)選地，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡膠38-42份、改性共聚物18-22份、丁腈橡膠3-5份、氟橡膠5-7份、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠3-4份、聚氯乙烯4-5份、炭黑N5503-4份、鄰苯二甲酸二丁酯4-5份、癸二酸二丁酯3-4份、防老劑RD3.2-3.8份、改性玻璃纖維5-7份、氧化鎂5-7份、氧化鋅8.2-8.8份、硅烷偶聯(lián)劑KH-5704-5份、雙酚AF4-5份、硬脂酸3-4份、硫化促進(jìn)劑DCP4.5-5.5份。

優(yōu)選地，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡膠40份、改性共聚物20份、丁腈橡膠4份、氟橡膠6份、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠3.5份、聚氯乙烯4.5份、炭黑N5503.5份、鄰苯二甲酸二丁酯4.5份、癸二酸二丁酯3.5份、防老劑RD3.5份、改性玻璃纖維6份、氧化鎂6份、氧化鋅8.5份、硅烷偶聯(lián)劑KH-5704.5份、雙酚AF4.5份、硬脂酸3.5份、硫化促進(jìn)劑DCP5份。

本發(fā)明的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件制備方法，包括如下步驟：

S1、將開煉機(jī)升溫至160-180℃，然后將氯磺化聚乙烯橡膠、改性共聚物、丁腈橡膠、氟橡膠、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠、聚氯乙烯、炭黑N550、鄰苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老劑RD、改性玻璃纖維、氧化鎂、氧化鋅、硅烷偶聯(lián)劑KH-570、雙酚AF、硬脂酸和硫化促進(jìn)劑DCP，經(jīng)過包輥，吃粉，翻煉，冷卻至室溫得到物料a；

S2、將物料a停放22-26h后進(jìn)行硫化處理，冷卻至室溫得到高韌性耐低溫改性橡膠密封件。

優(yōu)選地，S2中，硫化處理具體為：升溫至170-190℃，保溫4-6min，壓力控制為8-12MPa。

本發(fā)明的改性共聚物的制備過程中，添加的溴化銅為催化劑，在反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行了脫除，不參與反應(yīng)過程，因此對其用量不做限制。甲苯和甲醇為溶劑，不參與反應(yīng)，故用量不做限制。

本發(fā)明的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件，其原料包括氯磺化聚乙烯橡膠、改性共聚物、丁腈橡膠、氟橡膠、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠、聚氯乙烯、炭黑N550、鄰苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老劑RD、改性玻璃纖維、氧化鎂、氧化鋅、硅烷偶聯(lián)劑KH-570、雙酚AF、硬脂酸和硫化促進(jìn)劑DCP。其中添加氯磺化聚乙烯橡膠、改性共聚物、丁腈橡膠、氟橡膠、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠和聚氯乙烯作為基料，添加炭黑N550和改性玻璃纖維作為填料，以鄰苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老劑RD、氧化鎂、氧化鋅、硅烷偶聯(lián)劑KH-570、雙酚AF、硬脂酸和硫化促進(jìn)劑DCP作為助劑，利用基料、助劑和填料的配合，制備得到的橡膠密封件具有優(yōu)異的韌性和耐低溫性能。其中添加的改性共聚物以α-溴代異丁酸羥丁酯、丙烯酸丁酯、五甲基二乙烯三胺、甲基丙烯酸甲酯、辛酸亞錫、六亞甲基二異氰酸酯三聚體、二月桂酸二丁基錫和聚甲基丙烯酸甲酯為原料，以溴化銅和五甲基二乙烯三胺作為催化體系，辛酸亞錫為還原劑，制備得到的物質(zhì)與六亞甲基二異氰酸酯三聚體反應(yīng)，并以聚丙烯酸丁酯為核，聚甲基丙烯酸甲酯為殼，制備得到的改性共聚物具有優(yōu)異的韌性，運(yùn)用到本發(fā)明的橡膠密封件的制備中，賦予本發(fā)明橡膠密封件優(yōu)異的韌性。添加的改性玻璃纖維以氯化鋁溶液、氫氧化鈉溶液、納米二氧化硅、膨潤土、玻璃纖維和硅烷偶聯(lián)劑KH-560為原料，其中以納米二氧化硅、膨潤土和玻璃纖維為原料，在原料的外周包覆氫氧化鋁，然后以硅烷偶聯(lián)劑KH-560進(jìn)行接枝改性，制備得到的改性玻璃纖維具有優(yōu)異的韌性，與基料結(jié)合后，制備得到的橡膠密封件具有優(yōu)異的韌性和耐低溫性能。本發(fā)明制備得到的橡膠密封件具有優(yōu)異的韌性和耐低溫性能。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做出詳細(xì)說明，應(yīng)當(dāng)了解，實(shí)施例只用于說明本發(fā)明，而不是用于對本發(fā)明進(jìn)行限定，任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上所做的修改、等同替換等均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

