專利名稱：適用于阻燃聚酰胺中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種表面處理方法，尤其是涉及一種適用于聚酰胺生產(chǎn)中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法。
背景技術(shù)：
聚酰胺因其優(yōu)良的機(jī)械強(qiáng)度、電器特性及自潤滑耐摩擦等性能，被廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子電器、汽車等領(lǐng)域。隨著聚酰胺適用范圍的不斷擴(kuò)大，對其衍生性能譬如阻燃性的要求也越來越多。
聚酰胺中常用的阻燃劑一般可分為三種，一)溴銻系阻燃劑；二)磷系阻燃劑；三)無機(jī)氫氧化物阻燃劑。溴銻系阻燃劑的阻燃效果好，但在燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的有害氣體，嚴(yán)重危害人類健康和環(huán)境的安全。特別是2006年7月I日起實(shí)施的ROSH指令，阻燃劑十溴聯(lián)苯醚已經(jīng)被列入禁止使用的行列，而且溴和銻的價(jià)格不斷攀升，造成含有鹵阻燃劑的聚酰胺產(chǎn)品成本也水漲船高，給改性塑料企業(yè)帶來成本上的巨大壓力。磷系阻燃劑中紅磷類阻燃劑的使用會(huì)對模具有強(qiáng)腐蝕性；磷氮類阻燃劑國內(nèi)尚處于開發(fā)階段，依賴國外阻燃劑材料成本高昂。
聚酰胺中使用的無機(jī)阻燃劑多為氫氧化鎂。因其分解溫度高達(dá)350°C，適合在PA66等高熔點(diǎn)的聚酰胺中使用。但是氫氧化鎂無機(jī)阻燃劑在有機(jī)高聚物中難以均勻分散。因此，在使用前必須對其進(jìn)行表面處理。目前采取較多的方式是使用硅烷偶聯(lián)劑對氫氧化鎂漿液或者直接對氫氧化鎂粉體直接進(jìn)行噴淋。前種方法處理繁雜，不適用于快速生產(chǎn)的流水線，后者處理效果不好，很難達(dá)到理想的效果。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種適用于聚酰胺中，使得氫氧化鎂阻燃劑易于分散且工藝過程簡單的表面處理方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
—種適用于聚酰胺生產(chǎn)中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
(a)將氫氧化鎂粉末置于90-110°C高溫高速攪拌機(jī)中，高速攪拌5_10分鐘；
(b)降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速，在攪拌機(jī)投料口投入氫氧化鎂質(zhì)量百分比0.5-2%的偶聯(lián)齊U，提高轉(zhuǎn)速，攪拌2-4分鐘；
(C)降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速，在投料口投入氫氧化鎂質(zhì)量百分比0.5-2%的尼龍潤滑劑，提高轉(zhuǎn)速，攪拌2-4分鐘，停止攪拌機(jī)，放料，得到干燥的、經(jīng)表面處理的氫氧化鎂粉末產(chǎn)品，可直接用于尼龍?bào)w系的阻燃。
步驟(a)所述的攪拌機(jī)的攪拌速度為1500rpm;步驟(b)所述的降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速是指降低攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速至500-800rpm,所述的提高轉(zhuǎn)速是指提高攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速至1500rpm ;步驟(c)所述的降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速是指降低攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速至500-800rpm,所述的提高轉(zhuǎn)速是指提高攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速至1300-1500rpm。
所述的偶聯(lián)劑選自硅氧烷類偶聯(lián)劑或鈦酸酯類偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量優(yōu)選為氫氧化鎂質(zhì)量百分比的1-1.5%。
所述的娃氧燒類偶聯(lián)劑選自N-( β -氨基乙基)-Y -氨基丙基二甲氧基娃燒、Y-氨基丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及Ν-(Ν-(β-氨基乙基)-β -氨基乙基- Y-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種。
所述的鈦酸酯類偶聯(lián)劑為異丙基二(甲基丙烯酰胺)異硬酯?；佀狨?。
所述的尼龍潤滑劑選自聚乙烯蠟、乙烯-丙烯酸共聚蠟及硬脂酸金屬鹽中的一種或多種，所述的尼龍潤滑劑的加入量優(yōu)選為氫氧化鎂質(zhì)量百分比的1-1.5%。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.氫氧化鎂易于吸水，水分帶入尼龍基體中會(huì)導(dǎo)致尼龍的降解，本發(fā)明將氫氧化鎂的干燥、表面處理合二為一，無需再將氫氧化鎂提前干燥，達(dá)到快速高效生產(chǎn)的目的；
