松香的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及林產(chǎn)品加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種松香的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]松脂是松樹或松類樹干分泌出的樹脂，主要包含松香和松節(jié)油兩
種成分，以松脂為原料制備松香時(shí)，需要通過蒸餾工序?qū)⑺晒?jié)油分離出去，蒸餾是整個(gè)生產(chǎn)過程的關(guān)鍵工序，它決定了松脂加工能耗的高低以及松香產(chǎn)品的色澤、軟化點(diǎn)和結(jié)晶現(xiàn)象等質(zhì)量指標(biāo)的優(yōu)劣。傳統(tǒng)的松脂蒸餾法采用水蒸汽蒸餾，即用間接水蒸汽加熱或者直接水蒸汽解吸蒸餾出水和松節(jié)油，然后收集餾余物即得到松香產(chǎn)品，然而所得的松香產(chǎn)品往往夾帶水分而產(chǎn)生較多結(jié)晶，最終影響產(chǎn)品的質(zhì)量；另外，松脂廠每生產(chǎn)I噸松香需消耗水蒸汽0.9噸?1.1噸，其中90%的蒸餾水用于蒸餾，而蒸餾工序僅有約75%的蒸餾水用于蒸餾水和松節(jié)油，其余蒸餾水均被浪費(fèi)，因此整個(gè)生產(chǎn)過程能耗較高；再者，水蒸汽蒸餾法還需要冷凝水來冷卻松節(jié)油，所以又加大了生產(chǎn)成本。基于上述理由可知，水蒸汽蒸餾存在生產(chǎn)成本高以及所得松香產(chǎn)品易結(jié)晶的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種松香的制備方法，這種松香的制備方法可以解決以松脂為原料制備松香產(chǎn)品時(shí)生產(chǎn)成本高的問題。
[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:這種松香的制備方法，包括以下步驟:
A、按照1:0.5?0.7的質(zhì)量比，將松脂與溶劑混合均勻，加熱溶解，過濾，得到松脂液；
B、將所述松脂液轉(zhuǎn)入蒸餾鍋中；
C、在開始蒸餾前，對蒸餾裝置進(jìn)行氣密性檢測；
D、確認(rèn)裝置氣密性完好后，調(diào)整裝置真空度至-0.1兆帕?-0.095兆帕，以TC /分鐘?1.5°C /分鐘的升溫速度加熱至195°C?210°C，10分鐘?30分鐘之后，關(guān)閉真空，充入惰性氣體至裝置壓力為零，將松節(jié)油儲罐中的松節(jié)油移除；
E、開啟真空，調(diào)整裝置內(nèi)真空度為50帕?200帕，緩慢加熱升溫至218°C?222°C，保溫蒸餾30分鐘?40分鐘，充入惰性氣體至裝置壓力為零，收集餾余物即得松香。
[0005]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案還可以是:A步驟中所述松脂為馬尾松松脂、濕地松松脂、印尼松松脂和南亞松松脂中的一種或幾種；所述溶劑為松節(jié)油優(yōu)油、松節(jié)油中油和蒎烷中的一種或幾種。
[0006]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
1、本發(fā)明以松脂為原料，采用高真空蒸餾的方法來制備松香產(chǎn)品，所得產(chǎn)品色淺，軟化點(diǎn)尚，松香廣品沒有結(jié)晶，廣品質(zhì)量優(yōu)良。
[0007]2、與傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾法相比，本發(fā)明生產(chǎn)過程中無需通入水蒸汽，后續(xù)也無需冷凝水，能耗較低；其次，本發(fā)明松節(jié)油的提取步驟較簡單。因此，本發(fā)明大大降低了松香的生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述:
實(shí)施例1
將I千克濕地松松脂和500克松節(jié)油中油混合均勻，加熱溶解，過濾，得到松脂液，將松脂液轉(zhuǎn)入帶攪拌器的蒸餾鍋，蒸餾鍋依次與冷凝冷卻器、松節(jié)油儲罐和真空管連接組成本實(shí)施例松香蒸餾裝置，開啟真空檢測裝置的氣密性，待裝置氣密性完好后，調(diào)整裝置真空度至-0.1兆帕，加熱，以1°C /分鐘的升溫速度，升溫至195°C，10分鐘之后，關(guān)閉真空，充入氮?dú)庵裂b置壓力為零，將松節(jié)油儲罐中的松節(jié)油移除；開啟真空，調(diào)整裝置內(nèi)真空度為200帕，緩慢升溫至218°C，保溫蒸餾40分鐘，充入氮?dú)庵裂b置壓力為零，收集餾余物即得松香
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[0009]本實(shí)施例制備的松香產(chǎn)品為淡黃色透明固體，顏色(鐵-鈷色)
為5+ ;酸值為166.7毫克氫氧化鉀/克，軟化點(diǎn)(環(huán)球法)為76.50C。
[0010]實(shí)施例2
