本發(fā)明涉及聚氨酯灌封膠技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種低粘度阻燃導(dǎo)熱型無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠的制備方法及其使用方法。

背景技術(shù)：

電子灌封膠主要用于電子元器件的灌封，在使用之前，電子灌封膠未固化屬于液體狀，具有流動(dòng)性，膠液黏度根據(jù)產(chǎn)品的材質(zhì)、性能、生產(chǎn)工藝的不同而有所區(qū)別。對(duì)電子元器件進(jìn)行灌封以后，灌封膠完全固化，可以起到防水防潮、防塵、絕緣、導(dǎo)熱、保密、防腐蝕、耐溫、防震的作用。

電子灌封膠種類非常多，按照樹(shù)脂原料的類型，主要分為環(huán)氧樹(shù)脂膠灌封膠、有機(jī)硅灌封膠和聚氨酯灌封膠。

環(huán)氧樹(shù)脂灌封是指以環(huán)氧樹(shù)脂為主要成份，添加各類功能性助劑，配合合適的固化劑制作的一類環(huán)氧樹(shù)脂液體封裝或灌封材料。按其不同組成主要分為兩種，一種為單組份環(huán)氧灌封膠；一種為雙組份環(huán)氧灌封膠。按照顏色可分為透明，黑色和乳白色等，按照混合比例，一般有1:1,2:1,3:1及黑色的4:1或5:1等。單組份環(huán)氧灌封膠是應(yīng)用潛伏性環(huán)氧固化劑配合成的一種中溫或高溫固化的一支品種，其固化條件往往需要加溫才能固化，其存儲(chǔ)條件一般在常溫25度以下或冰箱5度左右保存，和雙組份環(huán)氧樹(shù)脂灌封膠相比，單組份其耐溫性和粘接性方面優(yōu)于雙組份灌封膠，但因?yàn)楣袒瘲l件及保存的局限用得沒(méi)有雙組份那么廣泛；雙組份灌封膠其主劑和固化劑分開(kāi)分裝及存放，用前須按特定的比例進(jìn)行混合配比，攪拌均勻后便可進(jìn)行灌封作業(yè)，為其品質(zhì)更好可在灌封前對(duì)膠體進(jìn)行抽真空處理，脫泡。雙組份因其固化劑的不同也分為中高溫固化型和常溫固化型，也有特殊的其它固化方式，通常為常溫固化型雙組份環(huán)氧樹(shù)脂，固化后電氣性能優(yōu)越、表面光澤度高，操作簡(jiǎn)單方便。環(huán)氧樹(shù)脂灌封膠的優(yōu)點(diǎn)是具有優(yōu)秀的耐高溫性能和電氣絕緣能力，操作簡(jiǎn)單，固化前后都非常穩(wěn)定，對(duì)多種金屬基材和多孔基材都有良好的附著力，缺點(diǎn)是抗冷熱變化能力弱，受到冷熱沖擊后容易產(chǎn)生裂縫，導(dǎo)致水汽從裂縫中滲人到電子元器件內(nèi)，防潮能力差，并且固化后膠體硬度較高較脆，容易拉傷電子元器件，適合灌封常溫條件下對(duì)環(huán)境力學(xué)性能沒(méi)有特殊要求的電子元器件。

