本發(fā)明屬于氟苯制備領(lǐng)域，具體涉及一種電子級(jí)氟苯的制備方法。

背景技術(shù)：

1、氟苯（化學(xué)式為c6h5f）是一種重要的有機(jī)氟化物，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、電子化學(xué)品等領(lǐng)域。在現(xiàn)有技術(shù)的氟苯制備工藝中：在熱解反應(yīng)完成后，大多采用靜置分離的方法，先分出上層的有機(jī)相，然后將有機(jī)相進(jìn)行水洗，中和；然后直接進(jìn)行水蒸氣間歇蒸餾，然后進(jìn)行精餾，收集85-120℃的餾分，得到氟苯。該間歇精餾的方法不僅能耗高，而且氟苯收率以及氟苯純度也相對(duì)偏低。

2、隨著電子工業(yè)（包括半導(dǎo)體制造、液晶顯示材料以及電子工業(yè)用高性能聚合物等領(lǐng)域）的快速發(fā)展，對(duì)氟苯的純度要求越來(lái)越高，因此現(xiàn)有的氟苯制備工藝無(wú)法滿足氟苯的純度要求；公開(kāi)號(hào)為cn118791354a的國(guó)內(nèi)在先專利申請(qǐng)公開(kāi)了一種電子級(jí)氟苯的連續(xù)分離方法，以氟苯熱解反應(yīng)液為原料，通過(guò)離心分離、中和、過(guò)濾、分相、精餾組合的連續(xù)化操作，雖然實(shí)現(xiàn)了對(duì)電子級(jí)氟苯的連續(xù)精制生產(chǎn)，但也存在能耗較高以及設(shè)備成本較為昂貴的問(wèn)題。

3、為此，本技術(shù)人希望尋求技術(shù)方案來(lái)解決以上技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種電子級(jí)氟苯的制備方法，在確保高收率得到電子級(jí)氟苯產(chǎn)品的基礎(chǔ)上，大幅度降低了能耗，提高能源利用效率；而且本技術(shù)所采用的裝置結(jié)構(gòu)均為常規(guī)裝置，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單易于操作，適合進(jìn)行工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)應(yīng)用。

2、本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

3、在提出本技術(shù)方案之前，需要特別說(shuō)明的是，本技術(shù)人特別關(guān)注到在當(dāng)前用于氟苯精制提純的工藝均為水蒸氣間歇蒸餾以及精餾，這是由于人們認(rèn)為采用水蒸氣間歇蒸餾效率高以及能耗較低，實(shí)現(xiàn)了對(duì)氟苯粗品的初步提純，直接采用精餾的方式會(huì)增加工藝實(shí)施成本；特別來(lái)說(shuō)，雖然脫輕、脫重組合精餾工藝已被應(yīng)用于一些組分的分離提純，然而對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，若將常規(guī)的脫輕、脫重組合精餾工藝應(yīng)用作為氟苯的分離提純，其能耗無(wú)法承擔(dān)，關(guān)鍵的是，無(wú)法直接得到電子級(jí)純度的氟苯產(chǎn)品。

4、一種電子級(jí)氟苯的制備方法，至少包括如下操作步驟：

5、s1：將氟苯原料送入脫輕塔內(nèi)進(jìn)行精餾處理，脫輕塔的塔頂采出輕組分，脫輕塔的塔底采出脫除輕組分后的液相脫輕氟苯；所述脫輕塔的理論板數(shù)為30-60塊、進(jìn)料位置為第15-40塊、操作壓力為0-0.08mpag、操作溫度為60-110℃，所述脫輕塔的回流比為100-800；

6、s2：將上述步驟s1采出的液相脫輕氟苯送入脫重塔內(nèi)進(jìn)行精餾處理，脫重塔的塔頂采出氣相電子級(jí)氟苯，脫重塔的塔底采出液相重組分；所述脫重塔的理論板數(shù)為30-80塊、進(jìn)料位置為第15-60塊、操作壓力為0.08-0.12mpag、操作溫度為110-149℃，所述脫重塔的回流比為1-10；

7、其中，與脫輕塔連接的氟苯原料輸送管路上設(shè)有第一熱耦合換熱器；

8、所述脫輕塔的塔底與其塔釜之間分別設(shè)有呈并行設(shè)置的第二熱耦合換熱器連接回路以及脫輕塔再沸器連接回路；將所述氣相電子級(jí)氟苯送入第二熱耦合換熱器，作為第二熱耦合換熱器的熱流股，為加熱脫輕塔的塔釜物料提供熱量，減少脫輕塔再沸器的熱負(fù)荷；

9、所述第二熱耦合換熱器的熱流股出口連接脫重塔冷凝器的入口，經(jīng)脫重塔冷凝器處理后的液相電子級(jí)氟苯一路回流至脫重塔的塔頂物料回流入口，另一路送入第一熱耦合換熱器，作為第一熱耦合換熱器的熱流股；

10、所述第一熱耦合換熱器的熱流股出口作為電子級(jí)氟苯產(chǎn)品的采出口，所述電子級(jí)氟苯產(chǎn)品的純度不低于99.99%，且其收率不小于98%。

11、優(yōu)選地，所述氟苯原料輸送管路上設(shè)有原料輸送泵，其中，所述原料輸送泵的出口連接第一熱耦合換熱器的冷流股入口，第一熱耦合換熱器的冷流股出口接入所述脫輕塔的進(jìn)料口。

12、優(yōu)選地，所述脫重塔的塔頂采出口連接第二熱耦合換熱器的熱流股入口，第二熱耦合換熱器的冷流股入口連接脫輕塔的第一塔底物料出口，且所述第二熱耦合換熱器的冷流股出口連接脫輕塔的第一塔釜物料回流入口；脫輕塔再沸器的液相入口連接脫輕塔的第二塔底物料出口，且脫輕塔再沸器的液相出口連接脫輕塔的第二塔釜物料回流入口。