具體實(shí)施方式中，氯磺化聚乙烯橡膠的重量份可以為35份、36份、37份、38份、39份、40份、41份、42份、43份、44份、45份；改性共聚物的重量份可以為15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份；丁腈橡膠的重量份可以為2份、3份、4份、5份、6份；氟橡膠的重量份可以為4份、5份、6份、7份、8份；偏氟乙烯六氟丙烯橡膠的重量份可以為2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份；聚氯乙烯的重量份可以為3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份；炭黑N550的重量份可以為2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份；鄰苯二甲酸二丁酯的重量份可以為3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份；癸二酸二丁酯的重量份可以為2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份；防老劑RD的重量份可以為3份、3.1份、3.2份、3.3份、3.4份、3.5份、3.6份、3.7份、3.8份、3.9份、4份；改性玻璃纖維的重量份可以為4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份；氧化鎂的重量份可以為4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份；氧化鋅的重量份可以為8份、8.1份、8.2份、8.3份、8.4份、8.5份、8.6份、8.7份、8.8份、8.9份、9份；硅烷偶聯(lián)劑KH-570的重量份可以為3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、5.6份、5.7份、5.8份、5.9份、6份；雙酚AF的重量份可以為3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、5.6份、5.7份、5.8份、5.9份、6份；硬脂酸的重量份可以為2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份；硫化促進(jìn)劑DCP的重量份可以為4份、4.5份、5份、5.5份、6份。

實(shí)施例1

本發(fā)明提出的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡膠40份、改性共聚物20份、丁腈橡膠4份、氟橡膠6份、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠3.5份、聚氯乙烯4.5份、炭黑N5503.5份、鄰苯二甲酸二丁酯4.5份、癸二酸二丁酯3.5份、防老劑RD3.5份、改性玻璃纖維6份、氧化鎂6份、氧化鋅8.5份、硅烷偶聯(lián)劑KH-5704.5份、雙酚AF4.5份、硬脂酸3.5份、硫化促進(jìn)劑DCP5份。

改性共聚物的制備方法，包括如下步驟：

S1、按重量份將10份α-溴代異丁酸羥丁酯、3.5份丙烯酸丁酯、甲苯、溴化銅和4.5份五甲基二乙烯三胺混合均勻，通入氮?dú)?，升溫?0℃，保溫200min，然后加入3份甲基丙烯酸甲酯和3份辛酸亞錫混合均勻，升溫至80℃，保溫255min，然后加入中性氧化鋁層析柱，脫除溴化銅，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀產(chǎn)物于50℃，真空烘箱中干燥，冷卻至室溫得到物料a；

S2、將物料a、6份六亞甲基二異氰酸酯三聚體和3份二月桂酸二丁基錫混合均勻，升溫至80℃，然后加入甲苯調(diào)節(jié)體系黏度，然后經(jīng)甲醇沉淀，將沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷卻至室溫得到物料b；

S3、將物料b和4.5份聚甲基丙烯酸甲酯混合均勻，于真空烘箱中80℃干燥，然后加入密煉機(jī)中，于200℃，100r/min轉(zhuǎn)速密煉10min，接著冷卻至室溫得到改性共聚物。

改性玻璃纖維按如下工藝進(jìn)行制備：按重量份在3份物質(zhì)的量濃度為0.2mol/L的氯化鋁溶液中添加2份物質(zhì)的量濃度為0.35mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，室溫靜置15d得到物料a，然后向物料a中添加1份納米二氧化硅、3份膨潤土和4份玻璃纖維，室溫靜置4d，然后加入3份硅烷偶聯(lián)劑KH-560混合均勻，于2000r/min轉(zhuǎn)速攪拌2h，然后升溫至110℃，干燥3.5h，冷卻至室溫后粉碎制得改性玻璃纖維。