有機(jī)硅灌封膠是指用硅橡膠制作的一類電子灌封膠，包括單組分有機(jī)硅灌封膠和雙組分有機(jī)硅灌封膠。有機(jī)硅灌封膠的產(chǎn)品種類很多，不同種類的有機(jī)硅灌封膠在耐溫性能、防水性能、絕緣性能、光學(xué)性能、對(duì)不同材質(zhì)的粘接附著性能以及軟硬度等方面有很大差異。通常情況下，有機(jī)硅灌封膠可以加入一些功能性填充物賦予其防震性能、電性能、防水性能、耐高低溫性能。工業(yè)化應(yīng)用的有機(jī)硅灌封膠以雙組份為主，可分為縮合型的和加成性的兩類。一般縮合型的對(duì)元器件和灌封腔體的粘附力較差，固化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性低分子物質(zhì)，固化后有較明顯收縮率。加成型的(又稱硅凝膠)收縮率極小、固化過(guò)程中沒(méi)有低分子產(chǎn)生?？梢约訜峥焖俟袒?。有機(jī)硅灌封膠的有點(diǎn)是抗老化能力強(qiáng)、耐候性好、抗沖擊能力優(yōu)秀；具有優(yōu)秀的抗冷熱變化能力，可在寬廣的工作溫度范圍內(nèi)使用，能在-60℃～200℃溫度范圍內(nèi)保持彈性，不開(kāi)裂；具有優(yōu)異的電氣性能和絕緣能力，灌封后有效提高內(nèi)部元件以及線路之間的絕緣,提高電子元器件的使用穩(wěn)定性；對(duì)電子元器件無(wú)任何腐蝕性而且固化反應(yīng)中不產(chǎn)生任何副產(chǎn)物；具有優(yōu)秀的返修能力，可快捷方便的將密封后的元器件取出修理和更換；具有優(yōu)秀的導(dǎo)熱性能和阻燃能力，有效提高電子元器件的散熱能力和安全系數(shù)；粘度低，具有良好的流動(dòng)性，能夠滲入到細(xì)小的空隙和元器件下面；可室溫固化也可加溫固化，自排泡性好，使用更方便；固化收縮率小，具有優(yōu)異的防水性能和抗震能力。缺點(diǎn)是力學(xué)性能較差，價(jià)格較高，附著力差，適合灌封各種在惡劣環(huán)境下工作的電子元器件。

聚氨酯灌封膠又稱pu灌封膠，聚氨酯是由聚酯、聚醚和聚雙烯烴等低聚物多元醇、小分子二元醇或二元胺擴(kuò)鏈劑與二異氰酸酯經(jīng)過(guò)逐步聚合而成，具有優(yōu)異的力學(xué)性能和使用性能。通常情況下，聚氨酯灌封膠為雙組份的產(chǎn)品，其中，一個(gè)組分由聚合物多元醇、填料和助劑組成，另一個(gè)組分為異氰酸酯類的固化劑。使用時(shí)將兩個(gè)組分按照一定比例混合，進(jìn)行灌封操作。通常情況下，聚氨酯灌封膠對(duì)大多數(shù)材料具有比較強(qiáng)的粘接性能，特別是pvc，pc等基材的產(chǎn)品，聚氨酯灌封膠的粘接力較強(qiáng)；耐溫性，-60℃到150℃之間保持穩(wěn)定；具有耐高低溫沖擊性優(yōu)秀，內(nèi)應(yīng)力較小，不脆，不開(kāi)裂，韌性好，不會(huì)對(duì)電子元器件造成破壞；具有耐水性優(yōu)秀，吸水率小；具有非常好的電器絕緣穩(wěn)定性；灌封速度可以按生產(chǎn)要求任意調(diào)整，可不加熱或加熱固化，減少功耗，非常適合機(jī)械灌膠，效率較高；硬度可以調(diào)整，可以滿足不同的需要；比重小，性價(jià)比高，阻燃導(dǎo)熱型膠的成本比環(huán)氧樹(shù)脂要低。

基于聚氨酯電子灌封膠優(yōu)異的性能和較低的價(jià)格，逐漸成為電子灌封膠的主流產(chǎn)品，而且逐漸向高性能和功能化發(fā)展。目前，高端的聚氨酯灌封膠要求具備高導(dǎo)熱、高阻燃和高體積電阻率，通常技術(shù)條件下，具備高導(dǎo)熱性和高阻燃性的聚氨酯灌封膠，需要在聚合物多元醇組分中加入大量的導(dǎo)熱填料和阻燃劑，通常填料的加入量就要達(dá)到重量的80％以上，才能達(dá)到較好的到熱性能，加上阻燃劑，物料的粘度會(huì)更大。物料粘度的增加會(huì)產(chǎn)生以下問(wèn)題：其一，大量填料和阻燃劑的加導(dǎo)致物料粘度急劇變大，流動(dòng)性降低，難以滲入到細(xì)小的空隙和元器件下面，導(dǎo)致灌封質(zhì)量下降；其二，高粘度的物料使得產(chǎn)生的氣泡難以排出，導(dǎo)致產(chǎn)品灌封質(zhì)量下降；其三，大量填料的加入使得物料的抗沉降性降低，產(chǎn)品的穩(wěn)定性下降，會(huì)產(chǎn)生分層的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種低粘度阻燃導(dǎo)熱型無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠的制備方法及其使用方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種低粘度阻燃導(dǎo)熱型無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠的制備方法，該電子灌封膠包括a組分和b組分，所述a組分通過(guò)以下過(guò)程制備：按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將蓖麻油100份、阻燃劑5～15份、高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉1～5份以及消泡劑0.05～0.3份加入到反應(yīng)釜中，混合均勻后真空脫水，然后加入催化劑0.05～0.3份，混合均勻得到a組分；其中，阻燃劑為二溴新戊二醇與間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)混合物；b組分為液化二苯基亞甲基二異氰酸酯。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，真空脫水的溫度為110～120℃，時(shí)間為2h。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，阻燃劑為二溴新戊二醇與間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)質(zhì)量比為1:3～5的混合物。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉為納米碳化硅、納米碳化鋁、納米碳化硼、納米氧化鋅、納米氧化鋁質(zhì)量比3:(1～1.5):(1～1.4):(1～1.5):(3～4.5)的混合物。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，催化劑為1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯與1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯甲酸鹽質(zhì)量比為1：(1～1.3)的混合物。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，消泡劑是消泡劑byk-1790。