2.表面處理時(shí)，除了添加較為常見的偶聯(lián)劑外，還添加了適用于尼龍的專用潤滑齊U，使得氫氧化鎂在尼龍?bào)w系中的分散性達(dá)到最佳；具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例1:
取氫氧化鎂粉末10kg，放置在溫度為90°C的高速攪拌機(jī)內(nèi)，以1500rpm的轉(zhuǎn)速，攪拌干燥lOmin。降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至500rpm,將IOOg N-( β -氨基乙基)-Y -氨基丙基三甲氧基娃燒沿?cái)嚢铏C(jī)投料口慢慢加入，逐步升高轉(zhuǎn)速至1500rpm,攪拌干燥4min后再降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至500rpm,將50g聚乙烯臘從攪拌機(jī)投料口慢慢加入,再升高高速攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至1500rpm,攪拌4min后放料，即得產(chǎn)品。
實(shí)施例2:
取氫氧化鎂粉末10kg，放置在溫度100°C的高速攪拌機(jī)內(nèi)，以1500rpm的轉(zhuǎn)速，攪拌干燥8min。降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至600rpm,將50g Y -氨基丙基三乙氧基娃燒沿?cái)嚢铏C(jī)投料口慢慢加入，逐步升高轉(zhuǎn)速至1500rpm,攪拌干燥3min后再降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至600rpm,將80g乙烯-丙烯酸共聚臘從攪拌機(jī)投料口慢慢加入,再升高高速攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至1500rpm,攪拌3min后放料，即得產(chǎn)品。
實(shí)施例3:
取氫氧化鎂粉末10kg，放置在溫度110°C的高速攪拌機(jī)內(nèi)，以1300rpm的轉(zhuǎn)速，攪拌干燥5min。降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至800rpm,將150g N-(N-( β -氨基乙基)-β -氨基乙基-Y-氨基丙基三甲氧基硅烷沿?cái)嚢铏C(jī)投料口慢慢加入，逐步升高轉(zhuǎn)速至1300rpm，攪拌干燥4min后再降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至500rpm，將50g聚乙烯蠟從攪拌機(jī)投料口慢慢加入，再升高高速攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至1500rpm,攪拌3min后放料，即得產(chǎn)品。
實(shí)施例4:取氫氧化鎂粉末10kg，放置在溫度100°C的高速攪拌機(jī)內(nèi)，以1400rpm的轉(zhuǎn)速，攪拌干燥5min。降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至700rpm，將50g異丙基二(甲基丙烯酰胺)異硬酯酰基鈦酸酯沿?cái)嚢铏C(jī)投料口慢慢加入，逐步升高轉(zhuǎn)速至1500rpm，攪拌干燥4min后再降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至700rpm,將50g聚乙烯臘從攪拌機(jī)投料口慢慢加入,再升高高速攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至1500rpm,攪拌3main后放料，即得產(chǎn)品。
實(shí)施例5:
取氫氧化鎂粉末10kg，放置在溫度90°C的高速攪拌機(jī)內(nèi)，以1500rpm的轉(zhuǎn)速，攪拌干燥lOmin。降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至800rpm,將150g N-( β -氨基乙基)-Y -氨基丙基三甲氧基娃燒沿?cái)嚢铏C(jī)投料口慢慢加入，逐步升高轉(zhuǎn)速至1400rpm,攪拌干燥4min后再降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至500rpm,將80g硬酯酸韓從攪拌機(jī)投料口慢慢加入,再升高高速攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速至1500rpm,攪拌4min后放料，即得產(chǎn)品。
將以上處理的氫氧化鎂按表I配方，經(jīng)雙螺桿擠出，并按照ASTM制成樣條，其測試數(shù)據(jù)與只是經(jīng)過偶聯(lián)劑處理的氫氧化鎂對比如表2:
表I測試樣品中各組成及其重量百分量含量
權(quán)利要求