本發(fā)明的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件制備方法，包括如下步驟：

S1、將開煉機(jī)升溫至170℃，然后將氯磺化聚乙烯橡膠、改性共聚物、丁腈橡膠、氟橡膠、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠、聚氯乙烯、炭黑N550、鄰苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老劑RD、改性玻璃纖維、氧化鎂、氧化鋅、硅烷偶聯(lián)劑KH-570、雙酚AF、硬脂酸和硫化促進(jìn)劑DCP，經(jīng)過包輥，吃粉，翻煉，冷卻至室溫得到物料a；

S2、將物料a停放24h后進(jìn)行硫化處理，硫化處理具體為：升溫至180℃，保溫5min，壓力控制為10MPa，冷卻至室溫得到高韌性耐低溫改性橡膠密封件。

實(shí)施例2

本發(fā)明提出的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡膠35份、改性共聚物25份、丁腈橡膠2份、氟橡膠8份、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠2份、聚氯乙烯6份、炭黑N5502份、鄰苯二甲酸二丁酯6份、癸二酸二丁酯2份、防老劑RD4份、改性玻璃纖維4份、氧化鎂8份、氧化鋅8份、硅烷偶聯(lián)劑KH-570 6份、雙酚AF3份、硬脂酸5份、硫化促進(jìn)劑DCP4份。

改性共聚物的制備方法，包括如下步驟：

S1、按重量份將5份α-溴代異丁酸羥丁酯、5份丙烯酸丁酯、甲苯、溴化銅和3份五甲基二乙烯三胺混合均勻，通入氮?dú)猓郎刂?5℃，保溫150min，然后加入4份甲基丙烯酸甲酯和1份辛酸亞錫混合均勻，升溫至85℃，保溫250min，然后加入中性氧化鋁層析柱，脫除溴化銅，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀產(chǎn)物于55℃，真空烘箱中干燥，冷卻至室溫得到物料a；

S2、將物料a、3份六亞甲基二異氰酸酯三聚體和4份二月桂酸二丁基錫混合均勻，升溫至75℃，然后加入甲苯調(diào)節(jié)體系黏度，然后經(jīng)甲醇沉淀，將沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷卻至室溫得到物料b；

S3、將物料b和6份聚甲基丙烯酸甲酯混合均勻，于真空烘箱中75℃干燥，然后加入密煉機(jī)中，于220℃，80r/min轉(zhuǎn)速密煉15min，接著冷卻至室溫得到改性共聚物。

改性玻璃纖維按如下工藝進(jìn)行制備：按重量份在2份物質(zhì)的量濃度為0.3mol/L的氯化鋁溶液中添加1份物質(zhì)的量濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，室溫靜置10d得到物料a，然后向物料a中添加1.5份納米二氧化硅、2份膨潤土和5份玻璃纖維，室溫靜置2d，然后加入4份硅烷偶聯(lián)劑KH-560混合均勻，于1500r/min轉(zhuǎn)速攪拌3h，然后升溫至100℃，干燥5h，冷卻至室溫后粉碎制得改性玻璃纖維。

本發(fā)明的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件制備方法，包括如下步驟：

S1、將開煉機(jī)升溫至160℃，然后將氯磺化聚乙烯橡膠、改性共聚物、丁腈橡膠、氟橡膠、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠、聚氯乙烯、炭黑N550、鄰苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老劑RD、改性玻璃纖維、氧化鎂、氧化鋅、硅烷偶聯(lián)劑KH-570、雙酚AF、硬脂酸和硫化促進(jìn)劑DCP，經(jīng)過包輥，吃粉，翻煉，冷卻至室溫得到物料a；

S2、將物料a停放26h后進(jìn)行硫化處理，硫化處理具體為：升溫至170℃，保溫6min，壓力控制為8MPa，冷卻至室溫得到高韌性耐低溫改性橡膠密封件。

實(shí)施例3

本發(fā)明提出的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡膠45份、改性共聚物15份、丁腈橡膠6份、氟橡膠4份、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠5份、聚氯乙烯3份、炭黑N550 5份、鄰苯二甲酸二丁酯3份、癸二酸二丁酯5份、防老劑RD 3份、改性玻璃纖維8份、氧化鎂4份、氧化鋅9份、硅烷偶聯(lián)劑KH-570 3份、雙酚AF6份、硬脂酸2份、硫化促進(jìn)劑DCP6份。