一種低粘度阻燃導(dǎo)熱型無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠的使用方法，(1)將a組分和b組分混合后在25～30℃、真空度≤-0.1mpa的條件下，攪拌抽真空3～5分鐘，得到混合料；

(2)將混合料灌封電子元器件，然后固化后完成灌封。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，a組分和b組分的比例由r值決定，r為b組分中-nco與a組分中-oh的摩爾數(shù)之比，并且r值為1.0～1.4。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，固化是在真空度≤-0.1mpa下進(jìn)行的。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，固化的溫度為55～75℃的條件下，固化時(shí)間為4～12小時(shí)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果：

其一，采用聚氨酯原位聚合自阻燃技術(shù)，使用了具有阻燃作用的二溴新戊二醇，在物料原位聚合后起到良好的阻燃效果，結(jié)合間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)阻燃劑的協(xié)同阻燃作用，最終產(chǎn)品具有良好的阻燃性能；

其二，由于物料中填料的用量少，而且加入了液態(tài)的間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)阻燃劑，使得整個(gè)物料的粘度低，流動(dòng)性好；

其三，采用熱敏性催化劑異步催化技術(shù)，即采用dub和dbu甲酸鹽作為聯(lián)用催化劑，實(shí)現(xiàn)初期的慢催化和后期的快熟化，使得物料初期粘度較小，能夠保證產(chǎn)生的氣泡順利排出，后期加速熟化可使生產(chǎn)效率提高；

其四，采用蓖麻油作為聚合物多元醇，它不僅是一種生物質(zhì)材料，可以降低石化材料的應(yīng)用，有利于環(huán)境保護(hù)，而且蓖麻油具有良好的耐低溫性能，在外界溫度變化時(shí)粘度變化很小，在較低的溫度下仍能保持良好的流動(dòng)性，能都實(shí)現(xiàn)低溫灌封的要求；

其五，本發(fā)明采用的生產(chǎn)方法在生產(chǎn)過(guò)程中不使用任何溶劑，是一種環(huán)保的生產(chǎn)技術(shù)，產(chǎn)品中也沒(méi)有溶劑殘留，是一種環(huán)保的合成革產(chǎn)品。

其六，本發(fā)明采用高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉導(dǎo)熱技術(shù)、聚氨酯原位聚合自阻燃技術(shù)、熱敏性催化劑異步催化技術(shù)制備，制得的低粘度阻燃導(dǎo)熱型無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠屬于雙組份無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠，具有低粘度、高導(dǎo)熱、高體積電阻率、高阻燃的特點(diǎn)，粘度小于6000mpa·s，導(dǎo)熱系數(shù)大于1.85w/mk，體積電阻率大于4.2×1012ω·m，阻燃性能夠達(dá)到美國(guó)fmvss302標(biāo)準(zhǔn)。

進(jìn)一步的，本發(fā)明采用高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉導(dǎo)熱技術(shù)，高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉由納米碳化硅、納米碳化鋁、納米碳化硼、納米氧化鋅、納米氧化鋁組成，由于其極小的粒徑和極高的導(dǎo)熱系數(shù)，在用量很少的條件下就能形成導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，賦予灌封膠良好的導(dǎo)熱性能，而且，納米級(jí)粒徑的填料抗沉降性能優(yōu)異，所得產(chǎn)品放置穩(wěn)定性極好。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明并不只限于這些例子。

