一種改性硅膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改性硅膠，包括以下重量份數(shù)的原料：硅膠90～100份、石蠟5～10份、滑石粉10～20份、色漿1～3份、納米一氧化硅粒子2～6份、抗氧劑1～4份、消泡劑2～6份、防曬劑1～3份、防霉劑2～6份。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明具有成本低，產(chǎn)品表面光滑、親膚，制備工藝簡便，科學實用等特點，有效的增強硫化反應的阻聚作用，有效的延長了膠液的凝膠時間；提高了硅膠的拉伸性能和斷裂伸長率，本發(fā)明的產(chǎn)品無毒、無異味，同時產(chǎn)品檢測達到了食品級的硅膠標準。
【專利說明】
一種改性硅膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及硅膠生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種改性硅膠及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硅膠是一種兼具無機和有機性質(zhì)的高分子彈性材料，其分子主鏈由硅原子和氧原 子交替組成(一 Si -0-Si -），側(cè)鏈是與硅原子相連接的碳氫或取代碳氫有機基團，這種基 團可以是甲基、不飽和乙烯基或其它有機基團，這種低不飽和度的分子結(jié)構(gòu)使硅膠具有優(yōu) 良的耐熱老化性和耐候老化性，耐紫外線和臭氧侵蝕。分子鏈的柔韌性大，分子鏈之間的相 互作用力弱，這些結(jié)構(gòu)特征使硫化膠柔軟而富有彈性，但物理性能較差。
[0003] 硅膠發(fā)展于20世紀40年代，國外最早研究的品種是二甲基硅膠。1944年前后由美 國DowCorning公司和GeneralElectric公司各自投入生產(chǎn)。我國在60年代初期研究成功并 投入工業(yè)化生產(chǎn)?，F(xiàn)在生產(chǎn)硅膠的國家除我國外，還有美國、英國、日本、前蘇聯(lián)和德國等， 品種牌號有1000多種。
[0004] 隨著工業(yè)化水平的不斷提高，人們對硅膠的要求也越來越高，傳統(tǒng)的硅膠產(chǎn)品難 以滿足人們的要求，尤其在機械性、阻燃性和抗老化性等方面，因此，對硅膠進行改性勢在 必行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品表面光滑、親膚，拉伸強度大，斷裂伸長率高的改 性硅膠及其制備方法。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0007] -種改性硅膠，包括以下重量份數(shù)的原料:硅膠90~100份、石蠟5~10份、滑石粉 10~20份、色衆(zhòng)1~3份、納米一氧化娃粒子2~6份、抗氧劑1~4份、消泡劑2~6份、防曬劑1 ~3份、防霉劑2~6份。
[0008] 所述硅膠的孔徑約為2~3nm，比表面積為650~800m2/g，孔容0.35~0.4ml/g。
[0009] 所述抗氧劑為受阻酚類抗氧劑。
[0010] 所述消泡劑為聚醚硅油消泡劑或硅油乳液消泡劑。
[0011] 所述防曬劑為2-( 2-羥基-5-甲基苯基)苯并三唑。
[0012] 所述防霉劑為銀型無機抗菌劑。
[0013] 所述納米一氧化娃粒子尺寸在10~15nm，比表面積為590~690m2/g。
[0014] 最優(yōu)選的組份包括以下重量份數(shù)的原料:硅膠100份、石蠟8份、滑石粉15份、色漿1 份、納米一氧化娃粒子4份、抗氧劑1份、消泡劑4份、防曬劑1份、防霉劑4份。
[0015] -種改性硅膠的制備方法，按照以下步驟完成：