13、優(yōu)選地，所述脫重塔冷凝器的液相出口連接脫重塔回流罐的入口，脫重塔回流罐的出口連接脫重塔回流泵的入口；其中，所述脫重塔回流泵的出口一路與脫重塔的塔頂物料回流入口連接，另一路連接所述第一熱耦合換熱器的熱流股入口。

14、優(yōu)選地，所述脫輕塔的塔頂出口連接脫輕塔冷凝器的入口，脫輕塔冷凝器的液相出口連接脫輕塔回流罐的入口，脫輕塔回流罐的出口連接脫輕塔回流泵的入口；脫輕塔回流泵的出口一路作為輕組分的采出口，另一路連接脫輕塔的塔頂物料回流入口。

15、優(yōu)選地，所述脫輕塔的塔底采出口與脫重塔的進(jìn)料口連接，且兩者之間的連接管路上設(shè)有脫輕塔底采出泵，實(shí)現(xiàn)液相脫輕氟苯的采出；所述脫重塔的塔底與其塔釜之間設(shè)有脫重塔再沸器連接回路；所述脫重塔的塔底采出口連接脫重塔底采出泵，實(shí)現(xiàn)液相重組分的采出。

16、需要特別說(shuō)明的是，本技術(shù)全文涉及的氟苯原料為采用公知的氟苯合成工藝得到的氟苯粗品，通常為通過(guò)成鹽、重氮化以及熱解工序后制作得到的氟苯熱解反應(yīng)液，經(jīng)處理后其氟苯含量不會(huì)超過(guò)99.5%；優(yōu)選地，所述氟苯原料為氟苯熱解反應(yīng)液經(jīng)中和處理后的粗品氟苯；所述氟苯原料中的氟苯含量為96-99%；所述輕組分包括苯、甲苯中的至少一種。

17、優(yōu)選地，所述脫輕塔的操作溫度為60-100℃，所述脫輕塔的回流比為150-400；脫輕塔采用這樣的工藝操作條件可以更好地實(shí)現(xiàn)輕組分的分離，同時(shí)保證脫輕塔塔內(nèi)的溫度梯度合理。

18、優(yōu)選地，所述脫重塔的操作溫度為120-140℃，所述脫重塔的回流比為2-3；脫重塔采用這樣的工藝操作條件不僅可以確保所得電子級(jí)氟苯產(chǎn)品的純度，而且可提供足夠的溫度差用于保障第一熱耦合換熱器以及第二熱耦合換熱器的熱耦合效果。

19、優(yōu)選地，所述脫輕塔內(nèi)均裝填規(guī)整填料，更優(yōu)選采用cy絲網(wǎng)型規(guī)整填料；所述脫重塔內(nèi)的塔底最下層裝填散堆填料，更優(yōu)選采用散堆mellpak蘇爾壽填料，其余層均裝填規(guī)整填料，更優(yōu)選采用cy絲網(wǎng)型規(guī)整填料；采用該填料組合的方案可以提高傳質(zhì)效率，同時(shí)保證脫輕塔的塔底和脫重塔的塔底均具有良好的液體分布。

20、優(yōu)選地，所述脫輕塔再沸器采用熱虹吸式再沸器，所述脫重塔再沸器也同樣采用熱虹吸式再沸器，采用熱虹吸式再沸器可以提高熱傳遞效率，減少能量損失；所述脫重塔冷凝器為采用循環(huán)水作為冷流股的換熱器，所述脫輕塔冷凝器也同樣為采用循環(huán)水作為冷流股的換熱器，采用循環(huán)水作為冷流股可以充分利用現(xiàn)有的冷卻水系統(tǒng)，降低運(yùn)行成本。

21、需要特別說(shuō)明的是，本技術(shù)全文涉及的“進(jìn)料位置”是指脫輕塔或脫重塔從其對(duì)應(yīng)的塔頂向下數(shù)至其對(duì)應(yīng)進(jìn)料口的塔板層數(shù)；本技術(shù)全文涉及的“mpag”是指表壓，也可以用mpa(g)表示；本技術(shù)全文涉及的“回流比”是指脫輕塔塔頂或脫重塔塔頂返回其對(duì)應(yīng)塔內(nèi)的回流流量與其對(duì)應(yīng)塔頂采出流量的比值。

22、本技術(shù)人發(fā)現(xiàn)通過(guò)組合應(yīng)用特定的工藝參數(shù)（特別是脫輕塔的特定回流比設(shè)置）同時(shí)引用特定的熱耦合工藝可以得到令人驚訝的精制效果，同時(shí)具備了純度高、高收率、能耗低以及連續(xù)化生產(chǎn)實(shí)施的優(yōu)點(diǎn)；具體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明采用脫輕塔、脫重塔作為制備電子級(jí)氟苯的主要裝置，設(shè)定在特定的工藝參數(shù)條件，依次對(duì)氟苯原料進(jìn)行脫輕精餾處理以及脫重精餾處理，同時(shí)本技術(shù)特別提出在與脫輕塔連接的氟苯原料輸送管路上設(shè)置第一熱耦合換熱器，在脫輕塔的塔底與其塔釜之間設(shè)置第二熱耦合換熱器連接回路，利用第一熱耦合換熱器和第二熱耦合換熱器的熱耦合效果，在確保高收率得到電子級(jí)氟苯產(chǎn)品的基礎(chǔ)上，大幅度降低了能耗，提高能源利用效率；而且本技術(shù)所采用的裝置結(jié)構(gòu)均為常規(guī)裝置，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單易于操作，適合進(jìn)行工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)應(yīng)用。