改性共聚物的制備方法，包括如下步驟：

S1、按重量份將15份α-溴代異丁酸羥丁酯、2份丙烯酸丁酯、甲苯、溴化銅和6份五甲基二乙烯三胺混合均勻，通入氮?dú)?，升溫?5℃，保溫250min，然后加入2份甲基丙烯酸甲酯和5份辛酸亞錫混合均勻，升溫至75℃，保溫260min，然后加入中性氧化鋁層析柱，脫除溴化銅，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀產(chǎn)物于45℃，真空烘箱中干燥，冷卻至室溫得到物料a；

S2、將物料a、9份六亞甲基二異氰酸酯三聚體和2份二月桂酸二丁基錫混合均勻，升溫至85℃，然后加入甲苯調(diào)節(jié)體系黏度，然后經(jīng)甲醇沉淀，將沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷卻至室溫得到物料b；

S3、將物料b和3份聚甲基丙烯酸甲酯混合均勻，于真空烘箱中85℃干燥，然后加入密煉機(jī)中，于180℃，120r/min轉(zhuǎn)速密煉5min，接著冷卻至室溫得到改性共聚物。

改性玻璃纖維按如下工藝進(jìn)行制備：按重量份在4份物質(zhì)的量濃度為0.1mol/L的氯化鋁溶液中添加3份物質(zhì)的量濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，室溫靜置20d得到物料a，然后向物料a中添加0.5份納米二氧化硅、4份膨潤土和3份玻璃纖維，室溫靜置6d，然后加入2份硅烷偶聯(lián)劑KH-560混合均勻，于2500r/min轉(zhuǎn)速攪拌1h，然后升溫至120℃，干燥2h，冷卻至室溫后粉碎制得改性玻璃纖維。

本發(fā)明的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件制備方法，包括如下步驟：

S1、將開煉機(jī)升溫至180℃，然后將氯磺化聚乙烯橡膠、改性共聚物、丁腈橡膠、氟橡膠、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠、聚氯乙烯、炭黑N550、鄰苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老劑RD、改性玻璃纖維、氧化鎂、氧化鋅、硅烷偶聯(lián)劑KH-570、雙酚AF、硬脂酸和硫化促進(jìn)劑DCP，經(jīng)過包輥，吃粉，翻煉，冷卻至室溫得到物料a；

S2、將物料a停放22h后進(jìn)行硫化處理，硫化處理具體為：升溫至190℃，保溫4min，壓力控制為12MPa，冷卻至室溫得到高韌性耐低溫改性橡膠密封件。

實(shí)施例4

本發(fā)明提出的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡膠38份、改性共聚物22份、丁腈橡膠3份、氟橡膠7份、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠3份、聚氯乙烯5份、炭黑N5503份、鄰苯二甲酸二丁酯5份、癸二酸二丁酯3份、防老劑RD3.8份、改性玻璃纖維5份、氧化鎂7份、氧化鋅8.2份、硅烷偶聯(lián)劑KH-570 5份、雙酚AF4份、硬脂酸4份、硫化促進(jìn)劑DCP4.5份。

改性共聚物的制備方法，包括如下步驟：

S1、按重量份將8份α-溴代異丁酸羥丁酯、4份丙烯酸丁酯、甲苯、溴化銅和4份五甲基二乙烯三胺混合均勻，通入氮?dú)?，升溫?2℃，保溫180min，然后加入3.5份甲基丙烯酸甲酯和2份辛酸亞錫混合均勻，升溫至82℃，保溫252min，然后加入中性氧化鋁層析柱，脫除溴化銅，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀產(chǎn)物于52℃，真空烘箱中干燥，冷卻至室溫得到物料a；

S2、將物料a、4份六亞甲基二異氰酸酯三聚體和3.5份二月桂酸二丁基錫混合均勻，升溫至78℃，然后加入甲苯調(diào)節(jié)體系黏度，然后經(jīng)甲醇沉淀，將沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷卻至室溫得到物料b；

S3、將物料b和5份聚甲基丙烯酸甲酯混合均勻，于真空烘箱中78℃干燥，然后加入密煉機(jī)中，于215℃，85r/min轉(zhuǎn)速密煉12min，接著冷卻至室溫得到改性共聚物。

改性玻璃纖維按如下工藝進(jìn)行制備：按重量份在2.5份物質(zhì)的量濃度為0.25mol/L的氯化鋁溶液中添加1.5份物質(zhì)的量濃度為0.4mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，室溫靜置12d得到物料a，然后向物料a中添加1.2份納米二氧化硅、2.5份膨潤土和4.5份玻璃纖維，室溫靜置3d，然后加入3.5份硅烷偶聯(lián)劑KH-560混合均勻，于1800r/min轉(zhuǎn)速攪拌2.5h，然后升溫至105℃，干燥4h，冷卻至室溫后粉碎制得改性玻璃纖維。

