本發(fā)明涉及有機(jī)光電材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種含硅的有機(jī)發(fā)光材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

有機(jī)電致發(fā)光器件作為一種平板顯示技術(shù)，具有諸如自發(fā)光、高亮度、寬視角、超薄、低能耗、響應(yīng)速度快、可卷曲、可實(shí)現(xiàn)全色發(fā)光的眾多優(yōu)點(diǎn)。因此，在最近的時間段該器件取得了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，其產(chǎn)業(yè)化的進(jìn)程也在不斷的往前推進(jìn)。但整體看來，仍有很多關(guān)鍵性的技術(shù)難題沒有解決。單從材料的角度看，性能優(yōu)良的紅、綠、藍(lán)光材料是實(shí)現(xiàn)全色顯示的首要條件。但就目前的有機(jī)電致發(fā)光材料的研究來看，除了綠光材料的性能較好以外，紅光和藍(lán)光材料的性能目前仍然不能滿足商業(yè)化的需要，并且其制備方法復(fù)雜，成本高，產(chǎn)率及純度也不高。為此，我們提出了一種含硅的有機(jī)發(fā)光材料及其制備方法投入使用，以解決上述問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種含硅的有機(jī)發(fā)光材料及其制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的現(xiàn)有的有機(jī)電致發(fā)光材料制備方法復(fù)雜，成本高，產(chǎn)率及純度也不高的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種含硅的有機(jī)發(fā)光材料，該含硅的有機(jī)發(fā)光材料按以下重量份進(jìn)行配比：

聚硅氧烷：30～80份；

甲基硅油：20～30份；

碳酸鋰：3～7份；

碳酸鈣：10～15份；

氧化鈰：2～4份；

有機(jī)改性硅酸鹽：6～10份；

乙二醇：200～400份；

檸檬酸：40～60份；

去離子水：800～1000份。

優(yōu)選的，一種含硅的有機(jī)發(fā)光材料制備方法，該含硅的有機(jī)發(fā)光材料制備方法的具體步驟如下：

s1：將30～80份的聚硅氧烷、3～7份的碳酸鋰、10～15份的碳酸鈣、2～4份的氧化鈰和6～10份的有機(jī)改性硅酸鹽放入到行星式球磨機(jī)中，將混合好的漿料移入烘干機(jī)中在70～80℃的溫度下烘干，形成混合均勻的粉末；

s2：在800～1000份的去離子水中依次加入20～30份的甲基硅油、200～400份的乙二醇和40～60份的檸檬酸，攪拌均勻后形成混合溶液；

s3：將步驟s1中制備的混合粉末添加到步驟s2中制備的混合溶液中，并不斷攪拌使其混合均勻，隨后移至烘箱中在80～100℃下將多余水分蒸發(fā)得到溶膠；

s4：將溶膠置入馬弗爐中加熱到300～500℃并在空氣氣氛保護(hù)下預(yù)燒3～5h，得到干凝膠；

s5：最后將干凝膠放入到臥式管式反應(yīng)爐中，在700～900℃并在還原氣氛保護(hù)下進(jìn)行煅燒，并保溫3～5h，得到發(fā)光材料。

優(yōu)選的，所述步驟s1中，行星式球磨機(jī)的球磨介質(zhì)為無水酒精，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200～300r/min，球磨時間為2h。

優(yōu)選的，所述步驟s2中，在溶液的添加過程中伴隨著不斷的攪拌過程，且攪拌過程在70～90℃的水浴鍋中進(jìn)行，直至混合溶液不再出現(xiàn)分層為止。

優(yōu)選的，所述步驟s5中，在臥式管式反應(yīng)爐中升溫速度為3～5℃/min，其降溫速度為8～10℃/min，還原氣氛為20％的h2和80％的n2的混合氣體。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備出的有機(jī)發(fā)光材料具備較高的發(fā)光效率，其物相均勻性較好，本方法制備有機(jī)發(fā)光材料的產(chǎn)率高、生產(chǎn)成本低、步驟簡單，純度高，能夠適應(yīng)大規(guī)模的工廠化生產(chǎn)使用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明工作流程圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例一

一種含硅的有機(jī)發(fā)光材料，該含硅的有機(jī)發(fā)光材料按以下重量份進(jìn)行配比：

聚硅氧烷：30份；

甲基硅油：20份；

碳酸鋰：3份；

碳酸鈣：10份；

氧化鈰：2份；

有機(jī)改性硅酸鹽：6份；

乙二醇：200份；

檸檬酸：40份；

去離子水：800份。

本發(fā)明還提供了一種含硅的有機(jī)發(fā)光材料制備方法，該含硅的有機(jī)發(fā)光材料制備方法的具體步驟如下：

s1：將30份的聚硅氧烷、3份的碳酸鋰、10份的碳酸鈣、2份的氧化鈰和6份的有機(jī)改性硅酸鹽放入到行星式球磨機(jī)中，將混合好的漿料移入烘干機(jī)中在70℃的溫度下烘干，形成混合均勻的粉末，行星式球磨機(jī)的球磨介質(zhì)為無水酒精，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200r/min，球磨時間為2h；