[0016] 1)原料浸泡調(diào)配
[0017] a.首先將硅膠浸泡在水里，常溫下浸泡32小時以上；
[0018] b.將粉狀的硅膠加入高速混合機中攪拌3~5分鐘后加入規(guī)定份數(shù)的石蠟，再攪拌 30min以上，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘，得到充油型硅膠；
[0019] c.將滑石粉、著色劑、抗氧劑、消泡劑、防曬劑、防霉劑加入到充油型硅膠中，在高 速混合機種攪拌均勻，然后加入納米一氧化硅粒子進行混合，得到硅膠混合物；
[0020] 2)擠出機開機預熱
[0021] a.檢查模頭、定型模、水箱安裝是否橫平豎直，在同一條水平線上，螺絲固定是否 牢固，模頭連接線插頭必須遵循自上而下、從左到右的順序；
[0022] b.看前后共擠機是否安裝到位，連接頭緊固是否良好；
[0023] c.前后共擠用電必須和模具在同一條生產(chǎn)線上用電，并且共擠機必須在生產(chǎn)線的 右邊擺放(共擠模具開口在左面的除外），后共擠電線必須在定型臺的下面經(jīng)過，不得在定 型臺的門中經(jīng)過；
[0024] d.前三項檢查完畢后，打開主機合流芯、溫控開關(guān)及前共擠機各區(qū)溫控開關(guān)，開始 升溫；
[0025] e.待主機合流芯溫度達到140度左右時，再打開主機和后共擠機各區(qū)溫控開關(guān)，開 始升溫；
[0026] f.升溫過程中，隨時檢查各區(qū)溫度是否上升，電流表工作是否正常，發(fā)現(xiàn)溫控表無 電流或失控現(xiàn)象，立即報告班長，及時處理；
[0027] g.前共擠機各區(qū)溫度達到設定值后，必須延長10分鐘之后再開機，主機各區(qū)溫度 達到溫度設定值后，可延長5分鐘再開機，開機前檢查主機同步、主機喂料各旋鈕是否歸零， 前后共擠旋鈕是否歸零；
[0028] 3)擠出機開機
[0029] a.開機時，有前共擠機的先開前共擠機，開前共擠時，必須緩慢調(diào)節(jié)旋鈕，同時觀 察有無異常，待前共擠料擠出模頭后，觀察一切正常后再開主機;開主機時，先開同步，然后 快速調(diào)節(jié)主機旋鈕，觀察主機各部位有無異常，同時密切關(guān)注主機電流大小，當主機電流正 常之后，將調(diào)配好的硅膠混合物加入到擠出機內(nèi)，螺桿加料段溫度為150~160°C，打開喂料 旋鈕，然后緩慢調(diào)節(jié)同步旋鈕，螺桿轉(zhuǎn)速為200~350轉(zhuǎn)/分鐘；
[0030] b.熔融壓縮段溫度為190~200 °C，均化段溫度為200~230 °C，口模溫度為200~ 205°C，改性硅膠從模頭擠出后，放在合適的位置以備后用，同時打開主機真空;型坯從模頭 擠出正常后，打開后共擠機，看其出料是否正常，如果正常把料筒里溫度過高的料擠出，然 后停機待用；
[0031] c.定型臺向前移動時，注意后共擠連接電線是否會被共擠機壓上造成短路，共擠 機是否會被定型臺帶翻；
[0032] d.開機過程中，操作工應每隔30分鐘對當班所負責的機器巡視一遍，如有問題及 時預防和控制，并隨時對成型的型材進行查看，如發(fā)現(xiàn)問題及時判斷原因，并在最短時間內(nèi) 解決，避免產(chǎn)生更多的廢品；
[0033] 4)停機
[0034] a.停機時，先將各區(qū)溫度關(guān)閉，然后關(guān)閉喂料電機，主機真空，隨后緩慢將主機旋 鈕調(diào)節(jié)至零，同步旋鈕和喂料旋鈕調(diào)節(jié)至零；
[0035] b.將后共擠機旋鈕調(diào)節(jié)至零，關(guān)閉定型臺各按鈕，生產(chǎn)線主電源停電；
[0036] 5)成型脫模修整