本發(fā)明的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件制備方法，包括如下步驟：

S1、將開煉機(jī)升溫至160℃，然后將氯磺化聚乙烯橡膠、改性共聚物、丁腈橡膠、氟橡膠、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠、聚氯乙烯、炭黑N550、鄰苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老劑RD、改性玻璃纖維、氧化鎂、氧化鋅、硅烷偶聯(lián)劑KH-570、雙酚AF、硬脂酸和硫化促進(jìn)劑DCP，經(jīng)過包輥，吃粉，翻煉，冷卻至室溫得到物料a；

S2、將物料a停放25h后進(jìn)行硫化處理，硫化處理具體為：升溫至175℃，保溫5.5min，壓力控制為9MPa，冷卻至室溫得到高韌性耐低溫改性橡膠密封件。

實(shí)施例5

本發(fā)明提出的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件，其原料按重量份包括：氯磺化聚乙烯橡膠42份、改性共聚物18份、丁腈橡膠5份、氟橡膠5份、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠4份、聚氯乙烯4份、炭黑N550 4份、鄰苯二甲酸二丁酯4份、癸二酸二丁酯4份、防老劑RD3.2份、改性玻璃纖維7份、氧化鎂5份、氧化鋅8.8份、硅烷偶聯(lián)劑KH-570 4份、雙酚AF5份、硬脂酸3份、硫化促進(jìn)劑DCP5.5份。

改性共聚物的制備方法，包括如下步驟：

S1、按重量份將12份α-溴代異丁酸羥丁酯、3份丙烯酸丁酯、甲苯、溴化銅和5份五甲基二乙烯三胺混合均勻，通入氮?dú)?，升溫?8℃，保溫220min，然后加入2.5份甲基丙烯酸甲酯和4份辛酸亞錫混合均勻，升溫至78℃，保溫258min，然后加入中性氧化鋁層析柱，脫除溴化銅，旋蒸，在甲醇中沉淀，沉淀產(chǎn)物于48℃，真空烘箱中干燥，冷卻至室溫得到物料a；

S2、將物料a、8份六亞甲基二異氰酸酯三聚體和2.5份二月桂酸二丁基錫混合均勻，升溫至82℃，然后加入甲苯調(diào)節(jié)體系黏度，然后經(jīng)甲醇沉淀，將沉淀物放入烘箱中干燥至恒重，冷卻至室溫得到物料b；

S3、將物料b和4份聚甲基丙烯酸甲酯混合均勻，于真空烘箱中82℃干燥，然后加入密煉機(jī)中，于185℃，115r/min轉(zhuǎn)速密煉8min，接著冷卻至室溫得到改性共聚物。

改性玻璃纖維按如下工藝進(jìn)行制備：按重量份在3.5份物質(zhì)的量濃度為0.15mol/L的氯化鋁溶液中添加2.5份物質(zhì)的量濃度為0.3mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，室溫靜置18d得到物料a，然后向物料a中添加0.8份納米二氧化硅、3.5份膨潤土和3.5份玻璃纖維，室溫靜置5d，然后加入2.5份硅烷偶聯(lián)劑KH-560混合均勻，于2200r/min轉(zhuǎn)速攪拌1.5h，然后升溫至115℃，干燥3h，冷卻至室溫后粉碎制得改性玻璃纖維。

本發(fā)明的一種高韌性耐低溫改性橡膠密封件制備方法，包括如下步驟：

S1、將開煉機(jī)升溫至180℃，然后將氯磺化聚乙烯橡膠、改性共聚物、丁腈橡膠、氟橡膠、偏氟乙烯六氟丙烯橡膠、聚氯乙烯、炭黑N550、鄰苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、防老劑RD、改性玻璃纖維、氧化鎂、氧化鋅、硅烷偶聯(lián)劑KH-570、雙酚AF、硬脂酸和硫化促進(jìn)劑DCP，經(jīng)過包輥，吃粉，翻煉，冷卻至室溫得到物料a；

S2、將物料a停放23h后進(jìn)行硫化處理，硫化處理具體為：升溫至185℃，保溫4.5min，壓力控制為11MPa，冷卻至室溫得到高韌性耐低溫改性橡膠密封件。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。