本發(fā)明涉及一種去除金剛石表面pvd鈦層氧化物的微蝕液及其使用方法，屬于半導(dǎo)體熱沉材料中的金剛石膜表面金屬化鍍鈦層的微蝕處理液。

背景技術(shù)：

1、為了實(shí)現(xiàn)綠色低碳的目標(biāo)，過(guò)去幾年中，半導(dǎo)體行業(yè)正在不斷追求更高效、更強(qiáng)大的半導(dǎo)體器件，同時(shí)對(duì)于降低熱效應(yīng)對(duì)半導(dǎo)體材料性能影響的需求也越來(lái)越高，這就對(duì)熱沉材料的導(dǎo)熱能力提出了更高的要求。傳統(tǒng)熱沉的材料通常為銅、紫銅、鋁材、氮化鋁等，其熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足目前集成電路和芯片技術(shù)的發(fā)展。金剛石因其極高的熱導(dǎo)率和熱穩(wěn)定性，成為理想的散熱材料，其熱導(dǎo)率可達(dá)2000?w/m·k，是銅的五倍、鋁的十倍，這意味著金剛石熱沉片能夠?qū)崿F(xiàn)高效導(dǎo)熱散熱。

2、金剛石與半導(dǎo)體器件的連接技術(shù)是實(shí)現(xiàn)有效熱管理的關(guān)鍵。目前，金剛石與半導(dǎo)體器件的連接方式、界面熱阻和長(zhǎng)期穩(wěn)定性等方面仍存在技術(shù)挑戰(zhàn)。要實(shí)現(xiàn)良好的連接，目前一般采用焊接的方式，為了滿足焊接要求必須對(duì)金剛石表面進(jìn)行金屬化改性。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)金剛石表面改性技術(shù)開(kāi)展了廣泛而深入的研究，其中使用物理氣相沉積（pvd）的方式在金剛石表面鍍鈦取得良好成果，pvd鍍層一般為納米級(jí)鍍層。鈦是一種化學(xué)性質(zhì)非?；顫姷慕饘?，當(dāng)溫度≥600℃時(shí)，ti與c發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的△g≤0，表明高溫下ti與c可以自發(fā)反應(yīng)，生成的tic既可以抑制金剛石的熱損傷，減小金剛石/基體之間的界面應(yīng)力，提高結(jié)合強(qiáng)度，又可以降低金剛石/基體之間的界面熱阻，提高材料熱導(dǎo)率。鈦層極易氧化，在表面形成高度致密的氧化層，影響金剛石熱沉片后續(xù)的焊接性能。去除鈦氧化層的方式一般有機(jī)械去除法、化學(xué)去除法和電化學(xué)去除法。機(jī)械去除法一般使用砂紙、砂輪、刷子等工具去除，容易損傷鈦表面，不適用于pvd的納米級(jí)鈦層；電化學(xué)去除法難以準(zhǔn)確控制去除量且需要專(zhuān)業(yè)的設(shè)備和技術(shù)支持；化學(xué)去除法一般采用熔融性堿液或者用硝酸和氫氟酸配成的混酸去除鈦氧化層，堿洗時(shí)，熔融堿液會(huì)與表面的氧化物發(fā)生反應(yīng)，加之熔融堿液本身溫度較高，堿熔融會(huì)劇烈沸騰甚至爆炸，同時(shí)鈦/鈦合金在熔融堿液中還易燃燒；而硝酸和氫氟酸酸洗過(guò)程，會(huì)造成鈦/鈦合金吸氫并引起氫脆，后期為了除氫必須進(jìn)行真空退火，還會(huì)產(chǎn)生廢水和廢氣，對(duì)環(huán)境造成污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種獨(dú)特的微蝕液配方，該配方能有效去除金剛石表面pvd鈦層的氧化層，不會(huì)因反應(yīng)速率過(guò)快造成對(duì)鈦層部件的過(guò)度咬蝕，確保去除過(guò)程安全可控，同時(shí)保持鈦層與金剛石基底的良好結(jié)合力，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中鈦表面氧化層去除工藝復(fù)雜、成本較高、易污染環(huán)境等問(wèn)題。

2、該微蝕液由氧化劑、堿、緩蝕劑和溶劑組成，按重量份計(jì)算,其中含有氧化劑?3％～6％、堿1％～2％、緩蝕劑0.1%～2％、余量為溶劑。

3、氧化劑選用高錳酸鉀、次氯酸鈉、過(guò)氧化氫等，氧化劑可以與氧化鈦反應(yīng)生成過(guò)氧偏鈦酸，能有效破壞鈦氧化層結(jié)構(gòu)，而不損傷金剛石基底。

4、堿選用氫氧化鈉、氫氧化鉀等，將游離鈦離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鈦，氫氧化鈦易生成偏鈦酸進(jìn)而促進(jìn)將鈦的氧化物轉(zhuǎn)換為過(guò)氧偏鈦酸的進(jìn)程，堿液也用于調(diào)節(jié)溶液的ph值，保持反應(yīng)環(huán)境穩(wěn)定。

