本發(fā)明屬于煤化工技術領域，具體涉及適用于工業(yè)規(guī)模的一種混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法。

背景技術：

蒽油是高溫煤焦油初步蒸餾加工所得的重要餾分之一，可從中分離提取得到蒽、菲、咔唑等寶貴資源，主要用于合成染料，農(nóng)藥，醫(yī)藥，光電新材料和合成樹脂等領域。

目前，國內(nèi)許多化工廠將蒽油進一步濃縮，生產(chǎn)粗蒽作為最終產(chǎn)品出售，價格低廉，對資源造成極大浪費。國內(nèi)生產(chǎn)精蒽、咔唑的方法有溶劑法、溶劑-精餾法等。溶劑法是利用蒽、菲、咔唑在一定溶劑中具有不同溶解度而分離；但該工藝洗滌、結(jié)晶和離心分離次數(shù)多，溶劑消耗量大，產(chǎn)品回收率低；而溶劑-精餾法易受到粗蒽來源的制約。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種一種工藝穩(wěn)定，流程簡便，產(chǎn)品收率高，溶劑回收量大，節(jié)能減排；可直接從混合蒽油中提取精蒽、咔唑的方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用技術方案的基本構(gòu)思是：

一種混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法，包括將混合蒽油經(jīng)過精餾工序得到洗油餾份、恩菲餾份、咔唑油餾分和脫晶恩油；蒽油餾分結(jié)晶制取精蒽；咔唑油餾分結(jié)晶制取咔唑。

進一步的，所述混合蒽油精餾工序包括：

①混合蒽油與脫精蒽油換熱后進入第一減壓塔中部，自第一減壓塔塔頂采出洗油餾份，自第一減壓塔塔底采出的部分餾分進入管式加熱爐取熱后再次進入第一減壓塔內(nèi)為精餾提供熱量；

②自第一減壓塔塔底采出的部分餾分進入第二減壓塔中部，自第二減壓塔塔頂采出蒽油餾分，自第二減壓塔塔底采出的部分餾分進入管式加熱爐取熱后再次進入第二減壓塔內(nèi)為精餾提供熱量；

③循環(huán)泵分支管線采出餾分進入第三減壓塔中部，自第三減壓塔塔頂采出咔唑油餾分和脫晶恩菲餾份。

優(yōu)選的，所述混合蒽油換熱后溫度為150℃。

優(yōu)選的，所述第一減壓塔的塔頂絕對壓力為30±5kpa，溫度為220℃-230℃；第一減壓塔的塔底操作溫度330℃-340℃。

優(yōu)選的，所述第二減壓塔的塔頂絕對壓力為30±5kpa，溫度為260℃-270℃；第二減壓塔的塔底操作溫度為330℃-340℃。

優(yōu)選的，所述第三減壓塔的塔頂絕對壓力30±5kpa，溫度為280℃-290℃；第三減壓塔的塔底操作溫度為340℃-350℃。

進一步的，所述蒽油餾分結(jié)晶制取精蒽的工序如下：蒽油餾分經(jīng)冷凝后送至精蒽預結(jié)晶器，在精蒽預結(jié)晶器內(nèi)與溶劑油按照1:2充分混合后流入精蒽一次結(jié)晶器進行冷卻，冷卻至35±5℃后進行攪拌，攪拌后的物料進行離心處理，離心后的固體物料送至精蒽二次結(jié)晶器，精蒽二次結(jié)晶器再與溶劑油混合后攪拌6小時，放料至精蒽二次離心機進行離心，二次離心后的固體物料進行預熱，粉碎，然后進行干燥得到產(chǎn)物。

優(yōu)選的，所述冷卻前期用循環(huán)水冷卻，后期用冷凍水冷卻，冷卻最終溫度為35±5℃。

進一步的，所述咔唑油餾分結(jié)晶制取咔唑的工序如下：咔唑油餾分經(jīng)冷凝后送至咔唑預結(jié)晶器，在咔唑預結(jié)晶器內(nèi)與溶劑油按照1:2充分混合后流入咔唑一次結(jié)晶器進行冷卻，冷卻至35±5℃后進行攪拌，攪拌后的物料進行離心處理，離心后的固體物料送至咔唑二次結(jié)晶器，咔唑二次結(jié)晶器再與溶劑油混合后攪拌6小時，放料至咔唑二次離心機進行離心，二次離心后的固體物料進行預熱，粉碎，然后進行干燥得到產(chǎn)物。

優(yōu)選的，所述冷卻前期用循環(huán)水冷卻，后期用冷凍水冷卻，冷卻最終溫度為35±5℃。

采用上述技術方案后，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下有益效果：本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術不足，提出了采用精餾-溶劑法提取精蒽、咔唑的方法；解決傳統(tǒng)的精蒽、咔唑提取方法中溶劑消耗量大，產(chǎn)品收率低、原料來源不穩(wěn)定等一系列問題。

附圖說明

圖1是本發(fā)明混合蒽油精餾工藝流程圖；

圖2是精蒽提取工藝流程圖；

圖3是咔唑提取工藝流程圖。

1-第一減壓塔；2-第二減壓塔；3-第三減壓塔；11-精蒽預結(jié)晶器、12-精蒽一次結(jié)晶器、13-精蒽二次結(jié)晶器、14-精蒽一次離心機、15-精蒽二次離心機、16-精蒽溶劑油高位槽、17-精蒽溶劑油回收槽、18-精蒽干燥機、21-咔唑預結(jié)晶器、22-咔唑一次結(jié)晶器、23-咔唑二次結(jié)晶器、24-咔唑一次離心機、25-咔唑二次離心機、26-咔唑溶劑油高位槽、27-咔唑溶劑油回收槽、28-咔唑干燥機。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例和附圖對本發(fā)明做進一步解釋說明。