一種低粘度阻燃導(dǎo)熱型無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠的制備方法，該電子灌封膠包括a組分和b組分，所述a組分通過(guò)以下過(guò)程制備：按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將蓖麻油100份、阻燃劑5～15份、高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉1～5份以及消泡劑0.05～0.3份加入到反應(yīng)釜中，混合均勻后升溫至110～120℃，進(jìn)行真空脫水2h，然后降溫至30～40℃，加入催化劑0.05～0.3份，混合均勻得到a組分；b組分為液化二苯基亞甲基二異氰酸酯(簡(jiǎn)稱液化mdi)。

所述阻燃劑為二溴新戊二醇(簡(jiǎn)稱dbnpg)與間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)(簡(jiǎn)稱rdp)質(zhì)量比為1:3～5的混合物。

所述高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉為納米碳化硅、納米碳化鋁、納米碳化硼、納米氧化鋅、納米氧化鋁質(zhì)量比:3:1～1.5:1～1.4:1～1.5:3～4.5的混合物。

所述催化劑為1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯(簡(jiǎn)稱dbu)與1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯甲酸鹽(簡(jiǎn)稱dbu甲酸鹽)質(zhì)量比為1：1～1.3的混合物。

所述消泡劑是德國(guó)比克化學(xué)公司的消泡劑byk-1790該產(chǎn)品，該消泡劑不含有機(jī)硅。

本發(fā)明制備的電子灌封膠的使用方法為：

(1)應(yīng)用時(shí)，將a組分和b組分的混合使用，混合的比例由r值(b組分中-nco與a組分中-oh的摩爾數(shù)之比)決定，本發(fā)明中r值為1.0～1.4；

按照上述比例稱量a組分和b組分，混合后升溫至25～30℃，在真空度≤-0.1mpa的條件下，攪拌下抽真空3～5分鐘，得到混合料。

(2)用混合好的混合料灌封電子元器件后，放入固化箱，在真空度≤-0.1mpa，固化溫度55～75℃的條件下，固化4～12小時(shí)，即可完成灌封。

實(shí)施例1

一種低粘度阻燃導(dǎo)熱型無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠的制備方法，該電子灌封膠包括a組分和b組分，所述a組分通過(guò)以下過(guò)程制備：按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將蓖麻油100份、阻燃劑5份、高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉3份以及消泡劑0.1份加入到反應(yīng)釜中，混合均勻后升溫至110℃，進(jìn)行真空脫水2h，然后降溫至30℃，加入催化劑0.05份，混合均勻得到a組分；b組分為液化二苯基亞甲基二異氰酸酯(簡(jiǎn)稱液化mdi)。

其中，所述阻燃劑為二溴新戊二醇(簡(jiǎn)稱dbnpg)與間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)(簡(jiǎn)稱rdp)質(zhì)量比為1:3的混合物。

所述高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉為納米碳化硅、納米碳化鋁、納米碳化硼、納米氧化鋅、納米氧化鋁質(zhì)量比3:1:1.4:1.2:3.5的混合物。

所述催化劑為1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯(簡(jiǎn)稱dbu)與1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯甲酸鹽(簡(jiǎn)稱dbu甲酸鹽)質(zhì)量比為1：1的混合物。

所述消泡劑是德國(guó)比克化學(xué)公司的消泡劑byk-1790該產(chǎn)品，該消泡劑不含有機(jī)硅。

上述方法制備的電子灌封膠的使用方法為：

(1)應(yīng)用時(shí)，將a組分和b組分的混合使用，混合的比例由r值(b組分中-nco與a組分中-oh的摩爾數(shù)之比)決定，本實(shí)施例中中r值為1.0；

按照上述比例稱量a組分和b組分，混合后升溫至25℃，在真空度≤-0.1mpa的條件下，攪拌下抽真空3分鐘，得到混合料。

(2)用混合好的混合料灌封電子元器件后，放入固化箱，在真空度≤-0.1mpa，固化溫度55℃的條件下，固化12小時(shí)，即可完成灌封。

實(shí)施例2

一種低粘度阻燃導(dǎo)熱型無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠的制備方法，該電子灌封膠包括a組分和b組分，所述a組分通過(guò)以下過(guò)程制備：按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將蓖麻油100份、阻燃劑10份、高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉2份以及消泡劑0.05份加入到反應(yīng)釜中，混合均勻后升溫至115℃，進(jìn)行真空脫水2h，然后降溫至35℃，加入催化劑0.1份，混合均勻得到a組分；b組分為液化二苯基亞甲基二異氰酸酯(簡(jiǎn)稱液化mdi)。