1.一種適用于聚酰胺生產(chǎn)中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (a)將氫氧化鎂粉末置于90-110°C高溫高速攪拌機(jī)中，高速攪拌5-10分鐘； (b)降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速，在攪拌機(jī)投料口投入氫氧化鎂質(zhì)量百分比0.5-2%的偶聯(lián)劑，提高轉(zhuǎn)速，攪拌2-4分鐘； (c)降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速，在投料口投入氫氧化鎂質(zhì)量百分比0.5-2%的尼龍潤滑劑，提高轉(zhuǎn)速，攪拌2-4分鐘，停止攪拌機(jī)，放料，得到干燥的、經(jīng)表面處理的氫氧化鎂粉末產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于聚酰胺生產(chǎn)中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，步驟(a)所述的攪拌機(jī)的攪拌速度為1300-1500rpm ;步驟(b)所述的降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速是指降低攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速至500-800rpm,所述的提高轉(zhuǎn)速是指提高攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速至1300-1500rpm ;步驟(c)所述的降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速是指降低攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速至500_800rpm，所述的提高轉(zhuǎn)速是指提高攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速至1300-1500rpm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于聚酰胺生產(chǎn)中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，所述的偶聯(lián)劑選自硅氧烷類偶聯(lián)劑或鈦酸酯類偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量優(yōu)選為氫氧化鎂質(zhì)量百分比的1-1.5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的適用于聚酰胺生產(chǎn)中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，所述的娃氧 燒類偶聯(lián)劑選自N- ( β -氨基乙基-氨基丙基二甲氧基娃燒、Y-氨基丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及Ν-(Ν-(β-氨基乙基)-β -氨基乙基- Y-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的適用于聚酰胺生產(chǎn)中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，所述的鈦酸酯類偶聯(lián)劑為異丙基二(甲基丙烯酰胺)異硬酯?；佀狨ァ?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于聚酰胺生產(chǎn)中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，其特征在于，所述的尼龍潤滑劑選自聚乙烯蠟、乙烯-丙烯酸共聚蠟及硬脂酸金屬鹽中的一種或多種，所述的尼龍潤滑劑的加入量優(yōu)選為氫氧化鎂質(zhì)量百分比的1-1.5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于聚酰胺生產(chǎn)中的氫氧化鎂阻燃劑的表面處理方法，該方法包括以下步驟(a)將氫氧化鎂粉末置于90-110℃高溫高速攪拌機(jī)中，高速攪拌5-10分鐘；(b)降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速，在攪拌機(jī)投料口投入氫氧化鎂質(zhì)量百分比0.5-2％的偶聯(lián)劑，提高轉(zhuǎn)速，攪拌2-4分鐘；(c)降低攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速，在投料口投入氫氧化鎂質(zhì)量百分比0.5-2％的尼龍潤滑劑，提高轉(zhuǎn)速，攪拌2-4分鐘，停止攪拌機(jī)，放料，得到干燥的、經(jīng)表面處理的氫氧化鎂粉末產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有工藝簡單，快速、高效生產(chǎn)，便于氫氧化鎂阻燃劑的分散等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09C1/02GK103102713SQ20111035650
公開日2013年5月15日 申請日期2011年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月11日
發(fā)明者高茜 申請人:合肥杰事杰新材料股份有限公司