將10千克馬尾松香和6千克松節(jié)油優(yōu)油混合均勻，加熱溶解，過濾，得到松脂液，將松脂液轉(zhuǎn)入帶攪拌器的蒸餾鍋，蒸餾鍋依次與冷凝冷卻器、松節(jié)油儲罐和真空管連接組成本實(shí)施例松香蒸餾裝置，開啟真空檢測裝置的氣密性，待裝置氣密性完好后，調(diào)整裝置真空度至-0.095兆帕，加熱，以1.5°C /分鐘的升溫速度，升溫至200°C，20分鐘之后，關(guān)閉真空，充入氮?dú)庵裂b置壓力為零，將松節(jié)油儲罐中的松節(jié)油移除；開啟真空，調(diào)整裝置內(nèi)真空度為150帕，緩慢升溫至220°C，保溫蒸餾37分鐘，充入氮?dú)庵裂b置壓力為零，收集餾余物即得松香產(chǎn)品。
[0011]本實(shí)施例制備的松香產(chǎn)品為淡黃色透明固體，顏色(鐵-鈷色)
為5-;酸值為169.6毫克氫氧化鉀/克，軟化點(diǎn)(環(huán)球法)為78.10C。
[0012]實(shí)施例3
將50千克南亞松松脂和35千克蒎烷混合均勻，加熱溶解，過濾，得到松脂液，將松脂液轉(zhuǎn)入帶攪拌器的蒸餾鍋，蒸餾鍋依次與冷凝冷卻器、松節(jié)油儲罐和真空管連接組成本實(shí)施例松香蒸餾裝置，開啟真空檢測裝置的氣密性，待裝置氣密性完好后，調(diào)整裝置真空度至-0.097兆帕，加熱，以1.30C /分鐘的升溫速度，升溫至210°C，30分鐘之后，關(guān)閉真空，充入氮?dú)庵裂b置壓力為零，將松節(jié)油儲罐中的松節(jié)油移除；開啟真空，調(diào)整裝置內(nèi)真空度為110帕，緩慢升溫至219°C，保溫蒸餾35分鐘，充入氮?dú)庵裂b置壓力為零，收集餾余物即得松香產(chǎn)品。
[0013]本實(shí)施例制備的松香產(chǎn)品為淡黃色透明固體，顏色(鐵-鈷色)
為5 ;酸值為166.3毫克氫氧化鉀/克，軟化點(diǎn)(環(huán)球法)為77.50C。
[0014]實(shí)施例4
將100千克印尼松松脂和65千克蒎烷混合均勻，加熱溶解，過濾，得到松脂液，將松脂液轉(zhuǎn)入帶攪拌器的蒸餾鍋，蒸餾鍋依次與冷凝冷卻器、松節(jié)油儲罐和真空管連接組成本實(shí)施例松香蒸餾裝置，開啟真空檢測裝置的氣密性，待裝置氣密性完好后，調(diào)整裝置真空度至-0.098兆帕，加熱，以1.2°C /分鐘的升溫速度，升溫至205°C，25分鐘之后，關(guān)閉真空，充入氮?dú)庵裂b置壓力為零，將松節(jié)油儲罐中的松節(jié)油移除；開啟真空，調(diào)整裝置內(nèi)真空度為50帕，緩慢升溫至222°C，保溫蒸餾30分鐘，充入氮?dú)庵裂b置壓力為零，收集餾余物即得松香產(chǎn)品。
[0015]本實(shí)施例制備的松香產(chǎn)品為淡黃色透明固體，顏色(鐵-鈷色)
為4-;酸值為172.3毫克氫氧化鉀/克，軟化點(diǎn)(環(huán)球法)為78.30C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種松香的制備方法，其特征在于包括以下步驟: A、按照1:0.5?0.7的質(zhì)量比，將松脂與溶劑混合均勻，加熱溶解，過濾，得到松脂液； B、將所述松脂液轉(zhuǎn)入蒸餾鍋中； C、在開始蒸餾前，對蒸餾裝置進(jìn)行氣密性檢測； D、確認(rèn)裝置氣密性完好后，調(diào)整裝置真空度至-0.1兆帕?-0.095兆帕，以TC /分鐘?1.5°C /分鐘的升溫速度加熱至195°C?210°C，10分鐘?30分鐘之后，關(guān)閉真空，充入惰性氣體至裝置壓力為零，將松節(jié)油儲罐中的松節(jié)油移除； E、開啟真空，調(diào)整裝置內(nèi)真空度為50帕?200帕，緩慢加熱升溫至218°C?222°C，保溫蒸餾30分鐘?40分鐘，充入惰性氣體至裝置壓力為零，收集餾余物即得松香。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的松香的制備方法，其特征在于:A步驟中所述松脂為馬尾松松月旨、濕地松松脂、印尼松松脂和南亞松松脂中的一種或幾種；所述溶劑為松節(jié)油優(yōu)油、松節(jié)油中油和蒎烷中的一種或幾種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種松香的制備方法，包括以下步驟：將松脂與溶劑混合均勻，加熱溶解，過濾，得到松脂液；將松脂液轉(zhuǎn)入蒸餾鍋中；在開始蒸餾前，對蒸餾裝置進(jìn)行氣密性檢測；確認(rèn)裝置氣密性完好后，調(diào)整真空度，加熱蒸餾，關(guān)閉真空，充入惰性氣體至裝置壓力為零，將松節(jié)油儲罐中的松節(jié)油移除；開啟真空調(diào)整裝置內(nèi)真空度，緩慢加熱升溫，保溫蒸餾，充入惰性氣體至裝置壓力為零，收集餾余物即得松香。本發(fā)明采用高真空蒸餾的方法來制備松香，所得產(chǎn)品色淺，軟化點(diǎn)高，松香產(chǎn)品沒有結(jié)晶，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良；與傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾法相比，本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)成本較低。
【IPC分類】C09F1/02
【公開號】CN105111939
【申請?zhí)枴緾N201510630707
【發(fā)明人】侯文彪, 李前, 吳嘉超, 江文奪, 黃常活, 陳敏琴
【申請人】廣西梧州日成林產(chǎn)化工股份有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月29日