一種異氰酸酯加成物的合成裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種異氰酸酯加成物的合成裝置，包括微型反應(yīng)器(5)和短程蒸餾器(7)，所述微型反應(yīng)器(5)和所述短程蒸餾器(7)之間通過(guò)后熟化釜(6)連通；所述微型反應(yīng)器(5)還通過(guò)計(jì)量泵一(3)連通第一加料釜(1)，通過(guò)計(jì)量泵二(4)連通第二加料釜(2)；所述短程蒸餾器(7)還分別連通有輕組分槽(8)、單體槽(9)、重組分槽(10)和真空機(jī)組系統(tǒng)(11)；所述真空機(jī)組系統(tǒng)(11)連通尾氣吸收裝置。該裝置工藝流程簡(jiǎn)單，合成條件溫和，分離裝置高效，可以制備高品質(zhì)的異氰酸酯加成物，特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】
一種異氰酸酯加成物的合成裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型屬于化工設(shè)備應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種異氰酸酯加成物的合成裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]異氰酸酯加成物是重要的雙組份涂料中的固化劑，可以分為異氰酸酯三羥甲基丙烷的加成物，異氰酸酯與水反應(yīng)生成的縮二脲，異氰酸酯自身三聚體以及共聚體等，國(guó)內(nèi)外許多公開專利及文獻(xiàn)都有介紹，異氰酸酯與三羥甲基丙烷加成物的制備情況，目前主要從物料配比、催化劑、反應(yīng)條件以及反應(yīng)后脫除游離單體上研究，從現(xiàn)有的國(guó)內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量上分析，普遍存在制備的異氰酸酯三羥甲基丙烷加成物游離單體含量高，產(chǎn)品粘度大，異氰酸酯基(NCO)含量偏低等。
[0003]因?yàn)槲⑿头磻?yīng)器和短程蒸餾已經(jīng)在異氰酸酯行業(yè)得到應(yīng)用，并且取得了可喜效果，但針對(duì)異氰酸酯與三羥甲基丙烷加成物的制備方面的應(yīng)用還鮮有報(bào)道，因此研究開發(fā)微型反應(yīng)器和短程蒸餾在異氰酸酯與三羥甲基丙烷加成物上的應(yīng)用很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的游離單體含量高，產(chǎn)品粘度大，NCO含量偏低等不足，提供一種能解決這些問(wèn)題的異氰酸酯加成物的合成裝置。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是:
[0006]異氰酸酯加成物的合成裝置，包括微型反應(yīng)器和短程蒸餾器，微型反應(yīng)器和短程蒸餾器之間通過(guò)后熟化釜連通;微型反應(yīng)器還通過(guò)計(jì)量栗一連通第一加料釜，通過(guò)計(jì)量栗二連通第二加料釜;短程蒸餾器還分別連通有輕組分槽、單體槽、重組分槽。和真空機(jī)組系統(tǒng);真空機(jī)組系統(tǒng)連通尾氣吸收裝置系統(tǒng)。
[0007]優(yōu)選的，所述的第一加料釜、第二加料釜、后熟化釜均為安裝有攪拌裝置、加熱裝置和冷卻裝置的不銹鋼釜或者搪瓷釜。
[0008]其中，所述的第一加料釜、第二加料釜、后熟化釜為搪瓷釜。
[0009]優(yōu)選的，所述的計(jì)量栗一、計(jì)量栗二是帶有保溫裝置的不銹鋼齒輪計(jì)量栗。
[0010]優(yōu)選的，所述的微型反應(yīng)器為圓形或橢圓形不銹鋼反應(yīng)器或者陶瓷反應(yīng)器，微型反應(yīng)器內(nèi)的通道數(shù)為50?1000個(gè)，通道直徑在1微米?10000微米。
[0011]其中，所述的微型反應(yīng)器為圓形陶瓷反應(yīng)器，微型反應(yīng)器內(nèi)的通道數(shù)為300?500個(gè)，通道直徑為800微米?1200微米。
[0012]優(yōu)選的，所述的短程蒸餾器是一種薄膜分子蒸餾裝置，該裝置內(nèi)真空度在0.1Pa?200Pa，優(yōu)選為0.1Pa?10Pa，進(jìn)一步優(yōu)選為0.1Pa?50Pa。
[0013]優(yōu)選的，所述的真空機(jī)組系統(tǒng)包括有冷阱和緩沖罐，以及能持續(xù)提供滿足短程蒸餾所需要的真空度的羅茨栗機(jī)組組合。
[0014]優(yōu)選的，所述的尾氣吸收裝置系統(tǒng)由堿洗噴淋塔和活性炭吸附塔組成。
[0015]由于采用了上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型的有益效果是:采用微型反應(yīng)器和短程蒸餾聯(lián)合裝置，微型反應(yīng)器可以很好地解決異氰酸酯與三羥甲基丙烷反應(yīng)中存在的混合、傳質(zhì)傳熱問(wèn)題，短程蒸餾可以避免合成產(chǎn)物因在高溫下縮合，而造成的產(chǎn)物粘度增加，NCO含量下降。本實(shí)用新型提供的合成裝置，工藝流程簡(jiǎn)單，合成條件溫和，分離裝置高效，可以制備高品質(zhì)的異氰酸酯加成物，特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】

[0016]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說(shuō)明。
[0017]圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例的設(shè)備不意圖；
[0018]圖中，1.第一加料釜;2.第二加料釜；3.計(jì)量栗一;4.計(jì)量栗二 ； 5.微型反應(yīng)器;6.后熟化釜;7.短程蒸餾器;8.輕組分槽;9.單體槽;10.重組分槽;11.真空機(jī)組系統(tǒng)；12.堿洗噴淋塔;13.活性炭吸附塔。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型。