s2：在800份的去離子水中依次加入20份的甲基硅油、200份的乙二醇和40份的檸檬酸，攪拌均勻后形成混合溶液，在溶液的添加過程中伴隨著不斷的攪拌過程，且攪拌過程在70℃的水浴鍋中進(jìn)行，直至混合溶液不再出現(xiàn)分層為止；

s3：將步驟s1中制備的混合粉末添加到步驟s2中制備的混合溶液中，并不斷攪拌使其混合均勻，隨后移至烘箱中在80℃下將多余水分蒸發(fā)得到溶膠；

s4：將溶膠置入馬弗爐中加熱到300℃并在空氣氣氛保護(hù)下預(yù)燒3h，得到干凝膠；

s5：最后將干凝膠放入到臥式管式反應(yīng)爐中，在700℃并在還原氣氛保護(hù)下進(jìn)行煅燒，并保溫3h，得到發(fā)光材料，在臥式管式反應(yīng)爐中升溫速度為3℃/min，其降溫速度為8℃/min，還原氣氛為20％的h2和80％的n2的混合氣體。

實(shí)施例二

一種含硅的有機(jī)發(fā)光材料，該含硅的有機(jī)發(fā)光材料按以下重量份進(jìn)行配比：

聚硅氧烷：80份；

甲基硅油：30份；

碳酸鋰：7份；

碳酸鈣：15份；

氧化鈰：4份；

有機(jī)改性硅酸鹽：10份；

乙二醇：400份；

檸檬酸：60份；

去離子水：1000份。

本發(fā)明還提供了一種含硅的有機(jī)發(fā)光材料制備方法，該含硅的有機(jī)發(fā)光材料制備方法的具體步驟如下：

s1：將80份的聚硅氧烷、7份的碳酸鋰、15份的碳酸鈣、4份的氧化鈰和10份的有機(jī)改性硅酸鹽放入到行星式球磨機(jī)中，將混合好的漿料移入烘干機(jī)中在80℃的溫度下烘干，形成混合均勻的粉末，行星式球磨機(jī)的球磨介質(zhì)為無水酒精，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時間為2h；

s2：在1000份的去離子水中依次加入30份的甲基硅油、400份的乙二醇和60份的檸檬酸，攪拌均勻后形成混合溶液，在溶液的添加過程中伴隨著不斷的攪拌過程，且攪拌過程在90℃的水浴鍋中進(jìn)行，直至混合溶液不再出現(xiàn)分層為止；

s3：將步驟s1中制備的混合粉末添加到步驟s2中制備的混合溶液中，并不斷攪拌使其混合均勻，隨后移至烘箱中在100℃下將多余水分蒸發(fā)得到溶膠；

s4：將溶膠置入馬弗爐中加熱到500℃并在空氣氣氛保護(hù)下預(yù)燒5h，得到干凝膠；

s5：最后將干凝膠放入到臥式管式反應(yīng)爐中，在900℃并在還原氣氛保護(hù)下進(jìn)行煅燒，并保溫5h，得到發(fā)光材料，在臥式管式反應(yīng)爐中升溫速度為5℃/min，其降溫速度為10℃/min，還原氣氛為20％的h2和80％的n2的混合氣體。

實(shí)施例三

一種含硅的有機(jī)發(fā)光材料，該含硅的有機(jī)發(fā)光材料按以下重量份進(jìn)行配比：

聚硅氧烷：50份；

甲基硅油：25份；

碳酸鋰：4份；

碳酸鈣：13份；

氧化鈰：3份；

有機(jī)改性硅酸鹽：8份；

乙二醇：300份；

檸檬酸：50份；

去離子水：900份。

本發(fā)明還提供了一種含硅的有機(jī)發(fā)光材料制備方法，該含硅的有機(jī)發(fā)光材料制備方法的具體步驟如下：

s1：將50份的聚硅氧烷、4份的碳酸鋰、13份的碳酸鈣、3份的氧化鈰和8份的有機(jī)改性硅酸鹽放入到行星式球磨機(jī)中，將混合好的漿料移入烘干機(jī)中在75℃的溫度下烘干，形成混合均勻的粉末，行星式球磨機(jī)的球磨介質(zhì)為無水酒精，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為250r/min，球磨時間為2h；

s2：在900份的去離子水中依次加入25份的甲基硅油、300份的乙二醇和50份的檸檬酸，攪拌均勻后形成混合溶液，在溶液的添加過程中伴隨著不斷的攪拌過程，且攪拌過程在80℃的水浴鍋中進(jìn)行，直至混合溶液不再出現(xiàn)分層為止；

s3：將步驟s1中制備的混合粉末添加到步驟s2中制備的混合溶液中，并不斷攪拌使其混合均勻，隨后移至烘箱中在90℃下將多余水分蒸發(fā)得到溶膠；

s4：將溶膠置入馬弗爐中加熱到400℃并在空氣氣氛保護(hù)下預(yù)燒4h，得到干凝膠；

s5：最后將干凝膠放入到臥式管式反應(yīng)爐中，在800℃并在還原氣氛保護(hù)下進(jìn)行煅燒，并保溫4h，得到發(fā)光材料，在臥式管式反應(yīng)爐中升溫速度為4℃/min，其降溫速度為9℃/min，還原氣氛為20％的h2和80％的n2的混合氣體。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。