[0037] a.將改性硅膠放置在常溫下進行冷卻成型，冷卻1天以上；
[0038] b.將冷卻好的改性硅膠使用脫模劑進行脫模；
[0039] c.將脫模后的改性硅膠表面用滑石粉進行打磨，滑石粉將改性硅膠的表面變成光 滑起來；
[0040] 5)產(chǎn)品檢驗以及注意事項
[0041] a.料斗內(nèi)正常料未用完之前，不得示意混料工加入配方料，試料期間，主機料斗必 須有專人看護，不得斷料；
[0042] b.配方料進入主機20分鐘后，待試料正常運行時分時段截取2~4個樣品，交與質(zhì) 檢員，質(zhì)檢員測量產(chǎn)品長度、稱重量、待截面、外觀等是否在正常范圍內(nèi)，并詳細記錄操作工 藝數(shù)據(jù)。
[0043] 與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0044] 本發(fā)明具有成本低，產(chǎn)品表面光滑、親膚，制備工藝簡便，科學實用等特點，有效的 增強硫化反應的阻聚作用，有效的延長了膠液的凝膠時間；提高了硅膠的拉伸性能和斷裂 伸長率，本發(fā)明的產(chǎn)品無毒、無異味，同時產(chǎn)品檢測達到了食品級的硅膠標準。
【具體實施方式】
[0045]下面對本發(fā)明的【具體實施方式】進一步說明：
[0046] 實施例一
[0047] 一種改性硅膠，包括以下重量份數(shù)的原料:硅膠90份、石蠟5份、滑石粉10份、色漿2 份、納米一氧化硅粒子2份、抗氧劑2份、消泡劑2份、防曬劑2份、防霉劑2份。
[0048] 實施例二
[0049] -種改性硅膠，包括以下重量份數(shù)的原料:硅膠100份、石蠟8份、滑石粉15份、色漿 1份、納米一氧化娃粒子4份、抗氧劑1份、消泡劑4份、防曬劑1份、防霉劑4份。
[0050] 實施例三
[0051] 一種改性硅膠，包括以下重量份數(shù)的原料:硅膠95份、石蠟10份、滑石粉20份、色漿 3份、納米一氧化娃粒子6份、抗氧劑4份、消泡劑6份、防曬劑3份、防霉劑6份。
[0052] 上述硅膠的孔徑約為2~3nm，比表面積為650~800m2/g，孔容0.35~0.4ml/g。 [0053]上述抗氧劑為受阻酚類抗氧劑。
[0054]上述消泡劑為聚醚硅油消泡劑或硅油乳液消泡劑。
[0055] 上述防曬劑為2-(2-羥基-5-甲基苯基)苯并三唑。
[0056]上述防霉劑為銀型無機抗菌劑。
[0057] 上述納米一氧化娃粒子尺寸在10~15nm，比表面積為590~690m2/g。
[0058] 實施例一、實施例二和實施例三的改性硅膠的制備方法，按照以下步驟完成：
[0059] 1)原料浸泡調(diào)配
[0060] a.首先將硅膠浸泡在水里，常溫下浸泡32小時以上；
[0061] b.將粉狀的硅膠加入高速混合機中攪拌3~5分鐘后加入規(guī)定份數(shù)的石蠟，再攪拌 30min以上，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘，得到充油型硅膠；
[0062] c.將滑石粉、著色劑、抗氧劑、消泡劑、防曬劑、防霉劑加入到充油型硅膠中，在高 速混合機種攪拌均勻，然后加入納米一氧化硅粒子進行混合，得到硅膠混合物；
[0063] 2)擠出機開機預熱
[0064] a.檢查模頭、定型模、水箱安裝是否橫平豎直，在同一條水平線上，螺絲固定是否 牢固，模頭連接線插頭必須遵循自上而下、從左到右的順序；
[0065] b.看前后共擠機是否安裝到位，連接頭緊固是否良好；
[0066] c.前后共擠用電必須和模具在同一條生產(chǎn)線上用電，并且共擠機必須在生產(chǎn)線的 右邊擺放(共擠模具開口在左面的除外），后共擠電線必須在定型臺的下面經(jīng)過，不得在定 型臺的門中經(jīng)過；