[0020]如圖1所示，本實(shí)用新型在具體應(yīng)用時(shí)，先把700KG五亞甲基二異氰酸酯在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入到第一加料釜I中，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在30?350C，把67KG脫水的三羥甲基丙烷在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入到第二加料釜2中，同時(shí)把0.02KG二月桂酸二丁基錫加入到第二加料釜2中，控制溫度在60?65°C;然后將第一加料釜1、第二加料釜2中的物料按照重量比10:1的計(jì)量關(guān)系，通過(guò)計(jì)量栗一3、計(jì)量栗二4送入微型反應(yīng)器5中，微型反應(yīng)器5事先控制溫度在60?65°C之間，經(jīng)過(guò)微型反應(yīng)器5反應(yīng)后，直接把物料輸送至后熟化釜6中，后熟化釜6事先控制溫度在45?55°C范圍內(nèi)，待物料完全進(jìn)入后熟化釜6后，逐漸升溫至80°C并維持1.5?2.5小時(shí)，取樣分析NCO含量，達(dá)到預(yù)期值后，物料進(jìn)入短程蒸餾器7中，短程蒸餾器7溫度控制在75?85°C，系統(tǒng)真空度控制100?150Pa，開始脫除未反應(yīng)的游離單體五亞基甲基二異氰酸酯，游離的五亞甲基二異氰酸酯單體輕組分進(jìn)入輕組分槽8中，重組分進(jìn)入重組分槽10中，并取樣分析，當(dāng)游離的五亞甲基二異氰酸酯含量在0.5%以下合格，取樣分析游離的五亞甲基二異氰酸酯含量為0.32%,當(dāng)游離單體含量在0.5 %以上或者需要更低的游離單體產(chǎn)品時(shí)，可以把重組分槽10中的物料返回至后熟化釜6中，升溫至80?85°C進(jìn)行二次進(jìn)入短程蒸餾器，短程蒸餾器操控條件不變，可以得到合格以及更低含量的游離單體的產(chǎn)品，廢氣經(jīng)過(guò)真空機(jī)組系統(tǒng)11進(jìn)入堿洗噴淋塔12中，再進(jìn)入活性炭吸附塔13中，然后排空。
[0021]經(jīng)過(guò)上述制備的五亞甲基二異氰酸酯三羥甲基丙烷加成物產(chǎn)物，外觀為無(wú)色透明液體，NCO含量為20.82%,游離五亞甲基二異氰酸酯含量0.32%,粘度45mPa.s。
[0022]應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本實(shí)用新型講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本實(shí)用新型作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:包括微型反應(yīng)器(5)和短程蒸餾器(7)，所述微型反應(yīng)器(5)和所述短程蒸餾器(7)之間通過(guò)后熟化釜(6)連通;所述微型反應(yīng)器(5)還通過(guò)計(jì)量栗一(3)連通第一加料釜(I)，通過(guò)計(jì)量栗二(4)連通第二加料釜(2);所述短程蒸餾器(7)還分別連通有輕組分槽(8)、單體槽(9)、重組分槽(10)和真空機(jī)組系統(tǒng)(11);所述真空機(jī)組系統(tǒng)(11)連通尾氣吸收裝置。2.如權(quán)利要求1所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述第一加料釜(I)、第二加料釜(2)、后熟化釜(6)均為安裝有攪拌裝置、加熱裝置和冷卻裝置的不銹鋼釜或搪咨簽gLt.TTr.ο3.如權(quán)利要求2所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述第一加料釜(I)、第二加料釜(2 )、后熟化釜(6)為搪瓷釜。4.如權(quán)利要求1所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述計(jì)量栗一(3)、計(jì)量栗二 (4)為帶有保溫裝置的不銹鋼齒輪計(jì)量栗。5.如權(quán)利要求1所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述微型反應(yīng)器(5)為圓形或橢圓形的不銹鋼反應(yīng)器或者陶瓷反應(yīng)器，所述微型反應(yīng)器內(nèi)的通道數(shù)為50?1000個(gè)，通道直徑在1微米?10000微米。6.如權(quán)利要求5所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述微型反應(yīng)器(5)為圓形陶瓷反應(yīng)器，所述微型反應(yīng)器內(nèi)的通道數(shù)為300?500個(gè)，通道直徑為800微米?1200微米。7.如權(quán)利要求1所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述短程蒸餾器(7)為薄膜分子蒸餾裝置。8.如權(quán)利要求1所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述真空機(jī)組系統(tǒng)(11)包括冷阱、緩沖罐和羅茨栗機(jī)組組合。9.如權(quán)利要求1所述的異氰酸酯加成物的合成裝置，其特征在于:所述尾氣吸收裝置由堿洗噴淋塔(12)和活性炭吸附塔(13)組成。
【文檔編號(hào)】C07C271/20GK205710537SQ201620668430
【公開日】2016年11月23日
【申請(qǐng)日】2016年6月28日
【發(fā)明人】楊申, 鐘文清, 陳南超, 李金木
【申請(qǐng)人】山東崇舜化工有限公司