其中，所述阻燃劑為二溴新戊二醇(簡(jiǎn)稱dbnpg)與間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)(簡(jiǎn)稱rdp)質(zhì)量比為1:4的混合物。

所述高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉為納米碳化硅、納米碳化鋁、納米碳化硼、納米氧化鋅、納米氧化鋁質(zhì)量比3:1.5:1.2:1:3的混合物。

所述催化劑為1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯(簡(jiǎn)稱dbu)與1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯甲酸鹽(簡(jiǎn)稱dbu甲酸鹽)質(zhì)量比為1：1.2的混合物。

所述消泡劑是德國(guó)比克化學(xué)公司的消泡劑byk-1790該產(chǎn)品，該消泡劑不含有機(jī)硅。

上述方法制備的電子灌封膠的使用方法為：

(1)應(yīng)用時(shí)，將a組分和b組分的混合使用，混合的比例由r值(b組分中-nco與a組分中-oh的摩爾數(shù)之比)決定，本實(shí)施例中中r值為1.2；

按照上述比例稱量a組分和b組分，混合后升溫至27℃，在真空度≤-0.1mpa的條件下，攪拌下抽真空4分鐘，得到混合料。

(2)用混合好的混合料灌封電子元器件后，放入固化箱，在真空度≤-0.1mpa，固化溫度60℃的條件下，固化8小時(shí)，即可完成灌封。

實(shí)施例3

一種低粘度阻燃導(dǎo)熱型無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠的制備方法，該電子灌封膠包括a組分和b組分，所述a組分通過(guò)以下過(guò)程制備：按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將蓖麻油100份、阻燃劑15份、高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉1份以及消泡劑0.2份加入到反應(yīng)釜中，混合均勻后升溫至120℃，進(jìn)行真空脫水2h，然后降溫至40℃，加入催化劑0.08份，混合均勻得到a組分；b組分為液化二苯基亞甲基二異氰酸酯(簡(jiǎn)稱液化mdi)。

其中，所述阻燃劑為二溴新戊二醇(簡(jiǎn)稱dbnpg)與間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)(簡(jiǎn)稱rdp)質(zhì)量比為1:5的混合物。

所述高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉為納米碳化硅、納米碳化鋁、納米碳化硼、納米氧化鋅、納米氧化鋁質(zhì)量比3:1.2:1:1.5:4.5的混合物。

所述催化劑為1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯(簡(jiǎn)稱dbu)與1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯甲酸鹽(簡(jiǎn)稱dbu甲酸鹽)質(zhì)量比為1：1.3的混合物。

所述消泡劑是德國(guó)比克化學(xué)公司的消泡劑byk-1790該產(chǎn)品，該消泡劑不含有機(jī)硅。

上述方法制備的電子灌封膠的使用方法為：

(1)應(yīng)用時(shí)，將a組分和b組分的混合使用，混合的比例由r值(b組分中-nco與a組分中-oh的摩爾數(shù)之比)決定，本實(shí)施例中中r值為1.4；

按照上述比例稱量a組分和b組分，混合后升溫至30℃，在真空度≤-0.1mpa的條件下，攪拌下抽真空5分鐘，得到混合料。

(2)用混合好的混合料灌封電子元器件后，放入固化箱，在真空度≤-0.1mpa，固化溫度75℃的條件下，固化4小時(shí)，即可完成灌封。

實(shí)施例4

一種低粘度阻燃導(dǎo)熱型無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠的制備方法，該電子灌封膠包括a組分和b組分，所述a組分通過(guò)以下過(guò)程制備：按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將蓖麻油100份、阻燃劑8份、高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉5份以及消泡劑0.3份加入到反應(yīng)釜中，混合均勻后升溫至117℃，進(jìn)行真空脫水2h，然后降溫至37℃，加入催化劑0.2份，混合均勻得到a組分；b組分為液化二苯基亞甲基二異氰酸酯(簡(jiǎn)稱液化mdi)。

其中，所述阻燃劑為二溴新戊二醇(簡(jiǎn)稱dbnpg)與間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)(簡(jiǎn)稱rdp)質(zhì)量比為1:3.5的混合物。

所述高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉為納米碳化硅、納米碳化鋁、納米碳化硼、納米氧化鋅、納米氧化鋁質(zhì)量比3:1.3:1.3:1.3:4的混合物。