[0067] d.前三項檢查完畢后，打開主機合流芯、溫控開關(guān)及前共擠機各區(qū)溫控開關(guān)，開始 升溫；
[0068] e.待主機合流芯溫度達到140度左右時，再打開主機和后共擠機各區(qū)溫控開關(guān)，開 始升溫；
[0069] f.升溫過程中，隨時檢查各區(qū)溫度是否上升，電流表工作是否正常，發(fā)現(xiàn)溫控表無 電流或失控現(xiàn)象，立即報告班長，及時處理；
[0070] g.前共擠機各區(qū)溫度達到設定值后，必須延長10分鐘之后再開機，主機各區(qū)溫度 達到溫度設定值后，可延長5分鐘再開機，開機前檢查主機同步、主機喂料各旋鈕是否歸零， 前后共擠旋鈕是否歸零；
[0071] 3)擠出機開機
[0072] a.開機時，有前共擠機的先開前共擠機，開前共擠時，必須緩慢調(diào)節(jié)旋鈕，同時觀 察有無異常，待前共擠料擠出模頭后，觀察一切正常后再開主機;開主機時，先開同步，然后 快速調(diào)節(jié)主機旋鈕，觀察主機各部位有無異常，同時密切關(guān)注主機電流大小，當主機電流正 常之后，將調(diào)配好的硅膠混合物加入到擠出機內(nèi)，螺桿加料段溫度為150~160°C，打開喂料 旋鈕，然后緩慢調(diào)節(jié)同步旋鈕，螺桿轉(zhuǎn)速為200~350轉(zhuǎn)/分鐘；
[0073] b.熔融壓縮段溫度為190~200 °C，均化段溫度為200~230 °C，口模溫度為200~ 205°C，改性硅膠從模頭擠出后，放在合適的位置以備后用，同時打開主機真空;型坯從模頭 擠出正常后，打開后共擠機，看其出料是否正常，如果正常把料筒里溫度過高的料擠出，然 后停機待用；
[0074] c.定型臺向前移動時，注意后共擠連接電線是否會被共擠機壓上造成短路，共擠 機是否會被定型臺帶翻；
[0075] d.開機過程中，操作工應每隔30分鐘對當班所負責的機器巡視一遍，如有問題及 時預防和控制，并隨時對成型的型材進行查看，如發(fā)現(xiàn)問題及時判斷原因，并在最短時間內(nèi) 解決，避免產(chǎn)生更多的廢品；
[0076] 4)停機
[0077] a.停機時，先將各區(qū)溫度關(guān)閉，然后關(guān)閉喂料電機，主機真空，隨后緩慢將主機旋 鈕調(diào)節(jié)至零，同步旋鈕和喂料旋鈕調(diào)節(jié)至零；
[0078] b.將后共擠機旋鈕調(diào)節(jié)至零，關(guān)閉定型臺各按鈕，生產(chǎn)線主電源停電；
[0079] 5)成型脫模修整
[0080] a.將改性硅膠放置在常溫下進行冷卻成型，冷卻1天以上；
[0081 ] b.將冷卻好的改性硅膠使用脫模劑進行脫模；
[0082] c.將脫模后的改性硅膠表面用滑石粉進行打磨，滑石粉將改性硅膠的表面變成光 滑起來；
[0083] 5)產(chǎn)品檢驗以及注意事項
[0084] a.料斗內(nèi)正常料未用完之前，不得示意混料工加入配方料，試料期間，主機料斗必 須有專人看護，不得斷料；
[0085] b.配方料進入主機20分鐘后，待試料正常運行時分時段截取2~4個樣品，交與質(zhì) 檢員，質(zhì)檢員測量產(chǎn)品長度、稱重量、待截面、外觀等是否在正常范圍內(nèi)，并詳細記錄操作工 藝數(shù)據(jù)。
[0086]采用GC-MS對樣品的鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯進行分析，檢測結(jié)果是樣品中鄰 苯二甲酸二(2-乙基己）酯的含量低于0.0003%。
[0087] 根據(jù)歐洲標準，當在塑料材料，玩具和育兒用品的鄰苯二甲酸鹽的濃度比重大于 0.1%時，不得應用作實物或放入其混合物中，玩具或兒童物品中所包含鄰苯二甲酸鹽的濃 度重量大于〇. 1 %時不應投放于市場。
