一種氮化鋁/石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱硅脂及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮化鋁/石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱硅脂及其制備方法。是由二甲基硅油、氮化鋁、石墨烯、偶聯(lián)劑、交聯(lián)劑、三硬脂酸甘油酯，硬脂酸鈣混合后經(jīng)密煉機攪拌均勻得到的產(chǎn)品。該導(dǎo)熱硅脂能有效地降低大功率LED節(jié)點溫度，同時制備工藝簡單。
【專利說明】一種氮化鋁/石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱硅脂及其制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種氮化鋁/石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱硅脂及其制備方法，主要用于大功率LED封裝散熱等領(lǐng)域。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]導(dǎo)熱硅脂是一種高導(dǎo)熱有機硅材料，可在-50~300°C溫度下長期保持膏狀，廣泛應(yīng)用于高功率電子元器件發(fā)熱體與散熱基座之間，有效地降低了界面接觸熱阻。隨著電子元器件向大功率化、集約化發(fā)展，對導(dǎo)熱系數(shù)高、熱穩(wěn)定性優(yōu)異、析油值低的高性能導(dǎo)熱硅脂需求越來越大。
[0005]氮化鋁熱導(dǎo)率高、熱膨脹系數(shù)小、介電性能良好，可作為電絕緣體。通過與石墨烯復(fù)配，可以制備出導(dǎo)熱系數(shù)高、絕緣性能優(yōu)異的導(dǎo)熱硅脂。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種用于大功率LED封裝散熱用的氮化鋁/石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱娃脂。
[0008]本發(fā)明提供的一種氮化鋁/石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，該導(dǎo)熱硅脂由改性氮化鋁/石墨烯復(fù)配導(dǎo)熱填料填充二甲基硅油，通過密煉機密煉制成。其中各組分及其質(zhì)量份數(shù)為:二甲基硅油10~30份(優(yōu)選17份)，改性氮化鋁/石墨烯復(fù)配導(dǎo)熱填料70~90份(優(yōu)選80份)，硅烷偶聯(lián)劑為導(dǎo)熱填料的3%~8%(優(yōu)選5%)，交聯(lián)劑為0.1-0.5份(優(yōu)選0.2)，三硬脂酸甘油酯0.1-0.5份(優(yōu)選0.3份)，硬脂酸鈣0.1-0.3份(優(yōu)選0.2份)。
[0009]所述二甲基硅油在溫度為25°C時粘度為100~1000cps (優(yōu)選500cps)。
[0010]所述的氮化鋁的D50為5~20um (優(yōu)選1um)。
[0011]所述的石墨烯為通過強酸還原氧化而得的石墨烯。
[0012]所述的偶聯(lián)劑為甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)。
[0013]所述的交聯(lián)劑按過氧化二異丙苯(DCP)與三烯丙基異氰脲酸酯(TAIC)質(zhì)量份1:1組合得到。
[0014]所述的一種氮化鋁/石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱硅脂的制備包括以下步驟:
(1)準確稱取60~80份(優(yōu)選70份)的氮化鋁、5~15份(優(yōu)選10份)的石墨烯，通過高速混合機 1800~3000r/min (優(yōu)選 2400r/min)、10~20min (優(yōu)選 15min)混合均勾，待用；
(2)取200份的無水乙醇于容器中，量取3%~8%(優(yōu)選5%)份導(dǎo)熱填料的硅烷偶聯(lián)劑加入到乙醇中，水浴恒溫60~100°C (優(yōu)選80°C)，將(I)中的導(dǎo)熱填料加入到乙醇溶液中，超聲攪拌2~4h (優(yōu)選3h)，待乙醇蒸發(fā)完全，得改性復(fù)配導(dǎo)熱填料； (3)將(2)得到的改性導(dǎo)熱填料70~90份、二甲基硅油10~30份，以及0.1-0.5份的交聯(lián)劑、三硬脂酸甘油酯0.1-0.5份，硬脂酸鈣0.1-0.3份加入到密煉機內(nèi)，80°C、10r/min，100°C、20r/min，120°C、30r/min情況下各密煉40~60min(優(yōu)選50min)，得到復(fù)合導(dǎo)熱娃脂。
[0015]本發(fā)明充分利用了石墨烯高導(dǎo)熱系數(shù)的特性，并通過與氮化鋁復(fù)配，既有效地提高了導(dǎo)熱系數(shù)，又確保其絕緣性能。導(dǎo)熱填料經(jīng)過偶聯(lián)劑、分散劑、交聯(lián)劑等添加劑改性，與硅油相容性好、不團聚、界面接觸性好。制備的導(dǎo)熱硅脂熱穩(wěn)定性優(yōu)異，析油值低，長時間使用無干裂、粉化現(xiàn)象。同時，制備工藝簡單、周期短，對提升行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。
[0016]
【具體實施方式】
[0017]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0018]實施例1:
(1)準確稱取60份的氮化招、15份的石墨稀，通過高速混合機選2400r/min，攪拌15min，混合均勾，待用；
(2)量取200份的無水乙醇于容器內(nèi)，量取3份的KH570加入到無水乙醇中，制得乙醇溶液，并將燒杯置于80°C恒溫水浴鍋內(nèi)，將(I)中的導(dǎo)熱填料加入到乙醇溶液中，超聲攪拌3h，待乙醇蒸發(fā)完全，得改性復(fù)配導(dǎo)熱填料，待用；