5、緩蝕劑則選用聚磷酸鹽類(lèi)或有機(jī)膦酸鹽類(lèi)，能夠防止過(guò)度腐蝕，保護(hù)鈦層表面。

6、溶劑采用去離子水，確保不引入雜質(zhì)，同時(shí)有利于微蝕液的稀釋和清洗。

7、通過(guò)此配方，實(shí)現(xiàn)了對(duì)pvd鈦層氧化物的精確去除，同時(shí)兼顧了環(huán)保和經(jīng)濟(jì)效益。在此配方基礎(chǔ)上，可根據(jù)實(shí)際需求調(diào)整各組分比例，進(jìn)一步優(yōu)化微蝕液的性能。例如，針對(duì)不同厚度的鈦層氧化物，在3%-6%的重量份范圍內(nèi)適當(dāng)增加氧化劑濃度以提高反應(yīng)速率；在保持環(huán)保要求的前提下，合理降低堿的用量以減少?gòu)U水處理成本。

8、此外，為了進(jìn)一步優(yōu)化處理效果，本發(fā)明還提供了微蝕液的使用方法。

9、在具體應(yīng)用中，本發(fā)明微蝕液的使用方法包括預(yù)處理、微蝕、清洗和后處理等步驟，在實(shí)施過(guò)程中，通過(guò)嚴(yán)格控制各步驟的工藝參數(shù)，如溫度、時(shí)間及微蝕液的攪拌速度，有效確保了處理效果的均一性和穩(wěn)定性。

10、具體來(lái)說(shuō)，包括如下步驟：

11、第一，預(yù)處理確保鈦層表面無(wú)油污、附著物等雜質(zhì)；可通過(guò)除油劑在超聲條件下清洗；

12、第二，將鈦層部件浸入微蝕液中，控制微蝕液溫度處于50-60℃，控制處理時(shí)間為1-3min，保持微蝕液的攪拌速率在80-100r/min，以達(dá)最佳效果；

13、第三，取出部件，清洗是用去離子水徹底清除殘留微蝕液；

14、第四，后處理則是針對(duì)特殊應(yīng)用需求，進(jìn)行防銹處理或表面活化。此方法不僅提高了微蝕過(guò)程的可控性，還有助于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化和自動(dòng)化生產(chǎn)，為鈦層處理技術(shù)開(kāi)辟了新的發(fā)展方向。

15、本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果：

16、1）微蝕液的關(guān)鍵成分能精準(zhǔn)控制反應(yīng)速率，確保去除過(guò)程安全可控；

17、2）用于解決現(xiàn)有技術(shù)中鈦表面氧化層去除工藝復(fù)雜、成本較高、易污染環(huán)境等問(wèn)題；

18、3）提高了微蝕過(guò)程的可控性，還有助于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；妥詣?dòng)化生產(chǎn)，為鈦層處理技術(shù)開(kāi)辟了新的發(fā)展方向。

技術(shù)特征：

1.一種去除金剛石表面pvd鈦層氧化物的微蝕液，其特征在于，按重量份計(jì)算，所述的微蝕液包括有氧化劑?3％～6％，堿1％～2％，緩蝕劑0.1%～2％，以及余量的溶劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種去除金剛石表面pvd鈦層上的氧化層的微蝕液，其特征在于，所述的氧化劑為高錳酸鉀、次氯酸鈉或過(guò)氧化氫的一種以上。

3.如權(quán)利要求1所述的一種去除金剛石表面pvd鈦層上的氧化層的微蝕液，其特征在于，所述的堿選用氫氧化鈉或/和氫氧化鉀。

4.如權(quán)利要求1所述的一種去除金剛石表面pvd鈦層上的氧化層的微蝕液，其特征在于，所述的緩蝕劑則選用聚磷酸鹽類(lèi)或有機(jī)膦酸鹽類(lèi)。

5.如權(quán)利要求1所述的一種去除金剛石表面pvd鈦層上的氧化層的微蝕液，其特征在于，所述的溶劑為去離子水。

6.使用如權(quán)利要求1-5任一權(quán)利要求所述的去除金剛石表面pvd鈦層氧化物的微蝕液去除氧化物的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：

技術(shù)總結(jié)
去除金剛石表面PVD鈦層氧化物的微蝕液及其使用方法，為了解決現(xiàn)有技術(shù)中鈦表面氧化層去除工藝復(fù)雜、成本較高、易污染環(huán)境等問(wèn)題，本發(fā)明提供一種獨(dú)特的微蝕液配方，該配方能有效去除金剛石表面PVD鈦層的氧化層，不會(huì)因反應(yīng)速率過(guò)快造成對(duì)鈦層部件的過(guò)度咬蝕，確保去除過(guò)程安全可控，同時(shí)保持鈦層與金剛石基底的良好結(jié)合力。

技術(shù)研發(fā)人員：萬(wàn)濤明,楊紅,盧曉瑩,王穎婷,帥和平
受保護(hù)的技術(shù)使用者：深圳市瑞世興科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/7