[0088] 本發(fā)明的樣品完全符合歐洲標準，適合投入到市場當中。
[0089] 檢測要求:從橡膠制品總量中可確定可重復使用的橡膠總量，需符合食品藥物管 理局條規(guī)
[0090] 結(jié)果：提取物和情況 總提取量（毫克/平方英寸 限制（毫克/平方英寸） 蒸餾水在回流溫度下7小時 0.6 20 連續(xù)2小時萃取 <Q. 5 1 正己烷在N流溫度下7小時 14,1 175 連續(xù)2小時萃取 as 4 檢測部分描述 透明貴橡膠板
[0091] 結(jié)論:按照說明進行檢測，從而確定橡膠制品中可重復使用的橡膠總量，以便在水 和油脂實物中可重復使用。
[0092]檢測樣品的成分含量如下表：
[0093]
[0095]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修 改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種改性硅膠，其特征在于，包括以下重量份數(shù)的原料:硅膠90~100份、石蠟5~10 份、滑石粉10~20份、色衆(zhòng)1~3份、納米一氧化娃粒子2~6份、抗氧劑1~4份、消泡劑2~6 份、防曬劑1~3份、防霉劑2~6份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性硅膠，其特征在于，所述硅膠的孔徑約為2~3nm，比 表面積為650~800m2/g，孔容0.35~0.4ml/g。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性硅膠，其特征在于，所述抗氧劑為受阻酚類抗氧劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性硅膠，其特征在于，所述消泡劑為聚醚硅油消泡劑或 硅油乳液消泡劑。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性硅膠，其特征在于，所述防曬劑為2-(2-羥基-5-甲基 苯基)苯并三唑。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性硅膠，其特征在于，所述防霉劑為銀型無機抗菌劑。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性硅膠，其特征在于，所述納米一氧化硅粒子尺寸在10 ~15nm，比表面積為590~690m 2/g〇8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性硅膠，其特征在于，最優(yōu)選的組份包括以下重量份數(shù) 的原料:硅膠100份、石蠟8份、滑石粉15份、色漿1份、納米一氧化硅粒子4份、抗氧劑1份、消 泡劑4份、防曬劑1份、防霉劑4份。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性硅膠的制備方法，其特征在于，按照以下步驟完成： 1) 原料浸泡調(diào)配 a. 首先將硅膠浸泡在水里，常溫下浸泡32小時以上； b. 將粉狀的硅膠加入高速混合機中攪拌3~5分鐘后加入規(guī)定份數(shù)的石蠟，再攪拌 30min以上，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘，得到充油型硅膠； c. 將滑石粉、著色劑、抗氧劑、消泡劑、防曬劑、防霉劑加入到充油型硅膠中，在高速混 合機種攪拌均勻，然后加入納米一氧化硅粒子進行混合，得到硅膠混合物； 2) 擠出機開機預熱 a. 