一種混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法，包括將混合蒽油經(jīng)過精餾工序得到洗油餾份、恩菲餾份、咔唑油餾分和脫晶恩油；蒽油餾分結(jié)晶提取精蒽；

咔唑油餾分結(jié)晶提取咔唑。

a、混合蒽油精餾工序：如圖1所示，①混合蒽油與第三減壓塔3塔底脫精蒽油換熱后150℃自第一減壓塔1中部進入第一減壓塔1，第一減壓塔1塔頂操作壓力30±5kpa(絕對壓力)，溫度為220℃-230℃，自第一減壓塔1塔頂采出菲以前的洗油餾份，第一減壓塔1塔底操作溫度330℃-340℃，第一減壓塔1塔底油通過泵循環(huán)進入管式加熱爐取熱后進入第一減壓塔1內(nèi)為精餾提供熱量；

②循環(huán)泵分支管線采出餾分進入第二減壓塔2中部，第二減壓塔2塔頂操作壓力30±5kpa，溫度為260℃-270℃，自第二減壓塔2塔頂采出含菲、蒽和微量咔唑的蒽油餾分，第二減壓塔2塔底操作溫度為330℃-340℃，第二減壓塔2塔底油通過泵循環(huán)進入管式加熱爐取熱后進入第二減壓塔2內(nèi)為精餾提供熱量；

③循環(huán)泵分支管線采出餾分進入第三減壓塔3塔中部，第三減壓塔3塔頂操作壓力30±5kpa，溫度為280℃-290℃，自第三減壓塔3塔頂采出含咔唑油餾分，第三減壓塔3塔底操作溫度為340℃-350℃，采出咔唑以后的餾份。

b、精蒽結(jié)晶工序：如圖2所示，④來自第二減壓塔2塔頂?shù)妮旆朴宛s分蒸汽經(jīng)蒸汽發(fā)生器冷凝后由泵送至精蒽預結(jié)晶器11，在精蒽預結(jié)晶器11內(nèi)與溶劑油槽過來的溶劑油充分混合后，經(jīng)泵送至精蒽預結(jié)晶器11頂層，部分流入精蒽一次結(jié)晶器12中，部分返回精蒽預結(jié)晶器11；

⑤精蒽結(jié)晶物料進入精蒽預結(jié)晶器11后開始冷卻，冷卻前期用循環(huán)水冷卻，后期用冷凍水冷卻，冷卻最終溫度為35±5℃，物料達到35±5℃后，繼續(xù)攪拌2小時，放料至精蒽一次離心機14，離心后的一次母液自流入精蒽溶劑油回收槽17，離心后的固體物料經(jīng)過管鏈機輸送至精蒽二次結(jié)晶器13；

⑥一次結(jié)晶的離心固體物料進入精蒽二次結(jié)晶器13，再由精蒽溶劑油高位槽16放溶劑油到設定高度，攪拌6小時后放料至精蒽二次離心機15進行離心，二次離心后的母液進入精蒽溶劑油回收槽17回收，經(jīng)泵送至精蒽預結(jié)晶器11，固體物料經(jīng)過管鏈輸送機送至雙螺旋輸送機，在雙螺旋輸送機內(nèi)由水蒸汽進行預熱，粉碎，然后進入精蒽干燥機18進行干燥。

c、咔唑結(jié)晶工序：如圖3所示，⑦來自第三減壓塔3塔頂?shù)倪沁蛴宛s分蒸汽經(jīng)蒸汽發(fā)生器冷凝后由泵送至咔唑預結(jié)晶器21，在咔唑預結(jié)晶器21內(nèi)與溶劑油槽過來的溶劑油充分混合后，經(jīng)泵送至咔唑預結(jié)晶器21頂層，部分流入咔唑一次結(jié)晶器22中，部分返回咔唑預結(jié)晶器21；

⑧咔唑結(jié)晶物料進入咔唑預結(jié)晶器21后開始冷卻，冷卻前期用循環(huán)水冷卻，后期用冷凍水冷卻，冷卻最終溫度為35±5℃，物料達到35±5℃，繼續(xù)攪拌2小時，放料至咔唑一次離心機24，離心后的一次母液自流入咔唑溶劑油回收槽27，離心后的固體物料經(jīng)過管鏈機輸送至咔唑二次結(jié)晶器23；

⑨一次結(jié)晶的離心固體物料進入咔唑二次結(jié)晶器23，再由咔唑溶劑油高位槽26放溶劑油到設定高度，攪拌6小時后放料至咔唑二次離心機25進行離心，二次離心后的母液進入溶劑油回收槽回收，經(jīng)泵送至咔唑預結(jié)晶器21，固體物料經(jīng)過管鏈輸送機送至雙螺旋輸送機，在雙螺旋輸送機內(nèi)由水蒸汽進行預熱，粉碎，然后進入咔唑干燥機28進行干燥。

本發(fā)明采用精餾-溶劑法，多種工藝和設備有機組合而成，具有流程簡便，工作穩(wěn)定，溶劑油回收量大，產(chǎn)品收率高等特點；大大提高了煤焦油中一蒽油餾份、二蒽油餾份的利用價值。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。