(3)將(2)得到的改性導(dǎo)熱填料、22份的二甲基硅油，0.2體積份的交聯(lián)劑、0.1份三硬脂酸甘油酯，0.1份硬脂酸鈣加入到密煉機內(nèi)，800C、10r/min，100°C、20r/min，120°C、30r/min情況下各密煉50min，得到復(fù)合導(dǎo)熱娃脂。
[0019]經(jīng)檢測，所制備的導(dǎo)熱硅脂的導(dǎo)熱系數(shù)為4.9 ff/ (m.K)，經(jīng)過230°C、5000h的連續(xù)熱處理，結(jié)果顯示導(dǎo)熱硅脂涂層仍保持膏狀，熱處理后導(dǎo)熱系數(shù)為4.7ff/ (m.K)，熱穩(wěn)定性好。
[0020]
實施例2:
(1)準確稱取70份的氮化招、10份的石墨稀，通過高速混合機選2400r/min，攪拌15min，混合均勾，待用；
(2)量取200份的無水乙醇于容器內(nèi)，量取3份的KH570加入到無水乙醇中，制得乙醇溶液，并將燒杯置于80°C恒溫水浴鍋內(nèi)，將(I)中的導(dǎo)熱填料加入到乙醇溶液中，超聲攪拌3h，待乙醇蒸發(fā)完全，得改性復(fù)配導(dǎo)熱填料，待用；
(3)將(2)得到的改性導(dǎo)熱填料、17份的二甲基硅油，0.2份的交聯(lián)劑、0.3份三硬脂酸甘油酯，0.2份硬脂酸鈣加入到密煉機內(nèi)，80°C、10r/min，100°C、20r/min，120°C、30r/min情況下各密煉50min，得到復(fù)合導(dǎo)熱娃脂。
[0021]經(jīng)檢測，所制備的導(dǎo)熱硅脂的導(dǎo)熱系數(shù)為5.3 ff/ (m.K)，經(jīng)過230°C、5000h的連續(xù)熱處理，結(jié)果顯示導(dǎo)熱硅脂涂層仍保持膏狀，熱處理后導(dǎo)熱系數(shù)為5.2ff/ (m.K)，熱穩(wěn)定性好。
[0022]
實施例3:
(I)準確稱取80份的氮化招、5份的石墨稀，通過高速混合機選2400r/min，攪拌15min，混合均勻，待用；
(2)量取200份的無水乙醇于容器內(nèi)，量取4份的KH570加入到無水乙醇中，制得乙醇溶液，并將燒杯置于80°C恒溫水浴鍋內(nèi)，將(I)中的導(dǎo)熱填料加入到乙醇溶液中，超聲攪拌3h，待乙醇蒸發(fā)完全，得改性復(fù)配導(dǎo)熱填料，待用；
(3)將(2)得到的改性導(dǎo)熱填料、11份的二甲基硅油、0.2份的交聯(lián)劑、0.3份三硬脂酸甘油酯，0.2份硬脂酸鈣加入到密煉機內(nèi)，80°C、10r/min，100°C、20r/min，120°C、30r/min情況下各密煉50min，得到復(fù)合導(dǎo)熱娃脂。
[0023]經(jīng)檢測，所制備的導(dǎo)熱硅脂的導(dǎo)熱系數(shù)為4.7 ff/ (m.K)，經(jīng)過230°C、5000h的連續(xù)熱處理，結(jié)果顯示導(dǎo)熱硅脂涂層仍保持膏狀，熱處理后導(dǎo)熱系數(shù)為4.6ff/ (m.K)，熱穩(wěn)定性好。
【主權(quán)項】
1.一種氮化鋁/石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，各組分及質(zhì)量份數(shù)組成為:二甲基硅油10~30份，改性氮化鋁/石墨烯復(fù)配導(dǎo)熱填料70~90份，γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ570)為導(dǎo)熱填料體積份的3%~8%，交聯(lián)劑為0.1-0.5份，三硬脂酸甘油酯0.1-0.5份，硬脂酸鈣0.1-0.3份。2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的一種氮化鋁/石墨烯復(fù)配導(dǎo)熱填料，其特征在于:所述的改性氮化鋁/石墨烯復(fù)配導(dǎo)熱填料，其組成及制備包括以下步驟: 稱取60~80份5~20um的氮化鋁、5~15份的石墨烯，通過高速混合機1800~3000r/min、10~20min混合均勻，待用； 取200份的無水乙醇于燒杯中，量取3°/『8%份導(dǎo)熱填料的硅烷偶聯(lián)劑加入到乙醇中，水浴恒溫60~100°C，將(I)中的導(dǎo)熱填料加入到乙醇溶液中，超聲攪拌2~4h，待乙醇蒸發(fā)完全，得改性復(fù)配導(dǎo)熱填料； 根據(jù)權(quán)利要求書I所述的氮化鋁/石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其組成及制備包括以下步驟:改性導(dǎo)熱填料70~90份、二甲基硅油10~30體積份，以及0.1-0.5份的交聯(lián)劑，三硬脂酸甘油酯0.1-0.5份，硬脂酸鈣0.1-0.3份加入到密煉機內(nèi)，80°C、10r/min，100°C、20r/min，120°C、30r/min情況下各密煉40~60min，得到復(fù)合導(dǎo)熱娃脂。3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的一種氮化鋁/石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于:所述氮化鋁的D50為5~20um。4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的一種氮化鋁/石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于:所述的石墨烯為通過強酸還原氧化而得的功能氧化石墨烯。5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的一種氮化鋁/石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱硅脂，其特征在于:所述的交聯(lián)劑按過氧化二異丙苯(DCP)與三烯丙基異氰脲酸酯(TAIC)質(zhì)量份1:1組合得到。
【文檔編號】C08K3/28GK105885418SQ201510919528
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2015年12月14日
【發(fā)明人】曾廣勝
【申請人】湖南工業(yè)大學(xué)