檢查模頭、定型模、水箱安裝是否橫平豎直，在同一條水平線上，螺絲固定是否牢固， 模頭連接線插頭必須遵循自上而下、從左到右的順序； b. 看前后共擠機是否安裝到位，連接頭緊固是否良好； c. 前后共擠用電必須和模具在同一條生產(chǎn)線上用電，并且共擠機必須在生產(chǎn)線的右邊 擺放(共擠模具開口在左面的除外），后共擠電線必須在定型臺的下面經(jīng)過，不得在定型臺 的門中經(jīng)過； d .前三項檢查完畢后，打開主機合流芯、溫控開關(guān)及前共擠機各區(qū)溫控開關(guān)，開始升 溫； e. 待主機合流芯溫度達到140度左右時，再打開主機和后共擠機各區(qū)溫控開關(guān)，開始升 溫； f. 升溫過程中，隨時檢查各區(qū)溫度是否上升，電流表工作是否正常，發(fā)現(xiàn)溫控表無電流 或失控現(xiàn)象，立即報告班長，及時處理； g. 前共擠機各區(qū)溫度達到設定值后，必須延長10分鐘之后再開機，主機各區(qū)溫度達到 溫度設定值后，可延長5分鐘再開機，開機前檢查主機同步、主機喂料各旋鈕是否歸零，前后 共擠旋鈕是否歸零； 3) 擠出機開機 a. 開機時，有前共擠機的先開前共擠機，開前共擠時，必須緩慢調(diào)節(jié)旋鈕，同時觀察有 無異常，待前共擠料擠出模頭后，觀察一切正常后再開主機;開主機時，先開同步，然后快速 調(diào)節(jié)主機旋鈕，觀察主機各部位有無異常，同時密切關(guān)注主機電流大小，當主機電流正常之 后，將調(diào)配好的硅膠混合物加入到擠出機內(nèi)，螺桿加料段溫度為150~160°C，打開喂料旋 鈕，然后緩慢調(diào)節(jié)同步旋鈕，螺桿轉(zhuǎn)速為200~350轉(zhuǎn)/分鐘； b. 熔融壓縮段溫度為190~200°C，均化段溫度為200~230°C，口模溫度為200~205°C， 改性硅膠從模頭擠出后，放在合適的位置以備后用，同時打開主機真空；型坯從模頭擠出正 常后，打開后共擠機，看其出料是否正常，如果正常把料筒里溫度過高的料擠出，然后停機 待用； c. 定型臺向前移動時，注意后共擠連接電線是否會被共擠機壓上造成短路，共擠機是 否會被定型臺帶翻； d. 開機過程中，操作工應每隔30分鐘對當班所負責的機器巡視一遍，如有問題及時預 防和控制，并隨時對成型的型材進行查看，如發(fā)現(xiàn)問題及時判斷原因，并在最短時間內(nèi)解 決，避免產(chǎn)生更多的廢品； 4) 停機 a. 停機時，先將各區(qū)溫度關(guān)閉，然后關(guān)閉喂料電機，主機真空，隨后緩慢將主機旋鈕調(diào) 節(jié)至零，同步旋鈕和喂料旋鈕調(diào)節(jié)至零； b. 將后共擠機旋鈕調(diào)節(jié)至零，關(guān)閉定型臺各按鈕，生產(chǎn)線主電源停電； 5) 成型脫模修整 a. 將改性硅膠放置在常溫下進行冷卻成型，冷卻1天以上； b. 將冷卻好的改性硅膠使用脫模劑進行脫模； c. 將脫模后的改性硅膠表面用滑石粉進行打磨，滑石粉將改性硅膠的表面變成光滑起 來； 5)產(chǎn)品檢驗以及注意事項 a. 料斗內(nèi)正常料未用完之前，不得示意混料工加入配方料，試料期間，主機料斗必須有 專人看護，不得斷料； b. 配方料進入主機20分鐘后，待試料正常運行時分時段截取2~4個樣品，交與質(zhì)檢員， 質(zhì)檢員測量產(chǎn)品長度、稱重量、待截面、外觀等是否在正常范圍內(nèi)，并詳細記錄操作工藝數(shù) 據(jù)。
【文檔編號】B29C47/92GK106009682SQ201610629004
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年8月3日
【發(fā)明人】陳學亮
【申請人】遼陽百樂保健品有限公司