藍(lán)光激發(fā)的白色led用狹窄粒度分布熒光粉及其制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可提高其在硅膠中的分布均勻度的藍(lán)光激發(fā)的白色LED用狹窄粒度分布熒光粉，其結(jié)構(gòu)式為：R(3-x)M5O12:Cex，其中：R＝Y(jié)、Gd、Lu中的至少一種，M為Al、Ga中的至少一種，0.001＜x＜1，熒光粉的粒度分布≤0.7。本發(fā)明還公開了一種上述熒光粉的制造方法，其步驟為：將經(jīng)過球磨得到的平均粒徑＜0.5微米的原料以及經(jīng)過研磨的中心粒徑＜1微米的助熔劑混合均勻，并進(jìn)行焙燒、粉碎、洗滌、過篩和烘干，得到成品。由此得到的熒光粉主要用于制造LED光源。
【專利說明】藍(lán)光激發(fā)的白色LED用狹窄粒度分布熒光粉及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到一種白色LED用熒光粉及其制造方法，尤其涉及到一種藍(lán)光激發(fā)的白色LED用熒光粉及其制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]LED熒光粉將半導(dǎo)體芯片發(fā)出的藍(lán)光轉(zhuǎn)化為綠、黃和紅光，通過不同的光譜組合，發(fā)出白光。半導(dǎo)體發(fā)光效率大大高于其他光源，是一種照明領(lǐng)域中節(jié)能減排的新技術(shù)。隨著LED技術(shù)的不斷革新，生產(chǎn)工藝的不斷優(yōu)化，生產(chǎn)成本已大幅下降。因此，LED白色光源已廣泛地應(yīng)用于照明、背光源、汽車照明等領(lǐng)域。
[0003]在LED通用的封裝過程中，不同類型的熒光粉按照一定的配比和濃度混合于封裝硅膠中。含有熒光粉的硅膠涂敷于藍(lán)光芯片表面，然后，經(jīng)紫外光引發(fā)固化，將熒光粉固定在LED的光路中。由于熒光粉含有較大量的稀土元素，比重在4.0以上，在不同類型的熒光粉和封裝硅膠混合時(shí)，熒光粉的粒子在其自身重力的作用下沉降，沉降速度
Ys= 、卜If")_ gf，其中:μ為液體的粘度，PsS粒子的比重，Pg為硅膠的比重，g為
重力加速度，R為粒子的半徑；當(dāng)硅膠和熒光粉確定后，熒光粉顆粒的沉降速度直接取決于熒光粉粒子半徑的平方值。由此可見，熒光粉粒度對(duì)封裝LED的性能和質(zhì)量有著決定性的影響。為此，引入了熒光粉的粒度分布即PSD (PSD = (D90-D10)/D50)，以此來量化熒光粉各種粒徑的粒子的分布狀況一參見圖1所示。
[0004]目前已經(jīng)產(chǎn)業(yè)化的熒光粉中，其PSD通常在1.0~1.5之間，即大顆粒的粒徑至少大于小顆粒一倍以上。由于沉降速度與顆粒半徑的平方成正比，使得大顆粒在硅膠中的沉降速度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于小顆粒，從而導(dǎo)致了熒光粉在硅膠中的分布極不均勻，直接影響到封裝LED的質(zhì)量。此外，助熔劑在原料中的分布和濃度直接影響了原料的原位化學(xué)反應(yīng)及其速度，其原因是:助熔劑與熒光粉的原料形成固熔體，直接降低了原料的熔點(diǎn)，加速了熒光粉的形成過程。然而，由于助熔劑的添加量通常小于10%，而且，粒徑相對(duì)較大，熔劑的總比表
面積較小(熔劑的比表面積
【權(quán)利要求】
1.一種藍(lán)光激發(fā)的白色LED用狹窄粒度分布熒光粉，其結(jié)構(gòu)式為: R(3_x)M5012:Cex，其中:R = Y,Gd,Lu 中的至少一種，M 為 Al、Ga 中的至少一種，0.0Ol < x< 1，其特征在于，所述熒光粉的粒度分布< 0.7。
2.一種藍(lán)光激發(fā)的白色LED用狹窄粒度分布熒光粉的制造方法，其步驟為: 1)將與權(quán)利要求1所述熒光粉結(jié)構(gòu)式中的R、M和Ce相對(duì)應(yīng)的單質(zhì)或其氧化物或者其相應(yīng)鹽類作為原料分別置于一陶瓷罐中，在陶瓷罐中放入氧化鋁球，加水或有機(jī)溶劑球磨，直至原料的平均粒徑均小于0.5微米，然后，取出烘干；對(duì)助熔劑進(jìn)行研磨，使其平均粒徑小于I微米； 2)按照所述熒光粉結(jié)構(gòu)式中的R、M和Ce的分子量占比，分別稱取由步驟I)得到的所有原料，然后，按照所有原料總重量5~10%稱取步驟I)研磨好的助熔劑，將其與所有原料混合均勻，得到混合料； 3)將混合均勻的混合料進(jìn)行還原焙燒，形成半成品； 4)將半成品取出，然后依次經(jīng)過粉碎和洗滌，洗滌時(shí)除去懸浮于水中的小顆粒熒光粉，對(duì)剩下的熒光粉進(jìn)行過篩，篩去較大顆粒的熒光粉；最后，烘干得到PSD ( 0.7的成品。
3.如權(quán)利要求2所述的藍(lán)光激發(fā)的白色LED用狹窄粒度分布熒光粉的制造方法，其特征在于，所述的助熔劑為堿金屬、堿土金屬、稀土金屬的鹵化物或堿金屬、堿土金屬的硼酸鹽中的至少一種。
4.如權(quán)利要求2所述的藍(lán)光激發(fā)的白色LED用狹窄粒度分布熒光粉的制造方法，其特征在于:所述還原焙燒的溫度在1100~1700°C之間，還原焙燒的時(shí)間為0.5~24小時(shí)。
5.如權(quán)利要求3所述的藍(lán)光激發(fā)的白色LED用狹窄粒度分布熒光粉的制造方法，其特征在于:所述還原焙燒的溫度在1400~1700°C之間，還原焙燒的時(shí)間為0.5~18小時(shí)。
6.如權(quán)利要求1所述的藍(lán)光激發(fā)的白色LED用狹窄粒度分布熒光粉的制造方法，其特征在于:所述還原焙燒的還原性氣體為氫氣，其濃度為I~100%。
7.如權(quán)利要求2至6中任一項(xiàng)所述的藍(lán)光激發(fā)的白色LED用熒光粉的制造方法，其特征在于，步驟I)中所述的與R、M和Ce相對(duì)應(yīng)的原料分別是A1203、R203和Ce02。
8.如權(quán)利要求2至6中任一項(xiàng)所述的藍(lán)光激發(fā)的白色LED用狹窄粒度分布熒光粉的制造方法，其特征在于，步驟I)中所述的與R、M和Ce相對(duì)應(yīng)的原料的初始中心粒徑D5tl在4~6微米之間。
【文檔編號(hào)】C09K11/80GK103468263SQ201310366027
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月21日
【發(fā)明者】謝玉明, 嚴(yán)加彬 申請(qǐng)人:江蘇西凱華程光電科技有限公司