所述催化劑為1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯(簡(jiǎn)稱dbu)與1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯甲酸鹽(簡(jiǎn)稱dbu甲酸鹽)質(zhì)量比為1：1.1的混合物。

所述消泡劑是德國(guó)比克化學(xué)公司的消泡劑byk-1790該產(chǎn)品，該消泡劑不含有機(jī)硅。

上述方法制備的電子灌封膠的使用方法為：

(1)應(yīng)用時(shí)，將a組分和b組分的混合使用，混合的比例由r值(b組分中-nco與a組分中-oh的摩爾數(shù)之比)決定，本實(shí)施例中中r值為1.1；

按照上述比例稱量a組分和b組分，混合后升溫至25℃，在真空度≤-0.1mpa的條件下，攪拌下抽真空4分鐘，得到混合料。

(2)用混合好的混合料灌封電子元器件后，放入固化箱，在真空度≤-0.1mpa，固化溫度65℃的條件下，固化10小時(shí)，即可完成灌封。

實(shí)施例5

一種低粘度阻燃導(dǎo)熱型無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠的制備方法，該電子灌封膠包括a組分和b組分，所述a組分通過(guò)以下過(guò)程制備：按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將蓖麻油100份、阻燃劑12份、高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉4份以及消泡劑0.07份加入到反應(yīng)釜中，混合均勻后升溫至112℃，進(jìn)行真空脫水2h，然后降溫至32℃，加入催化劑0.3份，混合均勻得到a組分；b組分為液化二苯基亞甲基二異氰酸酯(簡(jiǎn)稱液化mdi)。

其中，所述阻燃劑為二溴新戊二醇(簡(jiǎn)稱dbnpg)與間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)(簡(jiǎn)稱rdp)質(zhì)量比為1:4.5的混合物。

所述高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉為納米碳化硅、納米碳化鋁、納米碳化硼、納米氧化鋅、納米氧化鋁質(zhì)量比3:1.1:1.4:1:4的混合物。

所述催化劑為1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯(簡(jiǎn)稱dbu)與1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯甲酸鹽(簡(jiǎn)稱dbu甲酸鹽)質(zhì)量比為1：1.3的混合物。

所述消泡劑是德國(guó)比克化學(xué)公司的消泡劑byk-1790該產(chǎn)品，該消泡劑不含有機(jī)硅。

上述方法制備的電子灌封膠的使用方法為：

(1)應(yīng)用時(shí)，將a組分和b組分的混合使用，混合的比例由r值(b組分中-nco與a組分中-oh的摩爾數(shù)之比)決定，本實(shí)施例中中r值為1.0；

按照上述比例稱量a組分和b組分，混合后升溫至30℃，在真空度≤-0.1mpa的條件下，攪拌下抽真空4分鐘，得到混合料。

(2)用混合好的混合料灌封電子元器件后，放入固化箱，在真空度≤-0.1mpa，固化溫度60℃的條件下，固化7小時(shí)，即可完成灌封。

本發(fā)明制備的低粘度阻燃導(dǎo)熱型無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠屬于雙組份無(wú)溶劑聚氨酯電子灌封膠，采用高導(dǎo)熱絕緣復(fù)合粉導(dǎo)熱技術(shù)、聚氨酯原位聚合自阻燃技術(shù)、熱敏性催化劑異步催化技術(shù)制備，具有低粘度、高導(dǎo)熱、高體積電阻率、高阻燃的特點(diǎn)，粘度小于6000mpa·s，導(dǎo)熱系數(shù)大于1.85w/mk，體積電阻率大于4.2×1012ω·m，阻燃性能夠達(dá)到美國(guó)fmvss302標(biāo)準(zhǔn)。

采用的聚合物多元醇為蓖麻油，它不僅是一種生物質(zhì)材料，可以降低石化材料的應(yīng)用，有利于環(huán)境保護(hù)，而且蓖麻油具有良好的耐低溫性能，在外界溫度變化時(shí)粘度變化很小，在較低的溫度下仍能保持良好的流動(dòng)性，能都實(shí)現(xiàn)低溫灌封的要求。

本發(fā)明采用的制備技術(shù)不使用任何溶劑，是一種環(huán)保的制備，產(chǎn)品中也沒(méi)有溶劑殘留，是一種環(huán)保的合成革產(chǎn)品。